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磷—氮系阻燃剂的合成及表征研究

磷—氮系阻燃剂的合成及表征研究

作者：王锐贵州大学

学位级别：硕士

磷-氮系阻燃剂由于具有磷、氮协效阻燃作用,兼有气相阻燃及凝聚相阻燃机制,且无卤、低毒,对环境友好,是目前国内外阻燃领域的研究热点。本文旨在合成一种新型磷-氮系阻燃剂DTBBP,包括中间体DTTBB、TBBHP、TBBPCA的合成,对所涉及的合成... 详细信息

磷-氮系阻燃剂由于具有磷、氮协效阻燃作用,兼有气相阻燃及凝聚相阻燃机制,且无卤、低毒,对环境友好,是目前国内外阻燃领域的研究热点。本文旨在合成一种新型磷-氮系阻燃剂DTBBP,包括中间体DTTBB、TBBHP、TBBPCA的合成,对所涉及的合成产物用元素含量分析、IR、H NMR、LC-MS等方法进行了结构表征,并初步测试了DTBBP的阻燃性能。主要实验内容及结论如下。（1）以2,4-二叔丁基苯酚及过氧化氢为主原料经缩合反应合成了中间体DTTBB,并采用正交试验法优化了工艺条件,产物收率达85%以上。（2） TBBHP合成是以DTTBB为原料反应得到TBBPCI,再进一步水解得到TBBHP。在TBBPCI水解合成TBBHP的过程中,采用了三聚氰胺作为催化剂,提高了产物纯度,降低了合成成本。（3）以TBBHP与二乙胺为原料合成了DTBBP。采用单因素试验优化了工艺参数,收率可稳定在95%左右。通过差示扫描量热及热重分析表征了DTBBP的受热分解行为。（4）在DTBBP的阻燃性能测试中,用DTBBP粉术作为添加剂对PP、HDPE进行阻燃改性,测得极限氧指数分别提高了40.0%和12.4%;同时水平燃烧试验及垂直燃烧试验的测试结果表明阻燃性能有一定程度的改善。用DSC、TG谱图对DTBBP阻燃作用进行了初步分析。（5） TBBPCA也可作为合成DTBBP的中间体,本文研究了超声辅助法合成TBBPCA的工艺。通过单因素试验优化了工艺参数,实验证明超声作用缩短了反应时问,提高了反应收率。上述内容（2）中TBBPCI在三聚氰胺存在下水解合成TBBHP的过程及内容（3）、（4）、（5）为本文首次提出。

关键词：磷-氮系阻燃剂合成表征阻燃性能超声

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磷—氮系阻燃剂制备阻燃型空气过滤纸

磷—氮系阻燃剂制备阻燃型空气过滤纸

作者：洪莉华南理工大学

学位级别：硕士

空气过滤纸是组成空气滤清器的核心材料，位于发动机的进气系统中。近年来由于气缸的回火、空气滤清器中吸入可燃物等原因造成的发动机着火的事故频频发生，越来越多的发动机主机厂商对空气过滤纸的阻燃性能提出了较高的要求。然而，目... 详细信息

空气过滤纸是组成空气滤清器的核心材料，位于发动机的进气系统中。近年来由于气缸的回火、空气滤清器中吸入可燃物等原因造成的发动机着火的事故频频发生，越来越多的发动机主机厂商对空气过滤纸的阻燃性能提出了较高的要求。然而，目前国内市场上该类产品的稀缺导致大部分滤清器企业只能依托进口来满足客户的需求。因此，本论文的核心内容是研制综合性能优异的阻燃型空气过滤纸，在尽可能不影响滤纸其他性能的前提下赋予滤纸优异的阻燃性。论文研究内容和主要结果如下：（1）制备方案的探讨及选择。首先，深入分析国内外阻燃型空气过滤纸样品的各项性能及特点，为研制该项产品提供一个明确的思路和方向。分析结果显示：制备阻燃型空气过滤纸的途径主要有以下3种，添加阻燃剂、采用阻燃树脂及添加部分合成纤维，大部分国内外的样品采用的是添加磷-氮系或者溴-锑系协效阻燃剂。然后，探讨制备阻燃滤纸时不同类型阻燃剂的阻燃效率，为阻燃剂的选择提供依据。实验结果表明：常用的阻燃剂体系中，磷-氮系阻燃剂的阻燃效率最高。（2）阻燃型空气过滤纸的制备。采用磷-氮系阻燃剂与苯丙乳液复配的方法制备内燃机用阻燃型空气过滤纸。选用4种不同聚合度的APP及2种水溶性磷-氮系商品样阻燃剂，通过考察复配液的稳定性、滤纸的阻燃性、滤纸的强度性能、滤纸的吸湿性、滤纸的耐老化性、滤纸的结构等来评价各种阻燃剂的优劣，最后选出综合性能优异的阻燃剂。实验结果表明：水溶性的阻燃剂黏度稳定性好，但吸湿性较大;Ⅱ-APP的黏度受温度及pH值影响较大，黏度值随温度的升高而增大;APP阻燃剂具有优异的阻燃性能，添加量达到15%时，滤纸阻燃性即能满足GB/T14656-93的阻燃要求;APP的聚合度会影响阻燃滤纸的耐热老化性及吸湿性，聚合度越高，其耐热老化性能越好，吸湿性越小;由山东世安Ⅱ-APP和231系列Ⅱ-APP研制的阻燃型空气过滤纸的综合性能较优。（3）工厂成功试生产出阻燃型空气过滤纸。根据阻燃剂筛选的结果，选出具有代表性的山东世安Ⅱ-APP阻燃剂进行阻燃型空气过滤纸的试生产。试生产的结果显示：该滤纸的各项性能均满足产品的使用要求，添加22%的阻燃剂后，阻燃滤纸的强度保持率大于90%，透气度保持率大于85%，炭化长度为65mm，其强度和透气度保持率高，阻燃效果优异，综合性能可与国外的阻燃型空气过滤纸样品相媲美。

关键词：空气过滤纸阻燃磷-氮系阻燃剂 Ⅱ-APP

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棉织物用磷-氮系阻燃剂的阻燃工艺探讨

纺织科技进展 2007年第4期 45-45,52页

作者：李并珊陈志强朱正锋中原工学院河南郑州450007

以磷-氮系阻燃剂为工作液研究棉织物阻燃工艺,对棉织物耐久阻燃工艺流程、工艺条件、阻燃效果等进行了介绍。根据阻燃协同效应的理论,采用郑州大学化学系研制的无毒、低烟环保、水溶性极好的Fr-21磷-氮(P-N)系新型阻燃剂进行处理,具有... 详细信息

以磷-氮系阻燃剂为工作液研究棉织物阻燃工艺,对棉织物耐久阻燃工艺流程、工艺条件、阻燃效果等进行了介绍。根据阻燃协同效应的理论,采用郑州大学化学系研制的无毒、低烟环保、水溶性极好的Fr-21磷-氮(P-N)系新型阻燃剂进行处理,具有优良的阻燃效果,并且不损伤织物的强力和手感。

关键词：阻燃剂磷-氮系阻燃剂阻燃整理

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阻燃/抗菌lyocell织物的制备及性能研究

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阻燃/抗菌lyocell织物的制备及性能研究

作者：肖梦苑天津工业大学

学位级别：硕士

Lyocell纤维作为新一代再生纤维素纤维,具有舒适、透气、力学性能优异以及可降解等优点,在人们的生产生活中得到了较为广泛的应用。然而,lyocell纤维的极限氧指数(LOI)值仅为18%左右,极易点燃引发火灾,威胁人类的生命财产安全,其在火灾... 详细信息

Lyocell纤维作为新一代再生纤维素纤维,具有舒适、透气、力学性能优异以及可降解等优点,在人们的生产生活中得到了较为广泛的应用。然而,lyocell纤维的极限氧指数(LOI)值仅为18%左右,极易点燃引发火灾,威胁人类的生命财产安全,其在火灾高风险场所的应用也因此受到限制。此外,lyocell纤维良好的吸湿透气性为微生物创造了适宜的繁殖条件,细菌的滋生不仅会破坏纤维的物理性能,还会增加疾病传播风险。因此,开发阻燃抗菌功能的lyocell织物已成为与人类生活密切相关的重要研究课题。论文首先采用二乙烯三胺五亚甲基膦酸(DTPMPA)和尿素为原料合成了一种高效磷-氮系阻燃剂:二乙烯三胺五亚甲基膦酸铵盐(ADTPMPA),然后通过浸轧烘焙工艺使其与lyocell织物形成共价结合,同时利用阻燃剂中的膦酸基团吸附银离子,使被还原的纳米银牢固结合在织物表面,赋予织物阻燃和抗菌性能。结果表明:lyocell织物在经过阻燃抗菌改性后,在800℃的氮气和空气氛围下的残炭量分别为42.84 wt%和19.00 wt%,成炭性能显著提升。相比于纯lyocell织物,其LOI值由18.6%提升至42.1%,热释放速率峰值(PHRR)下降了95.6%,总热释放量(THR)下降了89.1%。抗菌测试表明经过改性的lyocell织物对大肠杆菌的抑菌带宽度为5.8 mm,对金黄色葡萄球菌的抑菌带宽度为4.3 mm。上述结果证明改性lyocell织物具备优异的阻燃抗菌性能。其次,论文以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)为原料设计合成了一种基于THEIC的磷-氮系膨胀阻燃剂(ATHEIC),然后采用浸轧烘焙工艺使其与lyocell织物通过共价键结合。同时利用阻燃剂中的磷酸基团在织物表面吸附铜离子,再将其还原成纳米粒子,使织物实现阻燃抗菌效果。结果表明:经过阻燃抗菌改性的lyocell织物800℃时在氮气和空气氛围下的残炭量分别为48.56 wt%和27.30wt%,成炭性能显著提升。与纯lyocell织物相比,其LOI值由18.6%提升至35.8%,PHRR和THR值分别下降了87.3%和34.5%。抗菌测试表明经过改性的lyocell织物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌带宽度分别为5.3 mm和4.6 mm。以上结果可以证明,改性lyocell织物阻燃抗菌性能优异。

关键词： lyocell织物磷-氮系阻燃剂金属离子阻燃性能抗菌性能

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玻纤增强阻燃PA6复合材料的制备与研究

塑料工业 2021年第7期49卷 91-93,112页

作者：李陵洲朱永军刘诗雷勇郑雄峰湖北合聚高分子材料有限公司湖北江陵434100 武汉合聚塑化新材料有限公司湖北武汉430000

从磷-氮系阻燃剂、阻燃剂类型、协效阻燃剂三个方面制备和研究了高冲击强度、高阻燃性能的玻纤增强阻燃尼龙6(PA6)复合材料。结果表明:三种方法都可以达到阻燃V-0;在溴-锑阻燃基础上,添加磷-氮系阻燃剂,可以提高玻纤增强阻燃PA6的阻燃性... 详细信息

从磷-氮系阻燃剂、阻燃剂类型、协效阻燃剂三个方面制备和研究了高冲击强度、高阻燃性能的玻纤增强阻燃尼龙6(PA6)复合材料。结果表明:三种方法都可以达到阻燃V-0;在溴-锑阻燃基础上,添加磷-氮系阻燃剂,可以提高玻纤增强阻燃PA6的阻燃性,但是会降低力学性能;红磷阻燃制备的复合材料的冲击性能最好;溴-锑阻燃制备的复合材料的拉伸强度和弯曲强度最高,冲击性能最低;有机次膦酸盐制备的复合材料的拉伸强度和弯曲强度最低,冲击性能适中;协效阻燃剂可以降低溴-锑的含量,降低材料成本,阻燃性能保持不变,拉伸强度和弯曲强度略有下降,冲击性能略有上升。得出如下结论:红磷阻燃剂质量分数是6%,以及F2400∶三氧化二锑∶协效阻燃剂质量分数比=17∶5∶2时,玻纤增强阻燃尼龙6复合材料的冲击性能最好,阻燃性达到UL94(1.6 mm)V-0。

关键词：玻纤增强阻燃磷-氮系阻燃剂有机次膦酸盐协效阻燃剂

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基于环糊精结构的膨胀型阻燃剂的合成及其在阻燃聚乳酸中的应用

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基于环糊精结构的膨胀型阻燃剂的合成及其在阻燃聚乳酸中的应用

作者：韩鹏宇浙江大学

学位级别：硕士

聚乳酸(PLA)由于其可再生、可降解的特性,逐渐受到工业界和学术界的关注,其应用也从最初的包装材料,扩展到电子电器和汽车等领域。聚乳酸的易燃性不仅限制了其应用,也间接或直接造成了其火灾风险。所以,研究聚乳酸的燃烧与阻燃势在必行... 详细信息

聚乳酸(PLA)由于其可再生、可降解的特性,逐渐受到工业界和学术界的关注,其应用也从最初的包装材料,扩展到电子电器和汽车等领域。聚乳酸的易燃性不仅限制了其应用,也间接或直接造成了其火灾风险。所以,研究聚乳酸的燃烧与阻燃势在必行。对于膨胀阻燃体系来说,在材料燃烧过程中能够在基体表面形成炭质保护层至关重要。"炭源"、"酸源"和"气源"是其三大组成部分。环糊精结构简单稳定,其羟基可在燃烧过程中脱水炭化,进而形成保护层。因此是一种值得探索和研究的炭源。而且生产环糊精的原料可再生,也为绿色阻燃环保塑料探寻一条新思路。首先,本文利用β-环糊精(CD)和磷-氮系阻燃剂(PAB)合成了一种三源一体化膨胀型阻燃剂CD-nPAB,并采用熔融共混的方法制备了阻燃PLA复合材料(PLA/CD-nPAB),研究了环糊精结构对其热稳定性和阻燃性能的影响。结果表明,CD-nPAB的加入提高了PLA的热稳定性和阻燃性能,并且体现出随环糊精含量增加而提高的抑烟性能,结合热重-红外联用的结果,指出环糊精具有捕捉小分子的作用。其次,本文将β-环糊精通过苯基膦酰二氯(BPOD)进行修饰,得到磷-环糊精(PCD),并将其与PLA和聚磷酸铵(APP)共混制备阻燃PLA复合材料(PLA/APP-PCD)。结果显示,该体系具有优异的热稳定性和阻燃性能,在添加20wt%的APP-PCD(5:1)就能到达UL-94 V0等级,添加量增加到30wt%时材料的氧指数从19.7%增加到42.6%。通过热重-红外联用研究了APP与PCD复配阻燃PLA的作用机理和环糊精对小分子的捕捉作用,并通过锥形量热将CD/APP体系与PCD/APP体系阻燃PLA进行比较,研究了环糊精用含磷基团修饰前后对体系的影响。

关键词：聚乳酸 β-环糊精膨胀型阻燃剂磷-氮系阻燃剂阻燃机理

纳米二氧化硅对阻燃中密度纤维板性能的影响研究

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材料导报 2011年第S1期 30-34页

作者：陈勰李黎王明枝姚婷北京林业大学材料科学与技术学院

以纳米二氧化硅作为改性剂,采用正交实验优化阻燃中密度纤维板的热压工艺,探讨了纳米二氧化硅加入量对板材物理力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,适量添加纳米二氧化硅能提高阻燃中密度纤维板的内结合强度、弹性模量,略微降低阻燃性... 详细信息

以纳米二氧化硅作为改性剂,采用正交实验优化阻燃中密度纤维板的热压工艺,探讨了纳米二氧化硅加入量对板材物理力学性能和阻燃性能的影响。结果表明,适量添加纳米二氧化硅能提高阻燃中密度纤维板的内结合强度、弹性模量,略微降低阻燃性能。本实验的优化工艺按其对实验的影响由大到小排列为:脲醛胶施加量10%(质量分数,下同),纳米二氧化硅施加量4%,热压温度(160±5)℃,阻燃剂施加量13%。

关键词：纳米二氧化硅磷-氮系阻燃剂中密度纤维板内结合强度

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塑料阻燃剂的合成研究进展

阻燃材料与技术 2004年第4期 23-23页