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应用化学 2017年第4期34卷 414-422页

作者：程红玉胡晓霞赵林王芳李戎邢彦军东华大学化学化工与生物工程学院上海201620 南华大学化学化工学院湖南衡阳421001 东华大学国家染整工程技术中心上海201620

以氧氯化锆、氯化镍和磷酸二氢钠为原料,在较低温度和常压条件下采用微波辅助法制备具有特殊形貌的磷酸锆镍NiZr(PO_4)_2·4H_2O。研究了3种不同种类的表面活性剂对磷酸锆镍的物相、尺寸及形貌的影响。结果表明,表面活性剂的引入可以降... 详细信息

以氧氯化锆、氯化镍和磷酸二氢钠为原料,在较低温度和常压条件下采用微波辅助法制备具有特殊形貌的磷酸锆镍NiZr(PO_4)_2·4H_2O。研究了3种不同种类的表面活性剂对磷酸锆镍的物相、尺寸及形貌的影响。结果表明,表面活性剂的引入可以降低磷酸锆镍颗粒的平均粒径。与十二烷基硫酸钠(SDS)相比,聚乙烯吡咯烷酮K30(PVP-K30)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对颗粒生长的抑制程度更大,从而产物的平均粒径更小。使用亚甲基蓝(MB)溶液模拟印染废水,对磷酸锆镍的光催化降解性能进行了探讨。结果表明,可见光下以PVP-K30为模板制备的磷酸锆镍对MB的表观脱色率为49.0%,优于CTAB和SDS条件下制备的磷酸锆镍。本文为新型磷酸锆类复盐的制备与应用研究提供了新的思路和方法。

关键词：磷酸锆镍微波法制备表面活性剂可见光催化染料降解

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磷酸锆复盐的微波制备和可见光催化印染废水的应用

磷酸锆复盐的微波制备和可见光催化印染废水的应用

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作者：程红玉东华大学

学位级别：硕士

光催化是一种将太阳光能转化为化学能和电能的技术,它可以直接利用太阳光降解水中的各种污染物,具有低成本、无污染、无选择性和可重复利用等优点。采用光催化技术降解处理印染废水是一种简单便捷的方法。然而,目前常用的光催化剂多为... 详细信息

光催化是一种将太阳光能转化为化学能和电能的技术,它可以直接利用太阳光降解水中的各种污染物,具有低成本、无污染、无选择性和可重复利用等优点。采用光催化技术降解处理印染废水是一种简单便捷的方法。然而,目前常用的光催化剂多为宽禁带半导体材料,这种催化剂仅在紫外光下具有光催化作用,不能高效利用自然光。针对上述问题,制备可见光光催化剂成为光催化领域的核心问题。本论文运用微波辅助加热法在开放体系下制备磷酸锆镍和磷酸锆锰两种材料,探究制备磷酸锆镍和磷酸锆锰的最佳原料及工艺条件,以及二者对有机染料的可见光光催化性能。本文采用了氧氯化锆、氟化铵、磷酸二氢钠以及氯化镍或氯化锰为起始原料,采用多种表面活性剂作为模板剂,在一定的反应pH值和温度等条件下进行微波加热反应,制备磷酸锆镍和磷酸锆锰。论文分别探讨了磷源、反应物比例、反应物浓度、反应pH值、反应温度以及三种表面活性剂PVP-K30、CTAB和SDS对制备磷酸锆镍和磷酸锆锰的影响。采用XRD、ICP、XPS、SEM(FESEM)、TG和UV-Vis等多种手段对磷酸锆镍和磷酸锆锰的物相、元素含量、元素价态、表面形貌、结晶水含量、带隙宽度等进行表征。以Zr OCl、NHF、Na HPO和Ni Cl为起始原料,反应液中[Zr4+]为0.005mol/L,其余反应物的浓度以Zr:Ni:F:P=1:1:6:20的比例混合,通过微波加热法在90℃和常压条件下反应30min,可制备得到线团形貌的磷酸锆镍。当反应液中分别加入三种表面活性剂0.59g PVP-K30、0.04g CTAB和0.29g SDS时,均可制备得到形貌规则的磷酸锆镍。磷源、反应pH值、反应物比例和反应物浓度是影响磷酸锆镍制备的重要因素,均决定着是否可以制备得到磷酸锆镍。当磷源或反应pH值改变时,产物无规则的形貌。当锆镍比高于3时,产物为片球形的混合物。磷锆比低于10时,产物无规则的形貌。氟锆比高于10时,产物为磷酸镍。当反应物浓度过高,产物为混合物。而反应温度和表面活性剂则影响磷酸锆镍的颗粒尺寸和均匀程度,对形貌也略有影响。随着反应温度升高,磷酸锆镍颗粒逐渐生长,形貌逐渐规整,尺寸大小逐渐均匀。加入表面活性剂后,可以降低产物的颗粒尺寸。其中,PVP-K30和CTAB对颗粒尺寸增长的抑制能力比SDS大。添加PVP-K30、CTAB和SDS作为模板剂有助于制备得到磷酸锆锰,并且可以得到多种形貌。起始原料Zr OCl、NHF、Na HPO和Mn Cl以Zr:Mn:F:P=1:1:6:20的比例混合,分别加入0.55g PVP-K30、0.04g CTAB或0.29g SDS,在90℃和常压条件下微波加热30 min,可制备得到磷酸锆锰。PVP-K30条件下制备的磷酸锆锰为片球状,CTAB条件下制备的磷酸锆锰为刺球状,SDS条件下制备的磷酸锆锰为片球状。将制备的磷酸锆镍和磷酸锆锰加入模拟印染废水的一定浓度的罗丹明B(Rh B)或亚甲基兰(MB)两种染料溶液中,在光催化下反应一定时间,测定最大吸收波长对应的吸光度,计算出染料的脱色率,讨论二者在可见光下对有机污染物的光催化性能。结果表明:磷酸锆镍对MB的可见光光催化效果最高可达49.0%,磷酸锆镍对Rh B的可见光光催化效果最高可达11.3%。磷酸锆镍对MB的可见光光催化效果优于Rh B。这可能是受到染料分子结构的影响,MB分子结构较小,有利于吸附到磷酸锆镍上进行催化降解反应。通过催化机理讨论可知,·OH、h和·O是参与染料降解的活性物质,其中·OH是主要活性物质。磷酸锆锰对Rh B的可见光光催化效果最高可达18.0%。研究表明,磷酸锆镍和磷酸锆锰均具有一定的可见光光催化性能。本课题采用微波辅助加热法制备出多种形貌的磷酸锆镍和磷酸锆锰,并应用于可见光催化降解Rh B或MB染料,结果表明,磷酸锆镍和磷酸锆锰具有可见光光催化性能。采用的微波辅助的制备方法具有反应条件温和以及操作简单等特点,同时有利于形成形貌规整的产物,为相关材料的制备提供了参考。

关键词：磷酸锆镍磷酸锆锰表面活性剂微波制备可见光光催化印染废水

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