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乙二胺导向合成的微孔晶体磷酸钴的转化现象

物理化学学报 2013年第5期29卷 911-919页

作者：罗倩倩周世东任元李牛黄志鹏关乃佳项寿鹤南开大学化学学院先进能源材料化学教育部重点实验室天津300071

以乙二胺为模板剂(SDA)合成微孔晶体磷酸钴,可以得到多种不同的结构.本文在合成四种不同结构类型的微孔磷酸钴(命名为CoPO-en-1,CoPO-en-2,CoPO-en-3,CoPO-en-4,en为乙二胺的英文缩写)过程中发现,它们之间不仅可以在水热合成条件下相互... 详细信息

以乙二胺为模板剂(SDA)合成微孔晶体磷酸钴,可以得到多种不同的结构.本文在合成四种不同结构类型的微孔磷酸钴(命名为CoPO-en-1,CoPO-en-2,CoPO-en-3,CoPO-en-4,en为乙二胺的英文缩写)过程中发现,它们之间不仅可以在水热合成条件下相互转化,在焙烧处理条件下也能实现转化.研究发现,在水热合成过程中,CoPO-en-2、CoPO-en-4分别是CoPO-en-1、CoPO-en-3的晶化中间物,在较低晶化温度下或者较高温度的晶化初期,可以发现它们的身影.一旦晶化温度升高或者晶化时间延长,它们就分别转化为CoPO-en-1和CoPO-en-3.在合成产物的热处理过程中发现:CoPO-en-2、CoPO-en-3、CoPO-en-4都能够通过焙烧转化为CoPO-en-1.这种现象表明,几种微孔磷酸钴结构间的稳定性存在递变关系.

关键词：磷酸钴乙二胺结构转化水热合成焙烧转化

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非水体系中磷酸钴大单晶的合成与结构

高等学校化学学报 1996年第8期17卷 1177-1178页

作者：徐家宁袁宏明卜卫名邵一鸣宋天佑樊玉国徐如人吉林大学化学系

非水体系中磷酸钴大单晶的合成与结构徐家宁，袁宏明，卜卫名，邵一鸣，宋天佑，樊玉国，徐如人（吉林大学化学系超分子结构与谱学开放实验室，长春，１３００２３）关键词磷酸钴，大单晶，非水体系，晶体结构近年来的研究结果表明，非... 详细信息

非水体系中磷酸钴大单晶的合成与结构徐家宁，袁宏明，卜卫名，邵一鸣，宋天佑，樊玉国，徐如人（吉林大学化学系超分子结构与谱学开放实验室，长春，１３００２３）关键词磷酸钴，大单晶，非水体系，晶体结构近年来的研究结果表明，非水合成技术对合成具有开放骨架结构的...

关键词：磷酸钴大单晶非水体系晶体结构

一种新颖的具有螺旋孔道的磷酸钴Co_2(HPO_4)_2·H_2O的水热合成与晶体结构

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高等学校化学学报 2003年第1期24卷 31-33页

作者：曾庆新陈连山李亚丰杨国昱徐吉庆中国科学院福建物质结构研究所结构化学国家重点实验室福州350002 锦州医学院基础部化学教研室锦州121000 吉林大学化学学院长春130023

A new Co 2(HPO 4) 2·H 2O has been hydrothermally synthesized firstly. Single crystal X-ray analysis indicates that this compound crystallizes in a hexagonal system, space group P6 5 with a=1.048 31(15) nm, b=1.048 31(15) nm, c=1.496 3(3) nm, α=90°, β=90°, γ=120°, V= 1.424 1(4) nm 3, μ=3.849 mm -1, Z=6, F(000)=960, D c=2.294 g/cm 3, R=0.072 1, wR= 0.212 1, S=1.182, Δρ max=1.671×10 3 e·nm -3 and (Δρ) min=-1.210×10 3 e·nm -3. Co 2(HPO 4) 2·H 2O is characterized by 1D 12-ring helical channels. Tetrahedral primary structure-building units of CoO 4 and PO 4 indicates the title compound has a zeotype framework.

关键词：螺旋孔道 Co2(HPO4)2·H2O 水热合成磷酸钴晶体结构

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磷酸钴分子筛的合成与表征

磷酸钴分子筛的合成与表征

作者：李运婵内蒙古工业大学

学位级别：硕士

分子筛是一类硅铝酸盐化合物，它一般具有均匀的孔道结构、较大的内表面积和良好的活性。1982年美国联合碳化物公司(U.C.C)Wilson与Flanigen首次合成了AlPO4-n分子筛，它由AlO4和PO4四面体组成，打破了分子筛由SiO4和AlO4四面体组成的... 详细信息

分子筛是一类硅铝酸盐化合物，它一般具有均匀的孔道结构、较大的内表面积和良好的活性。1982年美国联合碳化物公司(U.C.C)Wilson与Flanigen首次合成了AlPO4-n分子筛，它由AlO4和PO4四面体组成，打破了分子筛由SiO4和AlO4四面体组成的传统观念。随之人们合成出一系列的衍生物，引入了一些杂原子如(Fe、Co、Zn、Cr)形成了杂原子磷酸盐系列分子筛如磷酸钴铝、磷酸铁铝等或磷酸盐分子筛如磷酸锌、磷酸锰、磷酸铈等。由于过渡金属具有未充满的价层轨道、较高的活性、光、电、磁等性质，因此过渡金属磷酸盐分子筛固体的合成与研究成为热点。本实验将第八主族过渡金属元素Co引入合成磷酸钴分子筛，研究了生成磷酸钴分子筛的影响因素确定了最优合成条件并对其进行了一系列物化性能表征。本论文在一定摩尔比下制备出磷酸钴分子筛，并考察了钴源、模板剂种类、模板剂用量、pH值、水量、晶化时间、晶化温度、陈化时间、加料顺序等因素对合成磷酸钴分子筛的影响。在此基础上，又考察了焙烧温度和焙烧时间对磷酸钴分子筛骨架的影响。实验结果表明，钴源是合成磷酸钴分子筛的关键，pH主要影响生成磷酸钴分子筛的前驱体，晶化时间与晶化温度影响晶体的成核与生长速率，晶化温度不同最终得到晶体的结构与晶型也各异。焙烧目的是去除分子筛中的水以及模板剂三乙胺，温度过高使分子筛骨架坍塌，温度过低不足以去除干净。因此，适宜的焙烧温度与焙烧时间决定了磷酸钴分子筛的最终物化特性。实验条件为n(PO):n(EtN):n(HO):n(CoO)=2:3:320:1(摩尔比)，晶化时间36h、晶化温度180℃、pH在4.25.04范围内，以水热晶化法成功制备出磷酸钴分子筛。通过X-射线衍射XRD、傅里叶红外光谱FT-IR、UV-Vis紫外漫反射光谱、程序升温脱附TPD、氮气物理脱附吸附BET表征手段考察了磷酸钴分子筛的酸性、吸附性。本实验以正丁醇与乙酸的酯化反应来探索磷酸钴分子筛催化性能，实验结果表明，乙酸的转化率最大为87.29%，并且证明了磷酸钴分子筛具有较高的催化活性。

关键词：磷酸钴分子筛催化活性

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水热处理增强磷酸钴催化臭氧分解性能的研究

材料导报 2021年第S2期35卷 81-85页

作者：杜广智张骞廖继飞林玉伍凡向将来王晓如张瑞阳西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室成都610500 西南石油大学新能源与材料学院新能源材料及技术研究中心成都610500

臭氧污染逐渐取代PM 2.5成为大气首要污染物,因此臭氧污染是亟待解决的环境问题。在众多臭氧治理方法中,催化分解臭氧是较为环保、低能耗和低二次污染的臭氧治理方法。钴基无机酸盐由于丰富的表面氧和良好的电子传递能力,在臭氧催化分... 详细信息

臭氧污染逐渐取代PM 2.5成为大气首要污染物,因此臭氧污染是亟待解决的环境问题。在众多臭氧治理方法中,催化分解臭氧是较为环保、低能耗和低二次污染的臭氧治理方法。钴基无机酸盐由于丰富的表面氧和良好的电子传递能力,在臭氧催化分解方面具有很大的潜力。本文首先通过简单的共沉淀法制备了不同的钴基无机酸盐,并用于催化臭氧分解的研究,结果表明Co_(3)(PO_(4))_(2)(G-CP)具有相对优异的催化臭氧分解性能。随后,对G-CP样品进一步水热处理,得到改性的G-CP(Hy-CP),实现了催化臭氧分解的活性和稳定性的有效提升。水热处理12 h的Hy-CP(Hy-CP-12)在与臭氧反应6 h后仍保持76%的分解效率,相较于G-CP活性提升了2.1倍。利用XRD、SEM、BET和XPS等测试手段,证明水热处理会使G-CP的晶体结构和形貌发生变化,并且增加了G-CP的比表面积。此外,水热处理会明显增加G-CP的表面氧含量,这对臭氧分解具有重要作用,因而可以有效改善G-CP的臭氧催化分解活性。

关键词：磷酸钴共沉淀催化分解臭氧水热法

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用微波加热法制备纳米级磷酸钴球粒

化学通报 1995年第11期 32-33页

作者：董吉溪张文敏安徽师范大学化学系

用微波加热法制备纳米级磷酸钴球粒董吉溪，张文敏（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）纳米级磷酸盐粒子的制备方法中有均相沉淀法￣［１］，但此方法须经长时间高温陈化过程。Ｋａｎｄｏｒｉ等人指出：将含有硫酸钴的混合溶液在８... 详细信息

用微波加热法制备纳米级磷酸钴球粒董吉溪，张文敏（安徽师范大学化学系芜湖２４１０００）纳米级磷酸盐粒子的制备方法中有均相沉淀法￣［１］，但此方法须经长时间高温陈化过程。Ｋａｎｄｏｒｉ等人指出：将含有硫酸钴的混合溶液在８０℃温度下陈化，可制得均匀分散的球...

关键词：磷酸钴纳米粒子微波加热法

不同溶剂体系中磷酸钴的合成及其对β-葡萄糖苷酶/菠萝蛋白酶的亲和吸附固定化

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不同溶剂体系中磷酸钴的合成及其对β-葡萄糖苷酶/菠萝蛋白酶的亲...

作者：陈至立江苏大学

学位级别：硕士

生物酶催化剂相对于化学催化剂,具有催化效率高、反应条件温和、专一性强和环境友好的优点,但是酶稳定性低、应用成本高的问题严重阻碍了生物酶催化的工业应用。酶的固定化可以提高酶的稳定性,通过循环利用有效降低酶的应用成本,因此酶... 详细信息

生物酶催化剂相对于化学催化剂,具有催化效率高、反应条件温和、专一性强和环境友好的优点,但是酶稳定性低、应用成本高的问题严重阻碍了生物酶催化的工业应用。酶的固定化可以提高酶的稳定性,通过循环利用有效降低酶的应用成本,因此酶的固定化方法和固定化载体的研究是该领域的重要研究方向。对于物理吸附法固定化酶方法而言,如何提高酶在载体材料表面的吸附强度是一个亟待解决的问题。本课题在两种溶剂体系中制备了金属磷酸钴类载体材料,以His标签重组β-葡萄糖苷酶和菠萝蛋白酶为模型酶,基于金属离子与目标酶上组氨酸/半胱氨酸/色氨酸等氨基酸残基上的供电子基团之间的配位作用强化物理吸附,提高固定化酶的稳定性。主要研究内容如下:(1)以水为反应溶剂,常温常压下制备磷酸钴载体材料,并用于细胞裂解液中His标签重组β-葡萄糖苷酶(简称为GLH)的一步分离和固定化。实验探究了Co浓度、Co(PO)制备温度、固定化时间、固定化温度以及GLH与Co(PO)质量比对Co(PO)@GLH固定化性能的影响;同时详细考察了固定化酶的热稳定性、储存稳定性和循环稳定性。在优化条件下,固定化酶Co(PO)@GLH的酶活回收率和相对酶活分别可达到82.1%和1.11,比酶活最大值达到7887.1 U/g。固定化GLH的循环稳定性和储存稳定性得到了明显提升,40C下循环使用8次后仍能保留初始酶活的71.7%;4C下储存30天,酶活保留率72.4%。(2)以低共熔溶剂(DES)为溶剂和模板剂,采用离子热合成法制备磷酸钴载体材料,并用于菠萝蛋白酶的固定化,通过钴离子与目标酶上的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸等残基的配位作用强化酶的物理吸附作用。实验探究了钴盐种类、DES种类和Co与PO比例(简称Co/P)对磷酸钴形貌和固定化酶性能的影响。在优化条件下,固定化Co-P@菠萝蛋白酶的酶活回收率和固载率分别可达65.9%和65.3%,比酶活最大可达71244 U/g。固定化菠萝蛋白酶展现出良好的循环稳定性和储存稳定性,在37C下循环使用8次后酶活保留率为55.2%;在4C下储存30天,仍能保留初始酶活的92.4%。

关键词：固定化酶亲和吸附 β-葡萄糖苷酶菠萝蛋白酶磷酸钴低共熔溶剂

无机阴离子—板钛矿、磷酸钴—锐钛矿光催化氧化水中有机物及其反应机理

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无机阴离子—板钛矿、磷酸钴—锐钛矿光催化氧化水中有机物及其反...

作者：张晓浙江大学

学位级别：硕士

三十多年来,半导体光催化技术降解和消除有机污染物的研究持续发展。在众多的半导体光催化剂中,TiO因其高效、稳定、价廉、无毒等优点而仍然受到广泛的关注。但是,半导体的光生载流子极易复合,导致量子效率普遍较低,而难以满足实际应用... 详细信息

三十多年来,半导体光催化技术降解和消除有机污染物的研究持续发展。在众多的半导体光催化剂中,TiO因其高效、稳定、价廉、无毒等优点而仍然受到广泛的关注。但是,半导体的光生载流子极易复合,导致量子效率普遍较低,而难以满足实际应用的需求。本论文主要采用四种无机阴离子修饰板钛矿、采用磷酸钴修饰锐钛矿,显著地提高了TiO光催化降解水中有机物的效率,并提出了相应的反应机理。具体内容分为以下两个部分：第一部分,首次考察了PO、F、BO、SO四种阴离子对板钛矿光催化性能的影响。采用水热法,合成板钛矿型TiO;通过弱吸附的苯酚和强吸附的2,4-二氯苯酚在水中的降解反应,评价半导体的光催化活性。研究发现,这四种阴离子均能显著地促进板钛矿光催化降解有机物,这种阴离子效应与阴离子的浓度、溶液的初始pH值有关。进一步研究发现,只有吸附在TiO表面的阴离子才能促进苯酚的光催化降解。此外,这些阴离子也都能促进TiO光催化产生香豆素捕获的OH自由基。但是,这些阴离子抑制TiO吸附水中O和HO,从而减慢了TiO光催化还原O和分解HO。第二部分,系统地研究了磷酸钴(CoPi)对锐钛矿TiO光催化氧化水中有机物的影响。采用光催化沉积法,分别制备负载CoPi的TiO (CoPi/TiO)、负载Pt的TiO(Pt/TiO)、负载CoPi的Pt/TiO(CoPi/Pt/TiO);通过苯酚、4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚在pH 7.0的0.1MK3PO4缓冲液中的降解反应,评价这些催化剂的光催化活性。对于所有反应,CoPi/TiO、Pt/TiO的活性都分别低于和高于TiO。对于光催化降解较强吸附的4-氯苯酚、2,4-二氯苯酚,CoPi/Pt/TiO的活性高于Pt/TiO;而对于光催化降解较弱吸附的苯酚,CoPi/Pt/TiO的活性低于Pt/TiO。在光催化还原O生成HO的过程中,这些催化剂的相对活性与光催化氧化2,4-二氯苯酚的相对活性一致。但是,当水溶液中没有KPO时,CoPi/Pt/TiO光催化降解2,4-二氯苯酚的活性反而低于Pt/TiO和TiO,归因于CoPi/Pt/TiO光腐蚀产生了有害的Co离子。因此,本文提出,CoPi中CoⅡ/Ⅲ被TiO光生空穴氧化而生成的CoⅣ束缚于固体表面,而且寿命很短。它只能在Pt(电子转移催化剂)和磷酸根(CoPi修补剂)同时存在时,与较强地吸附于固体表面的有机底物发生反应。此外,CoPi参与的空穴转移与Pt参与的电子转移之间存在相互的促进作用,这将提高TiO光生载流子的分离效率,显著地加快有机物的氧化和O的还原。

关键词：光催化板钛矿锐钛矿无机阴离子磷酸钴空穴转移电子转移

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用微波辐射制备磷酸钴纳米粒子

化学世界 1996年第2期37卷 68-71页

作者：董吉溪张文敏安徽师范大学化学系

本文介绍了用微波辐射方法制得均分散磷酸钴胶体球形微粒，并对微粒进行了结构和组成的测试，讨论了影响粒子形成的主要因素，同时对微粒形成的机理进行了讨论。

关键词：微波辐射磷酸钴纳米粒子纳米材料