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晶态层状苯乙烯基膦酸-磷酸氢锆（ZPPVPA）的合成及插层研究

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晶态层状苯乙烯基膦酸-磷酸氢锆（ZPPVPA）的合成及插层研究

大环化学和超分子化学的新发展——当前学科交叉的一个重要...

作者：张怀志傅相锴王长炜罗云飞贾紫永西南大学化学化工学院应用化学研究所重庆市应用化学重点实验室三峡库区生态环境教育部重点实验室

合成了一种新型的晶态层状多功能材料苯乙烯基膦酸-磷酸氢锆（ZPPVPA）,层间距为1.66 nm,本文首次报道了正丁胺（BA）对ZPPVPA的插层性能的研究。用X射线粉末衍射（XRD）、红外光谱（IR）、热重分析（TG-DSC）等分析方法对ZPPVPA和其插... 详细信息

合成了一种新型的晶态层状多功能材料苯乙烯基膦酸-磷酸氢锆（ZPPVPA）,层间距为1.66 nm,本文首次报道了正丁胺（BA）对ZPPVPA的插层性能的研究。用X射线粉末衍射（XRD）、红外光谱（IR）、热重分析（TG-DSC）等分析方法对ZPPVPA和其插层化合物ZPPVPA-BA进行了表征。研究结果表明,正丁胺成功的插入了ZPPVPA层板之间,正丁胺的插入使ZPPVPA的层间距增大了0.75 nm。

关键词：晶态层状化合物苯乙烯基膦酸磷酸氢锆 X射线粉末衍射合成

来源： cnki会议评论

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取代胺烃基膦酸-磷酸氢锆载体及钯催化剂

西南师范大学学报（自然科学版） 1999年第1期24卷 40-45页

作者：马学兵罗中杰龚成斌傅相锴西南师范大学化学化工学院重庆400715

制得17个N取代的胺甲基膦酸1a～f,2胺乙基膦酸2a～k.它们的无定形(胺烃基膦酸磷酸氢)锆载体Zr(HPO4)2-x[O3P(CH2)nNRR1]x·H2O3a～f,4a～k及其相应的钯催化剂5a～f,6a～k.用IR,TG,DTA和XPS对其进行表征.研究了钯催化剂5、6常压加氢活性... 详细信息

制得17个N取代的胺甲基膦酸1a～f,2胺乙基膦酸2a～k.它们的无定形(胺烃基膦酸磷酸氢)锆载体Zr(HPO4)2-x[O3P(CH2)nNRR1]x·H2O3a～f,4a～k及其相应的钯催化剂5a～f,6a～k.用IR,TG,DTA和XPS对其进行表征.研究了钯催化剂5、6常压加氢活性的取代基影响并进行了讨论.结果表明,活性基团在载体表面的手柄增长有利于加氢反应的进行;N取代烃基体积增大增加空间位阻,催化加氢活性明显降低;N羟乙基取代显著降低催化加氢活性;胍基和氰乙基的引入形成了多龄配位。

关键词：胺烃基膦酸载体钯催化剂催化活性磷酸氢锆

双功能Pd/ZrHP催化剂的制备及其在苯酚选择性加氢反应中的应用

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无机化学学报 2022年第5期38卷 812-820页

作者：王紫璇姜媛媛周茹茹陈平侯昭胤浙江大学化学系杭州310028

苯酚加氢制备环己酮是合成纤维(尼龙)生产过程中的重要环节。采用微波法快速合成了具有层状结构的固体酸(磷酸氢锆,ZrHP)和ZrHP负载的Pd催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、氮气吸附-脱附、X... 详细信息

苯酚加氢制备环己酮是合成纤维(尼龙)生产过程中的重要环节。采用微波法快速合成了具有层状结构的固体酸(磷酸氢锆,ZrHP)和ZrHP负载的Pd催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微镜(HRTEM)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)和程序升温脱附(TPD)技术对催化剂的结构、形貌和表面特性进行了详细的表征,并将其应用于苯酚选择性加氢制环己酮的反应中。研究发现:在温和条件(100℃,1.0 MPa H_(2))下,Pd/ZrHP比传统的氧化物(Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、MgO)、分子筛(H‑Beta)、活性炭(XC‑72)负载的Pd催化剂具有更高的活性和稳定性,催化剂表面Pd原子的比活性最高可达612.2 h^(-1),并且经过5次循环使用后催化剂无明显失活。结合表征结果推断,金属中心Pd与ZrHP表面的酸性位点之间的协同作用可能是影响苯酚加氢产物停留在环己酮阶段的关键因素。

关键词：苯酚环己酮加氢磷酸氢锆 Pd

层状α-氢型磷酸氢锆混合二氧化硅的交流电导

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物理化学学报 1992年第4期8卷 567-570页

作者：郝金库赵维君方延铨张书芨天津师范大学化学系南开大学化学系天津300071

1 引言无定形和多晶粉末层状α-水合磷酸氢锆是一种固体质子电解质.多晶粉末层状α-水合磷酸氢锆的电导率随结晶度的提高而明显降低,但是其电导表观活化能相同而和结晶度无关.电导主要是由质子沿着微晶的水合表面迁移所致.因此,增大水... 详细信息

1 引言无定形和多晶粉末层状α-水合磷酸氢锆是一种固体质子电解质.多晶粉末层状α-水合磷酸氢锆的电导率随结晶度的提高而明显降低,但是其电导表观活化能相同而和结晶度无关.电导主要是由质子沿着微晶的水合表面迁移所致.因此,增大水合表面有可能提高多晶粉末层状α-磷酸氢锆的电导率.

关键词：磷酸氢锆电导二氧化硅

Zr（HPO4）2/浇铸尼龙6复合材料的制备及结晶性能

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高分子材料科学与工程 2019年第5期35卷 150-156页

作者：李世杰赖登旺刘跃军姜其斌王文志范淑红郑伟湖南工业大学包装与材料工程学院湖南株洲412007 中车株洲时代新材料科技股份有限公司湖南株洲412007 厦门理工学院材料科学与工程学院福建厦门361024

采用原位聚合法制备磷酸氢锆/浇铸尼龙6(Zr(HPO4)2/MCPA6)复合材料。X射线衍射和差示扫描量热研究表明,当Zr(HPO4)2的质量分数为1.5%时,复合材料的结晶度由纯MCPA6的15.1%增加到22.2%,少量的Zr(HPO4)2对复合材料能起到结晶成核剂的作用... 详细信息

采用原位聚合法制备磷酸氢锆/浇铸尼龙6(Zr(HPO4)2/MCPA6)复合材料。X射线衍射和差示扫描量热研究表明,当Zr(HPO4)2的质量分数为1.5%时,复合材料的结晶度由纯MCPA6的15.1%增加到22.2%,少量的Zr(HPO4)2对复合材料能起到结晶成核剂的作用,诱导γ(200)晶型的产生;偏光显微镜对复合材料等温结晶的观察进一步验证了上述对复合材料结晶度表征的结果。摆锤冲击试验和热重分析显示,随着Zr(HPO4)2的加入,复合材料的冲击强度和热稳定性有所增加。

关键词：原位聚合磷酸氢锆浇铸尼龙6 复合材料结晶度

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络合解络法制备α－磷酸氢锆与成膜

天津化工 1996年第3期10卷 2-4页

作者：郝金库王桂林施敏轶傅翠蓉孙书芹天津师范大学化学系

本文用络合解络法制备固体质子电解质α－磷酸氢锆，用红外光谱、Ｘ－射线衍射确定其组成及物相。实验结果表明，制备的α－磷酸氢锆物相纯净，有较高的结晶度，用有机胺等易于调变其层状结构。α－磷酸氢锆成膜的韧性与微晶的溶胀、搅拌。

关键词：络合法磷酸氢锆成膜固体电解质质子电解质

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二维纳米材料改性线性低密度聚乙烯

二维纳米材料改性线性低密度聚乙烯

作者：李涛哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

磷酸氢锆(ZrP)是一类具有层状结构的无机化合物,作为一种新型的二维纳米材料,除了具有层状材料共同优势外,还具有尺寸大小可控、结晶度高、纯度高、优良的机械性能和热性能等。因此可将其用于高分子复合材料当中,增加复合材料的韧性和... 详细信息

磷酸氢锆(ZrP)是一类具有层状结构的无机化合物,作为一种新型的二维纳米材料,除了具有层状材料共同优势外,还具有尺寸大小可控、结晶度高、纯度高、优良的机械性能和热性能等。因此可将其用于高分子复合材料当中,增加复合材料的韧性和拉伸程度,提升材料的稳定性,抗氧化性和抗老化性。线性低密度聚乙烯作为第三代聚乙烯也越来越多的得到人们的关注,优异的耐环境应力开裂性能、抗老化性能、耐酸碱性能等使其被应用于各行各业,但是线性低密度聚乙烯的耐热性能较差,强度较低,因此需要通过改性来提高强度和耐热性能。本文通过ZrP来增强改性LLDPE,探讨了该复合材料的力学性能和热稳定性能。首先,通过超声插层法将异辛胺插入到ZrP层间和表层制得了OZrP。XRD和SEM表征手段证明了异辛胺成功插入到ZrP层间,使得层间距由初始的0.76 nm扩张为2.12 nm,而且OZrP仍然保持较完整的晶体结构。FT-IR结果表明,异辛胺的胺基和ZrP层间的羟基发生了氢键作用,使得异辛胺插入到层间。热重分析实验表明,插层后OZrP仍然具有良好的热稳定性。其次,通过共混法和注射成型制备了不同含量的LLDPE/ZrP纳米复合材料。拉伸性能结果表明,ZrP不仅可以提升LLDPE基体的模量,还可以大幅提升LLDPE的断裂伸长率。SEM结果表明,ZrP可以很好地分散在LLDPE树脂基体中,但是当含量超过10 wt.%后,团聚发生。XRD结果显示,LLDPE/ZrP纳米复合材料中ZrP仍然保持初始的晶体结构,未被LLDPE分子链插层和剥离;而LLDPE基体的晶体结构和形貌受到了一定影响,再结合DSC表征手段表明,ZrP起到异质成核效应,提高了LLDPE基体的结晶度。DMA结果表明ZrP可以提高LLDPE基体的储能模量,结果与机械性能一致。另外通过DMA结果估算得到的热变形温度也说明了,ZrP可以提升LLDPE的耐热性能。最后,通过相同的工艺手段制备了不同比例的LLDPE/OZrP复合材料,并与LLDPE/ZrP纳米复合材料的性能进行了对比。SEM表明,有机胺改性过的OZrP与LLDPE基体的相容性比无机ZrP更好。XRD结果显示,复合之后,OZrP仍然保持初始结构,未发生插层和剥离。拉伸性能表明,OZrP同样可以提升复合材料的模量和韧性,其对于材料模量的提升效果低于ZrP,但对于韧性的提升效果高于ZrP。DSC表明,OZrP对于材料结晶度影响较小。DMA数据表明,OZrP对于材料热变形温度的提升效果也低于ZrP。

关键词：磷酸氢锆线性低密度聚乙烯复合材料力学性能耐热性能

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有机/无机质子交换复合膜的制备和性能研究

有机/无机质子交换复合膜的制备和性能研究

作者：钮振强大连理工大学

学位级别：硕士

质子交换膜燃料电池(PEMFC)，以其高效、污染小、可靠性及维护性好等诸多优点，成为最有前途的燃料电池。因此研发高效、低成本的核心部件质子交换膜(PEM)成为热点。以Nafion膜为代表的商品化全氟磺酸型PEM，具有较高的质子传导率，化... 详细信息

质子交换膜燃料电池(PEMFC)，以其高效、污染小、可靠性及维护性好等诸多优点，成为最有前途的燃料电池。因此研发高效、低成本的核心部件质子交换膜(PEM)成为热点。以Nafion膜为代表的商品化全氟磺酸型PEM，具有较高的质子传导率，化学稳定性高，使用寿命长的优点。但其价格昂贵，且在高于100℃工作时，由于膜失水质子传导率显著降低。因此，各种热稳定性好、机械强度高的非氟化聚合物，成为PEM的候选材料。为研发出具有较高质子导电率且可在100℃以上工作的PEM，本文由不同比例的4，4-二氟二苯酮(DFB)和磺化二氟二苯酮(SDFB)与含二氮杂萘酮结构的类双酚单体(DHPZ)共聚合制得不同磺化度的磺化聚芳醚酮(SPPEK)。以N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为溶剂制膜，酸化。以SPPEK为基体，由共混法制备了磺化聚芳醚酮／磷钨酸复合膜，通过FT-IR，SEM对其结构和形貌特征进行了表征，以SPPEK100为基体的复合膜浸泡一周，PWA的溶出均小于1.5％。通过热失重分析测定了复合膜的热稳定性，复合膜在250℃以下稳定。PWA含量为10％时，膜的含水率最高，其质子导电率也最高(0.0993S／cm，94℃)。以SPPEK为基体，由溶胶-凝胶制备了磺化聚芳醚酮／二氧化硅复合膜。通过FT-IR，SEM对其结构和形貌特征进行了表征，热失重分析表明与SiO的复合会提高聚合物的热稳定性。复合膜含水率随二氧化硅含量提高而增大，二氧化硅含量为15％的SPPEK100复合膜的含水率最高，其质子导电率也最高(0.0751S／cm，94℃)。以SPPEK为基体，制备了磺化聚芳醚酮／二氧化硅／磷钨酸复合膜。通过FT-IR，SEM对其结构和形貌特征进行了表征，热失重分析表明复合膜热稳定性较纯聚合物膜无明显变化。SiO含量相同时，PWA含量越高，复合膜的含水量越低;PWA含量相同时，SiO含量越高，膜的含水率越高。二氧化硅和磷钨酸含量都为10％的SPPEK100复合膜的质子导电率最高(0.0825S／cm，94℃)。以SPPEK为基体，由原位生成法制得磺化聚芳醚酮／磷酸氢锆复合质子交换膜。采用FT-IR，SEM，XRD对复合膜结构和形貌进行了表征。由TGA研究证明Zr(HPO)的引入提高了膜的热稳定性能。测定了复合膜的含水率和质子导电率，结果表明，高温下复合膜的质子导电率高于纯SPPEK膜，94℃下SPPEK-60／Zr(HPO)膜可达0.014S／cm。

关键词：质子交换膜复合膜磷钨酸二氧化硅磷酸氢锆

层状α-Zr(HPO_4)_2·H_2O交联过程的研究

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高等学校化学学报 1990年第10期11卷 1048-1051页

作者：葛颖李连生徐如人郭海忱吉林大学化学系

以有机硅CH_3Si(OC_2H_5)_3和NH_2(CH_2)_3Si(OC_2H_5)_3为交联剂,对层状化合物α-Zr(HPO_4)_2·H_2O进行交联,经灼烧分别得到2种不同层间距的层柱型分子筛SiO_2-Zr(HPO_4)_2。用XRD、GC、NMR等方法对交联反应过程进行了研究,结果表明,... 详细信息

关键词：磷酸氢锆嵌入交联