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化学交联改性海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维的制备

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纺织学报 2019年第2期40卷 8-13页

作者：姚强郭静吴静大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034

为增强海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维的综合性能,以硼酸为交联剂对海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维进行交联改性,探究了复合体系的最佳交联温度和分子间相互作用,并对改性纤维的热稳定性、力学性能和动态力学性能等进行表征。结果表明:... 详细信息

为增强海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维的综合性能,以硼酸为交联剂对海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维进行交联改性,探究了复合体系的最佳交联温度和分子间相互作用,并对改性纤维的热稳定性、力学性能和动态力学性能等进行表征。结果表明:硼酸对海藻酸钠/磷虾蛋白复合体系中分子内氢键具有明显的影响,硼酸分子与海藻酸钠分子链上的羟基发生脱水缩合反应实现交联,交联温度为80℃;随着硼酸加入量的增加,复合纤维的热稳定性变化不大,力学性能和储能模量逐渐提高,当体系中硼酸的质量浓度为1.5 g/L时,纤维的断裂强度有所提高,达到2.58 cN/dtex,比改性前提高了11.3%。

关键词：复合纤维硼酸海藻酸钠磷虾蛋白交联改性

硼酸交联海藻酸钠/磷虾蛋白复合纤维的制备与表征

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纺织学报 2018年第3期39卷 7-13页

作者：张芮郭静杨云明张森于跃大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 辽宁省功能纤维及复合材料工程技术中心辽宁大连116034

针对海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维在盐溶液中溶胀问题,利用硼酸与复合纤维交联反应制备了耐盐性SA/AKP复合纤维。借助傅里叶红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热仪和X射线衍射仪研究了复合纤维的化学结构、热性能和结晶性,考察... 详细信息

针对海藻酸钠/磷虾蛋白(SA/AKP)复合纤维在盐溶液中溶胀问题,利用硼酸与复合纤维交联反应制备了耐盐性SA/AKP复合纤维。借助傅里叶红外光谱仪、热重分析仪、差示扫描量热仪和X射线衍射仪研究了复合纤维的化学结构、热性能和结晶性,考察了交联度和纤维形态的关系,评价了纤维力学性能与交联温度的相关性。结果表明:硼酸与海藻酸钠的羟基反应产生了B—O键;随着交联时间的延长、交联温度的升高,SA/AKP复合纤维的溶胀度降低,并在交联时间为30 min、交联温度为80℃以后趋于平衡,此时溶胀度由未交联纤维的136.99%降低到82.30%,纤维的耐盐性明显提升,纤维的断裂强度为2.18 cN/dtex;交联纤维的断裂强度随着交联温度的升高呈先降低后升高的趋势;未交联纤维与交联纤维表面存在纵向的沟槽结构,交联纤维经过盐溶液处理,表面仍具有沟槽结构。

关键词：海藻酸钠磷虾蛋白复合纤维硼酸耐盐性交联反应

基于海藻酸钠/磷虾蛋白的支架材料制备及其性能

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纺织学报 2021年第2期42卷 53-59页

作者：殷聚辉郭静王艳曹政管福成刘树兴大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 辽宁省功能纤维及复合材料工程技术中心辽宁大连116034

为提高海藻酸钠基支架材料的强度和生物相容性,以海藻酸钠(SA)和磷虾蛋白(AKP)构成聚电解质复合体系,通过低温诱导相分离-化学交联法制备SA/AKP支架材料,比较不同质量分数SA/AKP溶液制备的支架材料的结构形态、力学性能、孔隙率、透气... 详细信息

为提高海藻酸钠基支架材料的强度和生物相容性,以海藻酸钠(SA)和磷虾蛋白(AKP)构成聚电解质复合体系,通过低温诱导相分离-化学交联法制备SA/AKP支架材料,比较不同质量分数SA/AKP溶液制备的支架材料的结构形态、力学性能、孔隙率、透气性、吸水性及生物相容性。结果表明:在SA/AKP溶液质量分数为4%时,支架孔径在20~96μm之间,孔径大小均一,形状规整;支架材料的孔隙率、透气性、液体吸收性随SA/AKP溶液质量分数增加而降低,断裂强度和断裂伸长率随SA/AKP溶液质量分数增加而增加,在质量分数为4%时,支架材料的孔隙率为86.4%,透气率为58.9%,且具有较高的强度与伸长;支架材料的细胞毒性等级为0级,具有优异的生物安全性。

关键词：海藻酸钠磷虾蛋白低温诱导相分离支架材料生物相容性医用纺织品

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海藻/磷虾蛋白复合纤维结构与染色性能研究

功能材料 2016年第2期47卷 2084-2088页

作者：杨利军郭静刘孟竹张森管福成牟思阳齐善威李圣林大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 辽宁省功能纤维及其复合材料工程技术研究中心辽宁大连116034

采用湿法纺丝技术成功制备了海藻/磷虾蛋白复合纤维(SA/AKP),用含有戊二醛的复合阻溶胀剂与酸性染料配伍使用对复合纤维进行染色,研究了上染率、色牢度、表观色深与染色工艺的关系以及染色前后复合纤维力学性能的变化,并通过FT-IR、SEM... 详细信息

采用湿法纺丝技术成功制备了海藻/磷虾蛋白复合纤维(SA/AKP),用含有戊二醛的复合阻溶胀剂与酸性染料配伍使用对复合纤维进行染色,研究了上染率、色牢度、表观色深与染色工艺的关系以及染色前后复合纤维力学性能的变化,并通过FT-IR、SEM对复合纤维的结构进行了分析与表征。结果表明,纤维表面具有沿轴向均匀分布的沟槽结构,截面呈椭圆形,酸性染料对SA/AKP复合纤维具有较好的染色效果,上染率达95.71%;耐水洗牢度达3级以上,K/S值随温度的升高而增大,60℃之后K/S值随温度的升高增加较为缓慢,染色后纤维的力学性能损失率随染色温度的升高而减小,80℃染色时纤维力学性能提高了0.3%,初始模量略有降低为3.7%。

关键词：海藻酸钠磷虾蛋白复合纤维染色性能上染率色牢度

聚丙烯酸/海藻酸钠/磷虾蛋白水凝胶的制备及表征

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大连工业大学学报 2020年第6期39卷 444-448页

作者：曹政郭静王艳管福成刘隆洋大连工业大学纺织与材料工程学院辽宁大连116034 辽宁省功能纤维及复合材料工程技术中心辽宁大连116034

为改善聚丙烯酸/海藻酸钠(PAAC/SA)水凝胶的溶胀性,提高PAAC/SA水凝胶亲水性,将磷虾蛋白(AKP)引入PAAC/SA复合体系,以N′N-亚甲基双丙烯酰胺和D-葡萄糖酸内酯为交联剂制备了具有自愈合性的多重交联网状水凝胶。采用傅里叶变换光谱仪、... 详细信息

为改善聚丙烯酸/海藻酸钠(PAAC/SA)水凝胶的溶胀性,提高PAAC/SA水凝胶亲水性,将磷虾蛋白(AKP)引入PAAC/SA复合体系,以N′N-亚甲基双丙烯酰胺和D-葡萄糖酸内酯为交联剂制备了具有自愈合性的多重交联网状水凝胶。采用傅里叶变换光谱仪、差示扫描量热仪、扫描电子显微镜等对改性水凝胶的化学结构、热性质、表面形貌进行了表征和分析。结果表明,随着磷虾蛋白的引入,复合体系的水解峰温度逐渐降低,大分子骨架裂解峰不断升高;体系的最大溶胀率随着磷虾蛋白含量的增加呈现先增加后减小的趋势,AKP为0.012、0.024、0.036 g时交联度分别达到58%、78%、29%。磷虾蛋白的引入提高了PAAC/SA体系水凝胶的自愈合能力和亲水性。

关键词：磷虾蛋白聚丙烯酸海藻酸钠水凝胶

海藻酸钠/磷虾蛋白人工皮肤组织工程支架材料制备

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海藻酸钠/磷虾蛋白人工皮肤组织工程支架材料制备

作者：曹政大连工业大学

学位级别：硕士

由于火灾、机械伤害、疾病等问题带来的皮肤问题越来越多,为了降低患者的痛楚,越来越多的科研工作者对人工皮肤产生了浓厚的兴趣并投入相关的研究当中。本论文主要研究了以海藻酸钠/磷虾蛋白为基质的组织工程多孔支架材料的创制,对其构... 详细信息

由于火灾、机械伤害、疾病等问题带来的皮肤问题越来越多,为了降低患者的痛楚,越来越多的科研工作者对人工皮肤产生了浓厚的兴趣并投入相关的研究当中。本论文主要研究了以海藻酸钠/磷虾蛋白为基质的组织工程多孔支架材料的创制,对其构建和特性进行了相关的研究,为组织工程人工皮肤支架材料提供了基础数据。通过共混海藻酸钠(聚阴离子电解质)、磷虾蛋白(聚阳离子电解质)以冷冻干燥的方式制备了多孔支架材料,以Ca、京尼平分步交联的方式提高了多孔支架材料各方面的性能,并且研究了以同轴3D打印的加工工艺制备可控形态的组织工程支架材料,以及酸碱度对支架材料各方面性能的影响。第一部分:研究海藻酸钠(SA)与磷虾蛋白(AKP)人工皮肤组织工程多孔支架材料制备以及性能评价。通过刮膜、冷冻干燥的方法制备了多孔支架,表征了多孔支架材料的形态结构(SEM)、化学结构(FTIR)、热性能(DSC)、结晶性(XRD)、吸水性、保水性、孔隙率、透气率、力学性能和生物学性能(细胞毒性、细胞共培实验)。结果表明,冻干法制备的SA/AKP人工皮肤组织工程支架材料,拥有较为均一且较为均匀的孔洞,但是随着初始溶液中SA/AKP质量百分比的变化,孔洞并没有出现明显的变化;随着初始溶液中SA/AKP质量百分比的增加,SA/AKP支架材料的液体吸收性逐渐降低,孔隙率和透气率逐渐降低,孔隙率最高达为92.4%,最低达到了61.0%,为支架材料有效吸收创面的脓液,保持水分平衡创造了条件;初始溶液中SA/AKP质量百分比增加,支架材料的断裂应力呈现上升的趋势,在SA/AKP达到5%的时候,SA/AKP支架材料的断裂应力达到21.0Mpa,断裂伸长率达到7.1%。第二部分:为提高SA/AKP多孔材料的的力学性能,研究京尼平交联SA/AKP人工皮肤组织工程多孔支架材料制备以及性能评价。用氯化钙、京尼平为交联剂,通过分步交联-冷冻干燥制备交联SA/AKP多孔支架材料。探究了不同京尼平含量分步交联支架材料的化学结构、表面形貌、力学性能、热稳定性、结晶性、吸水性、保水性、PBS溶解率和细胞毒性等。结果表明:制备的交联SA/AKP多孔支架材料的孔洞黏连面积随着京尼平的含量的增加先增加后减少;断裂强度和断裂伸长率随京尼平含量增加有最大值,在京尼平的质量达到0.036g之时,断裂强度和断裂伸长率达到最大值,分别为32.9Mpa、4.43%;京尼平的引入,降低了多孔支架材料在低温区的热稳定性,但提高了其在高温区的热稳定性能;在京尼平加入后,多孔支架材料结晶性提高;而随着京尼平含量的增加,制备支架的吸水性和保水性呈现出先降低后升高的趋势,在京尼平含量为0.036g时,吸水率和保水率达到最低点,分别为776.53%、597.35%。第三部分:研究了通过同轴3D打印的工艺制备SA/AKP组织工程多孔支架材料,探究了不同酸碱度对SA/AKP多孔支架材料氢键结构的影响,表征了不同酸碱度下制备的SA/AKP多孔支架材料的热性能、结晶性能(XRD)、力学性能等。结果表明:随着p H的上升,SA和SA/AKP体系粘度呈现先降低后增加然后又降低的趋势;p H的上升也引起了支架材料氢键的变化,SA支架材料随着p H增加,分子内氢键呈现先增加后降低后升高的趋势,分子内氢键最高、低含量分别为86.2%、77.1%,分子间氢键相反,晾干的支架材料分子间氢键含量明显较低,最高、低含量分别为79.3%、62.8%;在引入AKP之后,体系分子内氢键明显降低,且随着p H增加分子内氢键含量不断增加,最高达到65%,分子间氢键含量则降低至34.7%;相比之下,晾干的SA/AKP支架分子内氢键含量高一些,分子间氢键的含量更低一些;随着p H值的增加,SA和SA/AKP支架材料的水解吸附峰位置与分子间氢键变化趋势一致,而大分子骨架裂解峰位置与分子内氢键相应;随着p H的增加,结晶度变化规律与分子间氢键相应,在AKP引入之后,结晶度并没有发生明显变化,结晶区面积随着p H的增加而增加,晾干的SA/AKP支架材料结晶峰面积稍有降低,峰位置并没有出现变化;SA支架材料的断裂强度呈现先减小后增加的趋势,在PH为9的时候呈现最大值为2.13c N·dtex-1;晾干的支架材料断裂强度更高一些,最高达到2.24c N·dtex;在AKP引入之后,SA/AKP支架材料(冻干)的断裂强度有所增加,随着p H值增加先减小后升高,在p H为7的时候达到最大值为2.31c N·dtex-1;晾干的SA/AKP支架材料断裂强度稍有增加,最大达到2.45c N·dtex。

关键词：海藻酸钠磷虾蛋白冷冻干燥人工皮肤支架材料

基于海洋多糖与磷虾蛋白的聚电解质复合材料的湿法成型技术研究

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基于海洋多糖与磷虾蛋白的聚电解质复合材料的湿法成型技术研究

作者：殷聚辉大连工业大学

学位级别：硕士

随着科学技术的进步和陆地资源的日渐枯竭,人类对海洋资源的研究不断进行探索。本研究将具有聚阴离子性质的海藻酸钠(SA)与具有阳离子特性的磷虾蛋白(AKP)进行复合,构筑聚电解质复合体系,将传统的湿法纺丝技术与冷冻干燥技术相结合制备... 详细信息

随着科学技术的进步和陆地资源的日渐枯竭,人类对海洋资源的研究不断进行探索。本研究将具有聚阴离子性质的海藻酸钠(SA)与具有阳离子特性的磷虾蛋白(AKP)进行复合,构筑聚电解质复合体系,将传统的湿法纺丝技术与冷冻干燥技术相结合制备了SA/AKP复合导管,通过改性SA制备了氧化海藻酸钠(OSA),并以此为交联剂制备了SA/AKP复合纤维和神经导管。具体研究内容如下:1.为探究pH对复合神经导管结构与性能的影响,本研究利用湿法成型技术将不同pH的SA/AKP复合溶液,利用湿法成型制成初坯,再进行冷冻致孔,获得具有多孔结构的复合神经导管。通过流变、FTIR、XRD、SEM等对不同pH复合溶液的性质和复合神经导管的结构与性能进行了表征。结果表明:SA与AKP制备的复合溶液为非牛顿流体;复合导管中的SA和AKP没有发生化学反应,没有新的峰形成;分子内氢键呈现先增加后减小的趋势;复合导管的结晶峰主要来自于AKP;复合导管初坯壁厚均匀、形状规则、表面光滑,具有较好的弹性以及可弯曲恢复性;冻干后的导管表面有褶皱,断面有大量孔洞结构,表面布满沿轴向方向排列沟槽结构,有利于细胞定向生长;随pH增大,导管的强度先减小后增大,在pH为6时,断裂强度达到最大值4.38 Mpa;复合导管对培养基的亲和性及吸收性与水相比均较高,在pH为6时,导管对培养基的吸收率为1296%,对水的吸收率为957%;体外共培养实验表明细胞可以黏附在复合导管的表面上进行生长,有利于神经的再生。2.为探究高碘酸钠投料比对OSA氧化度的影响,实验选用不同的高碘酸钠投料比对SA进行氧化,通过流变、FTIR、TG对OSA结构与性能进行了表征。结果表明:OSA溶液呈假塑性宾汉体的特征;OSA在1734 cm处出现了一个-CHO的振动吸收峰,与银镜反应相呼应;OSA的氧化度与NaIO的投料比在前期呈线性相关,在投料比达到80%时,氧化度为74.25%,随投料比进一步增大,氧化度上升缓慢;氧化对SA的结构造成了一定的破坏,使其热稳定性有所降低。3.为进一步提高SA/AKP复合纤维和神经导管的力学性能,实验选用了OSA作为交联剂,探究了不同质量的OSA对SA/AKP复合纤维和导管综合性能的影响,通过FTIR、SEM、细胞共培养等对复合纤维和导管的结构与性能进行了表征。结果表明:复合纤维中无醛基特征峰,证明了交联反应的发生;复合纤维强度随着交联剂含量的增加表现出先增加后减少的趋势,耐盐性、耐水性随交联剂含量增加逐渐提高,在OSA含量为AKP的10%,在5%wt.%CaCl凝固浴浸泡3 min,纤维强度提升了17.5%,对去离子水的吸收性从66.7%降低到50.1%,对盐溶液的吸收性从183.7%降低到95.3%。OSA交联的SA/AKP神经导管断裂强度由4.38 Mpa提高到了4.98 Mpa,提升了13.7%。

关键词：神经导管湿法成型技术冷冻干燥技术海藻酸钠磷虾蛋白

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基于生物多糖与蛋白的组织工程材料研究

基于生物多糖与蛋白的组织工程材料研究

作者：宋学翠大连工业大学

学位级别：硕士

生物材料是组织工程的重要组成部分,其中生物多糖和蛋白与细胞外基质(ECM)在结构和功能上具有相似性,既可以模拟ECM环境,同时可避免免疫排斥反应,它们常被设计成天然ECM的结构框架,以促进细胞生长和最终的组织再生。本文以海藻酸钠(SA)... 详细信息

生物材料是组织工程的重要组成部分,其中生物多糖和蛋白与细胞外基质(ECM)在结构和功能上具有相似性,既可以模拟ECM环境,同时可避免免疫排斥反应,它们常被设计成天然ECM的结构框架,以促进细胞生长和最终的组织再生。本文以海藻酸钠(SA)和磷虾蛋白(AKP)为主体材料,通过共混、交联等方法分别制备了海藻酸钠/磷虾蛋白/琼脂(SA/AKP/AG)中空支架材料、海藻酸钠/磷虾蛋白-聚丙烯酰胺(SA/AKP-PAM)基具有梯度孔的多网络结构支架。通过傅里叶红外光谱、X射线衍射、凝胶时间、溶胀法、电子万能试验机、扫描电镜、热重分析仪、EDTA·2Na浸泡法、体外细胞共培养、细胞毒性浸提液法、琼脂平皿扩散法表征支架材料的化学结构、结晶性能、凝胶化特性、溶胀性能、力学性能、截面微观形貌、热稳定性、形状记忆效应、生物相容性及抗菌性。本课题的研究内容具体包括以下几个方面:1.以SA、AKP、AG为原料,CaCl为凝固浴,利用湿法工艺制备具有pH响应的海藻酸钠/磷虾蛋白/琼脂(SA/AKP/AG)中空支架,简称为SAG支架。表征了SA/AKP/AG凝胶支架的化学结构、结晶性能、凝胶化特性、溶胀性能、力学性能及截面微观形貌。结果表明:SA/AKP/AG支架随着AG含量增加,凝胶化增强,未经钙离子交联的水凝胶压缩强度升高,经钙离子处理后压缩强度下降;支架具有明显的溶胀、去溶胀和再溶胀行为以及pH响应性;支架截面存在双层的三维多孔结构。2.以SA、AKP、单体(丙烯酰胺;AM)、交联剂(N,N-亚甲基双丙烯酰胺;BIS)、引发剂为起始溶液,得到聚合混合物,制备SA/AKP-PAM水凝胶,再利用SA与金属离子交联的特点,引入金属离子Ca、Ba、Sr、Fe、Zn制备金属离子交联的水凝胶支架材料。表征了SA/AKP-PAM基的凝胶支架材料的微观形貌、化学结构、生物相容性、力学性能、电导率、溶胀性能、热稳定性和形状记忆效应。结果表明:经金属离子交联的SA/AKP-PAM水凝胶支架存在梯度孔结构;生物相容性提高;Fe-SA/AKP-PAM水凝胶的压缩强度和热稳定性最好,压缩强度高达5.18 MPa;溶胀度最低;电导率提高;经金属离子交联的支架材料均具有形状记忆效应。3.评估Zn-SA/AKP-PAM水凝胶支架材料锌离子浓度对其影响,表征了Zn-SA/AKP-PAM支架材料的抗菌性、生物相容性、微观形貌、元素分布、结晶性能、溶胀性能、力学性能及电导率。结果表明:随着Zn浓度增加,支架材料具有抗菌性;生物相容性下降;溶胀度下降;浓度为0.5 M时压缩和拉伸强度均达到最大值分别为1.32MPa、0.42 MPa;电导率增大。4.探究复合金属离子凝固浴与单一金属离子凝固浴对SA/AKP-PAM基凝胶支架材料的影响。以CaCl和SrCl·6HO为复配凝固浴制备(Sr/Ca)-SA/AKP-PAM凝胶支架材料。表征了支架材料的溶胀性能、微观形貌、热力学性能、力学性能及电导率。结果表明:凝固浴复配比n(Sr):n(Ca)=1:1时热稳定性、压缩性能最好,压缩强度高达1.94 MPa。

关键词：组织工程材料梯度多孔海藻酸钠磷虾蛋白聚丙烯酰胺琼脂生物相容性