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细菌分解磷矿石探索性研究

矿产综合利用 2000年第6期 32-35页

作者：张永奎王安陈茂春梁斌陈武胜刘汉钊四川大学化工学院四川成都610065

细菌 Hss和 Hst氧化硫磺或黄铁矿产生的细菌酸溶液具有分解磷矿的能力 ,磷矿的分解率可达 2 1%～ 10 0 %。用无机酸分解磷矿制磷肥是成熟的工艺 ,但工艺复杂、成本高 ,故仅适合处理高品位磷矿。由此可见。

关键词：磷矿分解生物氧化生物浸出

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细菌分解磷矿基础研究

细菌分解磷矿基础研究

作者：陈茂春四川大学

学位级别：硕士

传统的磷肥生产有污染大、投资大、不能利用低品位磷矿等短处。本文采用氧化硫硫杆菌氧化硫磺产生稀硫酸来分解磷矿。该法不大量使用工业硫酸，对环境污染小，能利用低品位磷矿，具有潜在的巨大市场效益。本文证实了该思路是可行的，并... 详细信息

传统的磷肥生产有污染大、投资大、不能利用低品位磷矿等短处。本文采用氧化硫硫杆菌氧化硫磺产生稀硫酸来分解磷矿。该法不大量使用工业硫酸，对环境污染小，能利用低品位磷矿，具有潜在的巨大市场效益。本文证实了该思路是可行的，并对稀硫酸分解磷矿和细菌特性进行了基础研究。弱酸性条件下，单位质量磷矿的耗酸量与反应终态时溶液的pH值相关，pH越高，其值越小。相同酸度条件下，细菌酸液和稀硫酸液的浸矿能力相同，证明用氧化硫硫杆菌分解磷矿在原理上是可行的。浸矿时用普通浸矿的方式比批浸法好，并优化普通浸矿pH为1.6～2.2，确定浸矿时间为28天左右最好。对细菌的吸咐行为进行了详细研究。吸附平衡时间在20～60分钟之间;pH值对细菌吸附基本无影响;细菌的吸附总量随溶液中硫磺浓度的增加而增加;细菌达到吸附平衡时，液相中自山菌浓度和硫磺表面吸附菌浓度之间满足朗格缪尔等温吸附方程，测定为：X／X＝1.368*10(-13)X＋4.700。溶液pH值影响细菌的生长，培养细菌的最佳pH为2.50，此时其生长最好，氧化硫磺能力最强。培养细菌的最佳温度为30℃，降低培养温度10℃将严重降低细菌活性，而升高10℃则仅轻微降低细菌活性。由细菌的生长动力学实验，测得单位质量硫磺的细菌产出量为，Y=9.947×10(14)Cells／Kg Sulfur;细菌的特别生长速率为，μ＝3.4003Day(-1)。氟离子对细菌活性有决定性的影响，而磷矿中其他成分对细菌的影响基本可以忽略。氟离子浓度超过4ppm时，细菌的生长和产酸受到严重影响。细菌的耐氟浓度可通过耐氟驯化来提高，并将其山10ppm氟离子浓度提高到了20ppm。

关键词：磷矿分解生物浸出氧化硫硫杆菌细菌吸附耐氟培养

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硝酸耦合硫酸铵分解磷矿过程研究

硝酸耦合硫酸铵分解磷矿过程研究

作者：黄照昊昆明理工大学

学位级别：硕士

我国每年需进口大量硫磺生产硫酸,用于制造磷复肥。在磷复肥生产中不仅消耗大量的硫酸,而且产生大量含硫废弃物磷石膏,目前磷石膏的利用率不足20%。在磷化工企业中磷石膏的硫湿法利用主要是制硫酸铵或硫酸钾,但产品销路存在问题。因此,... 详细信息

我国每年需进口大量硫磺生产硫酸,用于制造磷复肥。在磷复肥生产中不仅消耗大量的硫酸,而且产生大量含硫废弃物磷石膏,目前磷石膏的利用率不足20%。在磷化工企业中磷石膏的硫湿法利用主要是制硫酸铵或硫酸钾,但产品销路存在问题。因此,本课题采用硝酸为酸化剂耦合磷石膏碳酸化制得的硫酸铵分解磷矿,通过硫酸铵的循环利用,为磷化工企业实现硫湿法循环利用提供基础数据。首先,采用正交实验考察单一硝酸分解磷矿对转化率的影响;在此基础上,对硝酸耦合试剂级硫酸铵分解磷矿的过程进行研究,通过单因素和响应曲面实验设计方法考察和优化分解工艺条件,得到的最优工艺条件为:硫酸铵用量系数0.99、硝酸用量系数1.1、料浆液固比4:1、反应温度75℃。在该条件下,磷矿的转化率平均为98.06%。并对硝酸耦合硫酸铵处理后的滤渣和滤液浓缩产物进行物相分析,得出滤渣主要为CaSO4·2H2O、SiO2和少量未分解的磷矿;滤液浓缩产物主要为 NH4H2PO4、(NH4)2HPO4、NH4NO3、CaSO4·2H2O 和 SiO2,总养分为58.75%,达到一等品MAP肥料的要求。探讨了 pH对滤液浓缩产物的影响,当pH≤3.5时,滤液浓缩产物均能达到合格品MAP肥料的要求。其次,采用正交实验设计进行了硝酸耦合硫酸铵分解磷矿所得磷石膏的碳酸化转化研究。以碳酸铵为碳酸化试剂,在液固比6mL·g-1、用量系数1.1、反应时间2h、反应温度45℃的最佳条件下,磷石膏碳酸化转化率可达98.72%。碳酸化滤液硫酸铵的浓度为27.46%,浓缩结晶得晶体长度约为75 μm的(NH4)2SO4;滤渣为方解石型CaCO3,纯度和结晶度较高、白度97.5、粒度范围在0.3～14 μm。最后,进行了硝酸耦合磷石膏碳酸化得到的硫酸铵分解磷矿的研究。该流程的最佳分解条件为硫酸铵用量系数0.99、反应时间90 min、反应温度80℃、硝酸用量系数1.1、液固比3:1,转化率达到96.28%,并在此工艺条件下进行N(1≤n≤4)次硫酸铵循环分解。随循环次数的增加,滤液浓缩产物的总养分(总氮+有效磷)、有效磷和水溶磷含量均呈下降趋势,而Fe、Mg、Al、Si杂质含量呈上升趋势。两次以内的循环分解可制得合格的MAP肥料。

关键词：磷矿分解硝酸硫酸铵硫湿法循环磷石膏转化

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磷酸分解磷矿关键工艺技术研究

磷酸分解磷矿关键工艺技术研究

作者：尹伟贵州大学

学位级别：硕士

湿法磷酸是制取磷酸的重要方法之一,也是磷化工行业的基础产品,广泛应用于磷酸盐工业和磷复肥行业当中,需求量大,传统湿法磷酸的生产主要是以硫酸分解磷矿制取磷酸。传统二水法湿法磷酸会产生大量的磷石膏,需要花费大量的人力物力去消... 详细信息

湿法磷酸是制取磷酸的重要方法之一,也是磷化工行业的基础产品,广泛应用于磷酸盐工业和磷复肥行业当中,需求量大,传统湿法磷酸的生产主要是以硫酸分解磷矿制取磷酸。传统二水法湿法磷酸会产生大量的磷石膏,需要花费大量的人力物力去消化这部分磷石膏。因此提出用磷酸法分解磷矿制取高纯度白石膏技术解决方案,磷酸分解磷矿产生的废渣量非常少,第二步沉淀产生的石膏白度和纯度均较高,从源头上解决了磷石膏的难以利用问题。采用磷酸两步法分解磷矿,第一步在适宜的工艺条件下(温度、液固比、磷酸浓度和反应时间等)反应得到磷酸二氢钙液相与反应废渣,在加入适宜助剂种类与用量并在适宜的过滤机选择下进行固液分离,第二步加入浓硫酸沉淀钙,得到高纯度的白石膏和磷酸,部分磷酸和洗涤液返回到第一步磷酸分解磷矿系统中。采用单因素实验考察反应温度、液固比、磷酸浓度以及反应时间对中、高品位磷矿分解率的影响,并确定适宜工艺条件下磷矿的分解率,该实验较合适的工艺条件是反应温度75℃,液固比9:1,反应时间3h,磷酸浓度30%(以P2O5计算),该条件下,磷矿的分解率分别为99.78%、98.62%。采用响应曲面法进一步对磷酸分解高品位磷矿优化实验,建立了磷矿分解率与A反应温度、B磷酸浓度、C液固比三因素的二次回归模型方程:Y=91.92+5.60X+0.48X+11.60X-0.35XX-4.65XX+2.30XX+5.86X-14.74X-7.43X。用建立的模型进行工艺条件优化,得出最佳工艺条件为反应温度80℃,液固比10:1,磷酸浓度27%,该条件下的磷矿分解率为96.6%,与模型的预测值接近,模型可用于工艺条件的优化。研究了酸解磷矿过程中,较优工艺条件下F、P在气、液、固三相中的平衡分布。为磷酸分解磷矿过程中F的回收利用提供基础性理论指导。为了得到磷酸产品,同时使部分磷酸返回到磷酸分解磷矿系统中,需要使用硫酸沉淀分解液中的钙离子,得到磷酸与白石膏。采用单因素实验研究了浓硫酸与磷矿分解液反应时硫酸过量系数、反应温度与时间3个工艺参数对反应后石膏性能的影响,得到适宜的工艺参数为硫酸过量系数1.1～1.2,反应温度为65～75℃,反应时间为2h,并在此工艺条件下进行3次重复实验,结果基本一致,石膏中游离水含量约为38.5%,水溶性P2O5含量约为1.92%。采用偏光显微镜观测石膏晶型,石膏为片状晶体,尺寸较小,含有部分碎晶,实际工业化生产中由于有大量的晶种,石膏晶型尺寸会有很大改善,同时石膏中的游离水与水溶磷会相应下降。实验条件下的石膏的白度为85～88。

关键词：磷酸磷矿分解响应曲面法氟、磷平衡石膏

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混酸分解磷矿及磷石膏净化的工艺研究

混酸分解磷矿及磷石膏净化的工艺研究

作者：龙小兵武汉工程大学

学位级别：硕士

磷酸是磷复肥工业和磷酸盐工业的基本原料,用途十分广泛,需求量很大。目前国内外主要采用的是传统硫磷混酸湿法工艺制取磷酸,随着磷矿资源的不断开发利用,高品位的磷矿资源日渐枯竭,因此,开发利用中低品位磷矿迫在眉睫。硫磷混酸分解中... 详细信息

磷酸是磷复肥工业和磷酸盐工业的基本原料,用途十分广泛,需求量很大。目前国内外主要采用的是传统硫磷混酸湿法工艺制取磷酸,随着磷矿资源的不断开发利用,高品位的磷矿资源日渐枯竭,因此,开发利用中低品位磷矿迫在眉睫。硫磷混酸分解中低品位磷矿的效率低下,而且副产物磷石膏由于一些有害杂质的存在以及硫酸钙含量较低,限制了磷石膏的应用,使得磷石膏大量堆积废弃。因此,如何提高中低品位磷矿的分解效率以及净化磷石膏已经成为磷化工领域里重要的研究课题。本课题旨在研究硝磷、盐磷混酸分解磷矿制取磷酸以及分离净化磷石膏的工作。首先,通过考察各实验因素对磷矿分解的影响,分别确定硝磷、盐磷混酸分解磷矿的最佳工艺条件。然后,采用气-固-液三相流化床对磷石膏进行分离净化研究,确定最佳工艺条件。最后,通过考察P205的转化率与反应时间、反应温度、混酸浓度、磷矿粒经四个因素之间的关系,建立硝磷混酸分解磷矿反应动力学模型。采用硝磷混酸分解中低品位磷矿,分解磷矿的最佳工艺条件：混酸配比为4：1,反应温度为55℃,反应时间为50min,液固比为3.5：1,添加剂硫酸铵用量为磷矿中CaO含量的0.1倍,混酸实际用量为理论酸用量的1.1倍。在最佳工艺条件下磷矿分解率为99.24%,所得到的磷酸的浓度为16.54%。采用盐磷混酸分解中低品位磷矿,分解磷矿的最佳工艺条件：混酸配比为5：1,反应温度为45℃,反应时间为40min,液固比为4：1,添加剂硫酸铵用量为磷矿中CaO含量的0.1倍,混酸实际用量为理论酸用量的1.3倍。在最佳工艺条件下磷矿分解率为99.03%,所得到的磷酸的浓度为14.20%。在实验温度为293～328K,硝磷混酸质量分数为24%-50%,磷矿粒经为0.075～0.150mm条件下硝磷混酸分解磷矿,考察P205转化率XP与反应时间t、反应温度T、混酸浓度C0、磷矿粒度rs四个因素之间的关系,建立磷矿分解反应动力学模型：该动力学模型的计算值与实验测得值的相对误差最大为8%,硝磷混酸分解磷矿反应的活化能Ea=7402.0J/mol。采用气-固-液三相流化床对磷石膏进行分离净化研究。得到最佳工艺条件为：料浆固含率为8%，表观气速为0.2m/s，气体分布器的开孔率为1.82%，出料高度为0.6m。在最佳工艺条件下，磷石膏中CaSO4·2H2O的含量由81.76%提高到88.50%，磷石膏杂质的脱除率为36.95%，总P2O5的含量由1.50%降低到0.63%，其中可溶性P2O5含量由0.99%降低到0.13%，脱除率为86.87%，净化后的磷石膏中硫酸钙的纯度大于85%，达到一级磷石膏的国家标准。

关键词：混酸磷矿分解磷石膏净化

硫酸铵代替部分硫酸分解磷矿石生产磷酸的研究

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硫磷设计与粉体工程 2022年第5期170卷 1-3,I0001页

作者：潘礼富王波韩朝应贵阳开磷化肥有限公司贵州贵阳551109

硫酸生产车间副产的硫酸铵主要用于后续磷复肥成品的生产,为避免它对复肥成品的养分产生较大影响,添加量不大。为了解决副产硫酸铵的再利用问题,试验研究了将硫酸铵替代部分硫酸分解磷矿石生产磷酸的方案可行性,主要考察了硫酸铵的加入... 详细信息

硫酸生产车间副产的硫酸铵主要用于后续磷复肥成品的生产,为避免它对复肥成品的养分产生较大影响,添加量不大。为了解决副产硫酸铵的再利用问题,试验研究了将硫酸铵替代部分硫酸分解磷矿石生产磷酸的方案可行性,主要考察了硫酸铵的加入对磷矿石分解、磷石膏结晶及氮收率的影响,得到硫酸铵的最大加入量。试验结果表明,硫酸铵替代部分硫酸分解磷矿石能减少50%的硫酸用量,同时氮收率达到90%以上。

关键词：磷矿分解副产硫酸铵硫酸技术研究

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氧化亚铁硫杆菌分解磷矿的实验研究

氧化亚铁硫杆菌分解磷矿的实验研究

第一届全国化学工程与生物化工年会

作者：姚英杰张永奎宋航卢涛四川大学化学工程学院四川大学化学工程学院四川大学化学工程学院四川大学化学工程学院

＜正＞本试验的主要目的就是克服传统利用硫酸或硫磷混合酸分解磷矿的工艺,传统工艺技术由于酸耗量大,工艺复杂,工厂投资大,生产成本高,长期施用不当不仅造成土壤板结,而且污染环境,并且目前还无法利用中低品位的磷矿资源。为了充分利... 详细信息

＜正＞本试验的主要目的就是克服传统利用硫酸或硫磷混合酸分解磷矿的工艺,传统工艺技术由于酸耗量大,工艺复杂,工厂投资大,生产成本高,长期施用不当不仅造成土壤板结,而且污染环境,并且目前还无法利用中低品位的磷矿资源。为了充分利用我国丰富的中低品位的磷矿资源,探索将中低品位磷矿粉直接施用于土壤作为肥料,并且提高磷矿粉的速效性,进行了利用氧化亚铁硫杆菌（HSS）产生的微生物酸性溶液分解磷矿物

关键词：氧化亚铁硫杆菌细菌氧化磷矿分解

来源： cnki会议评论

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氧化亚铁硫杆菌的分离培养及其浸磷效果

过程工程学报 2007年第3期7卷 584-588页

作者：龚文琪陈伟张晓峥边勋刘艳菊刘俊黄永炳杨红刚武汉理工大学资源与环境工程学院湖北武汉430070

从安徽某煤矿的酸性矿坑水中分离出能有效浸出低品位磷矿的氧化亚铁硫杆菌菌株,对其形态特征和生长特性进行了初步的研究,并通过研究不同固体培养基成分对氧化亚铁硫杆菌分离纯化的影响,确定了适宜的分离条件:9K固体培养基的Fe2+浓度为4... 详细信息

从安徽某煤矿的酸性矿坑水中分离出能有效浸出低品位磷矿的氧化亚铁硫杆菌菌株,对其形态特征和生长特性进行了初步的研究,并通过研究不同固体培养基成分对氧化亚铁硫杆菌分离纯化的影响,确定了适宜的分离条件:9K固体培养基的Fe2+浓度为4.5g/L,采用下层涂布异养菌(红酵母菌)、上层涂布氧化亚铁硫杆菌的双层平板.考察了培养基、能源物质及表面活性剂等因素对所选育的氧化亚铁硫杆菌的浸磷效果的影响,通过初步实验,浸磷率可达48%.

关键词：氧化亚铁硫杆菌分离纯化固体培养基磷矿分解细菌浸出浸磷率

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嗜酸氧化亚铁硫杆菌的培养特性和浸磷效果

嗜酸氧化亚铁硫杆菌的培养特性和浸磷效果

作者：陈伟武汉理工大学

学位级别：硕士

自从硫杆菌被人类发现了以后，出现了很多对相关菌种的描述。对嗜酸氧化亚铁硫杆菌——硫杆菌属中主要用于生物浸矿的细菌之一，也有很多报道。本文主要是通过实验对从安徽某煤矿的酸性矿坑水中采集的嗜酸氧化亚铁硫杆菌进行分离纯化以... 详细信息

自从硫杆菌被人类发现了以后，出现了很多对相关菌种的描述。对嗜酸氧化亚铁硫杆菌——硫杆菌属中主要用于生物浸矿的细菌之一，也有很多报道。本文主要是通过实验对从安徽某煤矿的酸性矿坑水中采集的嗜酸氧化亚铁硫杆菌进行分离纯化以及浸磷的初步研究。富集培养实验结果表明，在培养温度为30℃，初始pH值为3.08，接种量为10％，选用9K培养基时，对At．f菌生长培养最为有利;在分离纯化实验中，采用稀释涂布平板法来分离纯化该菌，通过改变固体培养基的成分，用平板出现菌落的天数以及菌落数目的稀疏程度评价实验成果。从而得出了影响因素： (1) 培养基酸度较高，易导致凝固剂被酸降解，使细菌不能稳定固着生长，不能形成紧密的菌落，是抑制菌落产生的根本原因。调节培养基成分，可以很大程度上克服这一状况。当培养基中亚铁离子浓度为4.5g／L时嗜酸氧化亚铁硫杆菌有较好的菌落分离效果。 (2) 琼脂经高温灭菌后产生较高浓度的对化能自养菌有毒的水溶性有机物也可能是影响单层平板检出率的重要原因，而双层平板下层的异养菌因能消耗上层的水溶性有机物从而可大幅度提高硫杆菌的检出效率。实验证明，采用双层平板——底层为涂布异养菌(红酵母菌)的琼脂平板，上层为涂布嗜酸氧化亚铁硫杆菌的9K固体培养基平板，有利于At．f菌菌落的生成。经过细菌鉴定实验，可初步判断从矿坑水中直接分离而得的目的菌株为嗜酸氧化亚铁硫杆菌。在浸磷实验中，考虑了多种因素对At．f菌浸出低品位磷矿的影响，通过对浸出液的pH值、菌浓度以及浸磷率评价该效果。得出实验结论为：采用缺磷9K培养基，初始[Fe]为9g／L，黄铁矿为外加能源物质，经过30天的浸矿反应，最高浸磷率能达到44.16％;加入0.1mL的1％吐温80，可将浸磷率提高到48.01％。最后对At．f菌分解磷矿机理进行了初步探讨，认为细菌浸出磷矿的机理是细菌的直接和间接作用共存的复合作用。浸磷效果的两个重要影响因素为浸出液的酸度和细菌的生物量。

关键词：嗜酸氧化亚铁硫杆菌分离纯化固体培养基磷矿分解细菌浸出浸磷率