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磷化镍/氮磷共掺杂碳负极材料的制备及其电化学性能研究

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电化学 2021年第5期27卷 540-548页

作者：胡健蒙延双胡倩茹兰州理工大学材料科学与工程学院甘肃兰州730000

以离子液体为碳源和氮源、次亚磷酸钠为磷源、乙酸镍为镍源,一步法制备了磷化镍/氮磷共掺杂碳(Ni_(2)P/NPC)复合材料。SEM、TEM等检测结果表明Ni_(2)P纳米颗粒在N、P共掺杂碳骨架上均匀分布。将所制备Ni_(2)P/NPC作为锂离子电池负极材料... 详细信息

以离子液体为碳源和氮源、次亚磷酸钠为磷源、乙酸镍为镍源,一步法制备了磷化镍/氮磷共掺杂碳(Ni_(2)P/NPC)复合材料。SEM、TEM等检测结果表明Ni_(2)P纳米颗粒在N、P共掺杂碳骨架上均匀分布。将所制备Ni_(2)P/NPC作为锂离子电池负极材料时,Ni_(2)P/NPC电极在0.1、0.5、1、3和5 A·g^(-1)电流密度下的放电比容量分别为377.7、294.1、265.4、211.7和187.5 mAh·g^(-1)。当电流密度重新回到0.1 A·g^(-1),放电比容量为368.1 mAh·g^(-1)。电极结构在大倍率下可以保持稳定,表现出优异的倍率性能。在0.5 A·g^(-1)的电流密度下经200次循环后放电比容量维持在301.8 mAh·g^(-1),容量保持率为80.7%,CV曲线证实Ni_(2)P/NPC在储锂过程中是由扩散过程和电容行为共同控制。

关键词：磷化镍氮磷共掺杂碳储锂

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磷化镍基催化剂的制备及电解水析氢性能研究

磷化镍基催化剂的制备及电解水析氢性能研究

作者：陈香平西北师范大学

学位级别：硕士

氢能因具有环境友好、可再生且能量密度高等优点被认为是最适合的可替代化石燃料的清洁能源之一。通过电解水制氢是目前生产清洁环保且可持续能源最理想的产氢方式。电解水反应是由两个半反应构成,即阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(O... 详细信息

氢能因具有环境友好、可再生且能量密度高等优点被认为是最适合的可替代化石燃料的清洁能源之一。通过电解水制氢是目前生产清洁环保且可持续能源最理想的产氢方式。电解水反应是由两个半反应构成,即阴极析氢反应(HER)和阳极析氧反应(OER)。然而,由于电解水过程中反应动力学比较缓慢从而严重影响产氢效率,通过使用高效的催化剂,可有效降低HER过程中的过电位,从而实现降低生产成本的同时提升析氢产率,这有助于推动电解水制氢技术的工业化应用。贵金属铂(Pt)基材料是目前最有效的HER催化剂,但由于其高昂的成本和有限的储量,限制了其大规模应用。因此,开发地球资源丰富、价格低廉以及性能优异的非贵金属基电催化剂对于实现电解水制氢产业化具有重要的意义。过渡金属磷化物(TMPs)因具有储量丰富、价格低廉且导电性好等优点而被广泛用作HER电催化剂,但其催化性能与Pt基催化剂相比仍然存在差距。因此,如何进一步提高TMPs的HER催化性能进而使其大规模应用成为科研工作者关注和研究的一个重要课题。影响材料电催化性能的关键因素主要有导电性和暴露的活性位点,本论文以此为切入点,通过不同的改性策略设计并制备过渡金属磷化镍基材料,并将其用于电解水HER性能研究,主要研究内容如下:(1)采用水热法合成了具有多孔结构的硫掺杂NiP电催化剂(S-NiP)并用作电解水HER催化剂,通过调节硫掺杂量来调控NiP的组成、结构、形貌及HER性能。结果表明,所制备的S-NiP催化剂在酸性和碱性电解质中均展现出优于NiP的HER催化性能。硫掺杂可以显著提升NiP材料的催化活性,随着掺硫量的不断增加,S-NiP的HER性能逐渐得到提升。当硫掺杂量为10%时,材料S-NiP展现出最佳的催化活性和稳定性。在电流密度为10m A cm时,在0.5 M HSO和1.0 M KOH中的过电位分别为290和331 m V,Tafel斜率分别为67.1和104.1 m V dec,而当硫掺杂量继续增加时,材料的HER性能略有衰减。S-NiP催化剂展现出的优异性能是由于材料具有的独特多孔结构有利于增加比表面积,可暴露更多的催化活性位点,从而促进材料HER性能的提升;同时,少量硫掺杂可以取代NiP中P的位置,使阳离子和阴离子周围的局部电子密度改变,通过调节电子结构来提高材料的本征催化活性。(2)采用水热反应和低温磷化法制备了负载在泡沫镍基底上的三维自支撑型多孔NiP-NiP/NF异质结材料并用作电解水HER催化剂。通过构筑异质结的改性策略来提升材料的电催化HER性能。结果表明,在电流密度为10m A cm时,NiP-NiP/NF在0.5 M HSO和1.0 M KOH中的过电位分别为124和206 m V,Tafel斜率分别为84.1和109 m V dec,与NiP/NF相比,表现出更加优异的HER催化性能。这主要归因于NiP和NiP之间形成的异质结会导致界面处发生较强的电子相互作用,可以改善电子结构,产生更多的活性位点,有助于提升催化剂的HER性能;同时,具有三维多孔结构的泡沫镍基底不仅可以提供电子传输通道,加快电子传输速率,还可以提高材料的分散性,使材料比表面积增加,暴露的活性位点增多,促进了催化性能的提升。(3)通过热解和简单还原法在碳管上合成了兼具纳米颗粒和纳米球的异质结结构的复合材料(Ag-NiP/CNTs),并将其用作电解水HER催化剂。结果表明,Ag-NiP/CNTs在酸性溶液中展现出良好的电催化HER性能。当电流密度为10 m A cm时,其过电位为316 m V,Tafel斜率为73.1 m V dec,性能明显优于NiP/CNTs。这主要归因于Ag和NiP/CNTs之间形成的异质结使电子结构重新分配,可产生更多的活性位点;同时,导电基底碳纳米管可以提供电子传输通道,加快电子转移速率,还可以提高材料的分散性,增加活性面积;此外,Ag、NiP与碳管之间可能会产生一定的协同作用,这些都有助于提高材料的HER催化性能。

关键词：过渡金属磷化物磷化镍析氢反应掺杂异质结

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磷化镍基纳米复合材料的构筑及制氢研究

磷化镍基纳米复合材料的构筑及制氢研究

作者：魏庆斌沈阳大学

学位级别：硕士

近年来,人类在寻求可持续发展的绿色能源事业中,氢能是一种被大家公认的高能量密度清洁能源。因此大力发展氢能,是最有可能解决能源危机和环境污染问题的一种途径。电催化水裂解制氢技术由于高效且环保、简单且易于操作等优点,是研究者... 详细信息

近年来,人类在寻求可持续发展的绿色能源事业中,氢能是一种被大家公认的高能量密度清洁能源。因此大力发展氢能,是最有可能解决能源危机和环境污染问题的一种途径。电催化水裂解制氢技术由于高效且环保、简单且易于操作等优点,是研究者们为实现大规模制氢的主要探索方向。然而,电催化水裂解制氢技术存在的核心问题是制备高效、廉价且地球储量丰富水裂解催化剂。目前,以铂基为代表的催化剂电催化析氢性能最好,它也被称为“能量圣杯”。因此,开发地壳中储量丰富、价格低廉,可代替铂基析氢电催化材料具有重要意义。本文以水裂解催化剂的表面调控为研究手段,设计合成出具有自支撑结构的多相磷化镍电极材料、具有碳氮掺杂的片层状磷化镍电极材料和片层状磷化镍三种析氢的电催化剂。采用真空高温烧结的方法分别得到了Ni-P(60)foam析氢电极、C·N(10)-Ni-P NSs/NF析氢电极和NiP/Ni Pfoam析氢电极。通过XRD、SEM、TEM和XPS等手段对Ni-P(60)foam析氢电极、C·N(10)-Ni-P NSs/NF析氢电极和NiP/Ni Pfoam析氢电极的物相、结构、形貌进行表征。测试结果表明Ni-P(60)foam样品在形貌上产生了孔洞的缺陷,说明高温高压的条件下可以影响到催化材料的表面工程。C·N(10)-Ni-P NSs/NF样品在700℃的高温下形成了具有碳氮掺杂的磷化镍纳米片电极,N元素掺杂入NiP的晶格中,阴离子的掺杂改变了P原子周围的电子结构,在HER过程中,电子转移速率得到很大的提升。NiP/Ni Pfoam纳米片通过一步法即可获得表面具有片层结构的磷化镍纳米片,这是一个新的发现,黑磷本身的独特的电子结构,在真空高温的条件下与泡沫镍进行磷化反应,生成磷化镍,在很低的过电位下即可获得10m A/cm电流密度。在0.5 M的HSO中对上述样品分别进行HER测试发现,Ni-P(60)foam样品在10 m A/cm电流密度时仅需77 m V的过电位,在100 m A/cm电流密度时仅需214 m V的过电位。并通过多步计时电位测试,其表现出优异的稳定性。通过控制不同的红磷用量,改变对泡沫镍的磷化程度,会得到不同的表面结构和形貌。我们发现当红磷的用量为60 mg的时候,在泡沫镍上反应获得的磷化镍是具有孔洞缺陷的,而这种缺陷大大提高了催化剂表面的活性位点,从而提高了催化活性。C·N(10)-Ni-P NSs/NF样品在10 m A/cm电流密度时仅需63 m V的过电位,在100 m A/cm电流密度时仅需258 m V的过电位。我们先用少量的红磷与泡沫镍进行真空烧结磷化反应,制备获得Ni-P NSs/NF材料,再将不同质量的g-CN与其进行高温真空反应,使碳元素和氮元素共同掺杂入NiP的晶格中,从而起到阴离子调控P原子周围的电子结构,来实现电子转移速度的提高。达到降低在电催化分解水过程中的能耗损失的目的。NiP/Ni Pfoam样品在获得10 m A/cm电流密度时和100 m A/cm电流密度时分别需要92 m V的过电位和194 m V的过电位。在这个实验中我们将磷源由传统的红磷换成了黑磷,通过SEM表征发现在泡沫镍的骨架上长出了片层状纳米结构,这是在高温的条件下很难形成的一种形貌,一般多常见于水热法中。经过电催化性能测试,NiP/Ni Pfoam样品表现出优异的催化性能,这对于未来制备高性能催化剂提供了新的方向。

关键词：磷化镍电催化剂纳米片碳氮共掺杂

磷化镍/氧化石墨烯负极材料的制备及其锂离子电池性能研究

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化工新型材料 2021年第5期49卷 97-101页

作者：孙鹏马贤坤赵佳华吴永钚杨佳伟王志晗王永飞张志强辽宁科技大学化学工程学院鞍山114044 辽宁科技大学材料与冶金学院鞍山114044

以石墨烯和植酸为原料,通过水热及煅烧的方法制备了磷化镍/氧化石墨烯(Ni_(2)P/GO)复合材料。采用X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱及BET等手段表征了其结构与形貌,并测试了锂电池性能。结果表明:Ni_(2)P/GO复合材料的首次充电比容量为558... 详细信息

以石墨烯和植酸为原料,通过水热及煅烧的方法制备了磷化镍/氧化石墨烯(Ni_(2)P/GO)复合材料。采用X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱及BET等手段表征了其结构与形貌,并测试了锂电池性能。结果表明:Ni_(2)P/GO复合材料的首次充电比容量为558mAh/g,经历了200次循环后依然保持了485.8mAh/g的可逆容量,具有87%的容量保持率,复合材料表现出优异的循环稳定性及倍率性能。

关键词：磷化镍氧化石墨烯锂离子电池电化学性能

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磷酸铈对磷化镍催化苯酚转移加氢的促进作用

高等学校化学学报 2020年第4期41卷 765-771页

作者：孟繁星遇治权景文文王瑶孙志超王安杰大连理工大学精细化工国家重点实验室大连116024 辽宁省省级高校石油化工技术与装备重点实验室大连11602

通过氢气原位程序升温还原法制备了一系列不同Ce/Ni摩尔比的CePO 4-Ni3P及Ni3P催化剂,考察了其在苯酚催化转移加氢反应的催化性能.研究了Ce/Ni摩尔比、供氢溶剂、反应温度和反应时间对催化剂性能的影响,并初步考察了苯酚转移加氢的反应... 详细信息

通过氢气原位程序升温还原法制备了一系列不同Ce/Ni摩尔比的CePO 4-Ni3P及Ni3P催化剂,考察了其在苯酚催化转移加氢反应的催化性能.研究了Ce/Ni摩尔比、供氢溶剂、反应温度和反应时间对催化剂性能的影响,并初步考察了苯酚转移加氢的反应动力学.研究结果表明,CePO4的加入能显著提升体相Ni 3P催化苯酚转移加氢的转化率,且Ce/Ni摩尔比为0.2时促进作用最显著;在所考察的供氢溶剂中异丙醇展现出最好的性能;使用CePO4(0.2)-Ni 3P作为反应催化剂,异丙醇作为供氢溶剂,220℃下反应6 h,苯酚转化率和环己醇选择性分别可达93.1%和92.0%.

关键词：磷化镍磷酸铈转移加氢苯酚异丙醇

基于金属有机骨架前驱体制备纳米磷化镍催化剂（英文）

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无机化学学报 2019年第8期35卷 1455-1462页

作者：徐丹朱良奎周丹付煜荣符小文陈榕李海霞海南医学院药学院海口571199 吉林大学无机合成与制备化学国家重点实验室吉林130012

采用镍基金属有机骨架化合物(Ni-MOF)为前驱体,通过低温碳化获得Ni@C,并通过磷化成功地制备了不同结构的磷化镍纳米颗粒。将所得材料应用于析氢反应(HER)催化剂,在Ni@C与红磷质量比为1∶1及热解温度为500 ℃时获得的Ni1P1-500表现出优... 详细信息

采用镍基金属有机骨架化合物(Ni-MOF)为前驱体,通过低温碳化获得Ni@C,并通过磷化成功地制备了不同结构的磷化镍纳米颗粒。将所得材料应用于析氢反应(HER)催化剂,在Ni@C与红磷质量比为1∶1及热解温度为500 ℃时获得的Ni1P1-500表现出优异的电催化性能,在酸性介质中,电流密度为10 mA·cm^-2时,过电位为178 mV,并展现了良好的循环性能。较小的Tafel斜率(62 mV·dec^-1)揭示了析氢反应的机理为Desorption-Heyrovsky机制。优异的电催化性能可归因于磷化镍催化剂表面存在的质子受体(P位点)和氢化物受体(Ni位点)活性中心。

关键词：金属有机骨架化合物磷化镍纳米颗粒析氢反应电催化

不同半导体体系中磷化镍光催化甲酸分解的助催化作用

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高等学校化学学报 2021年第12期42卷 3692-3700页

作者：肖兆忠马智朴玲钰天津大学化工学院天津300072 中国科学院纳米技术标准化与测量重点实验室中国科学院纳米科学卓越中心国家纳米科学技术中心北京100190

研究了在不同的半导体体系(TiO_(2),CdS和C_(3)N_(4))中,Ni_(2)P光催化甲酸(HCOOH)分解制氢的助催化效应.作为助催化剂,Ni_(2)P与3种半导体形成的复合光催化剂均表现出良好的HCOOH分解制氢活性.Ni_(2)P/TiO_(2),Ni_(2)P/CdS,Ni_(2)P/C_(3)N_(4)3种光催化剂最优的产氢活性分别为41.69,22.45和47.67μmol·mg^(−1)·h^(−1),分别为纯TiO_(2),CdS和C_(3)N_(4)的3.8倍、10倍和210倍,表明Ni_(2)P在光催化HCOOH分解制氢体系中具有普适性.研究了光催化HCOOH分解制氢的机理,Ni_(2)P的加入使光生电子从半导体转移至Ni_(2)P,提高了光生电子-空穴对的分离效率;Ni_(2)P还促进了活性物种·OH的生成,提高了光催化HCOOH分解的产氢速率.

关键词：光催化甲酸分解制氢机理磷化镍

磷化镍微纳米材料的水热可控合成及其重金属吸附性能研究

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石油炼制与化工 2016年第7期47卷 53-56页

作者：罗旭东王海彦魏民鄢景森辽宁石油化工大学辽宁抚顺113001 辽宁科技学院

以无毒的红磷代替白磷作为磷源、以硝酸镍为镍源,通过控制原料初始摩尔比,利用水热合成法实现了Ni_(12)P_5和Ni_2P的可控合成,并进一步考察了Ni_(12)P_5和Ni_2P对Pb^(2+)、Cd^(2+)两种典型重金属的吸附脱除性能。结果表明:在水热合成温... 详细信息

以无毒的红磷代替白磷作为磷源、以硝酸镍为镍源,通过控制原料初始摩尔比,利用水热合成法实现了Ni_(12)P_5和Ni_2P的可控合成,并进一步考察了Ni_(12)P_5和Ni_2P对Pb^(2+)、Cd^(2+)两种典型重金属的吸附脱除性能。结果表明:在水热合成温度120℃、合成时间12h的条件下,磷镍比增加有利于四方相结构的Ni_(12)P_5向六方相结构的Ni_2P转变;与Ni_(12)P_5相比,Ni_2P表现出更佳的重金属吸附性能;Ni_(12)P_5对溶液中的Pb^(2+)、Cd^(2+)的脱除率分别为83.13%和52.59%,而Ni_2P对溶液中的Pb^(2+)、Cd^(2+)的脱除率分别为89.33%和56.57%。

关键词：红磷磷化镍水热合成重金属吸附

磷化镍调变MoS_2/γ-Al_2O_3催化剂的加氢脱硫性能

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化工学报 2011年第5期62卷 1296-1301页

作者：刘理华李广慈刘宾刘迪胡小夫柳云骐刘晨光中国石油大学重质油国家重点实验室CNPC催化重点实验室山东青岛266555

引言随着人们环保意识的增强,世界各国相继颁布了更为严格的成品油硫含量标准。目前主要国家的车用柴油标准要求硫含量不大于500μg.g-1,而未来柴油硫含量将控制在30-50μg.g-1。加氢脱硫是生产清洁化柴油的重要技术,

关键词：磷化镍二硫化钼催化剂调变加氢脱硫