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磷化物修饰碳纳米管海绵的制备及电解水制氢性能研究

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磷化物修饰碳纳米管海绵的制备及电解水制氢性能研究

作者：王书英郑州大学

学位级别：硕士

随着能源消耗和环境污染的加剧,发掘利用可再生的清洁能源引起了人们的广泛关注。电解水制氢产业得到了迅速的发展,电解水制氢可有效将富余的电能转化为氢能存储起来。三维多孔的碳纳米管海绵具有优异的电学、力学等性能,将其作为电催... 详细信息

随着能源消耗和环境污染的加剧,发掘利用可再生的清洁能源引起了人们的广泛关注。电解水制氢产业得到了迅速的发展,电解水制氢可有效将富余的电能转化为氢能存储起来。三维多孔的碳纳米管海绵具有优异的电学、力学等性能,将其作为电催剂的基底,可有效提高复合催化剂中的电子传导速率,优化催化剂的纳米结构,增加催化剂的比表面积。有望提高电催化制氢中电能转化为氢能的效率。本论文以提高催化剂的性能为目标,采用电沉积法在碳纳米管海绵上直接生长过渡金属磷化物,探索了电沉积参数与催化剂的形貌、性能之间的关系,研究了不同pH值的电解液对碳纳米管海绵复合电极电解水制氢和制氧性能的影响。采用化学气相沉积法制备碳纳米管海绵,将亲水处理后的碳纳米管海绵制备成电极。之后,采用循环伏安法制备磷化镍纳米颗粒/碳纳米管海绵复合电极,通过调控电沉积过程中的循环次数,调控催化剂的形貌和尺寸,优化催化剂的性能。电沉积过程中磷化镍纳米颗粒直接在碳纳米管表面形核长大,保证了磷化镍和碳纳米管之间的良好接触,实现电子快速传导。磷化镍/碳纳米管复合电极在酸性、中性和碱性电解液中表现出优异的电解水制氢性能,在中性电解液中产生10 mA cm-2的电流密度仅需105 mV的过电势,恒电压测试110 h后催化活性无明显变化,稳定性较好。通过电沉积法将三元电催化剂磷化钴镍负载到碳纳米管海绵上,得到磷化钴镍/碳纳米管海绵复合电极,调控电解液中钴和镍的前躯体比例与浓度,调整磷化钴镍中钴和镍的比例与形貌。其在中性电解液中产生10 mA cm-2电流密度的过电势为93 mV,在碱性环境中表现出优异的电解水制氢和制氧双功能性,产生10 mA cm-2电流密度的过电势分别为73 mV(制氢)与288 mV(制氧)。

关键词：碳纳米管海绵磷化镍磷化钴镍电解水制氢

基于过渡金属纳米材料的制备及其在电催化水分解中的应用研究

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基于过渡金属纳米材料的制备及其在电催化水分解中的应用研究

作者：焦传来东北师范大学

学位级别：硕士

为了解决能源消耗的快速增长带来的问题,如化石燃料的消耗以及石油过度开采,并缓解相关的环境污染问题,研究可再生和清洁能源引起人们广泛的关注。在这些可再生清洁能源中,氢能具有成本低(仅用水作为原料)、排放温室气体少、纯度高(没... 详细信息

为了解决能源消耗的快速增长带来的问题,如化石燃料的消耗以及石油过度开采,并缓解相关的环境污染问题,研究可再生和清洁能源引起人们广泛的关注。在这些可再生清洁能源中,氢能具有成本低(仅用水作为原料)、排放温室气体少、纯度高(没有任何其他产品)和生产效率高等优点,或许可以替代传统化石燃料,满足世界对清洁能源的需求。电催化水分解是产生氢气(H)的高效方法。电解水分为两个半反应,析氢反应(Hydrogen Evolution Reaction(HER),2H(aq)+2e→H(g))和析氧反应(Oxygen Evolution Reaction(OER),2HO(l)→4e+4H(aq)+O(g))。但是,由于HER和OER过程中过电位的限制,导致电催化水分解的效率还很低,因此发展高效水分解催化剂是十分必要的。目前,贵金属及其氧化物(如Pt、IrO和RuO等)对HER或OER具有良好的催化活性,但是贵金属较低的储备量和昂贵的价格限制其广泛的应用。探索以非贵金属催化剂替代贵金属催化剂将成为解决问题的重要方法之一。过渡金属磷化物和硒化物具有易于吸附氢离子形成H,并且H易从催化剂表面脱附,从而表现出良好的电催化HER的性能。另外,金属表面形成的金属氧/金属氢氧键产生的异电子结构可同时高效的催化OER。但是,过渡金属磷化物和过渡金属硒化物的电子传输能力相对于一些碳材料和金属材料较差,导致其低的催化性能。因此,提升过渡金属磷化物和过渡金属硒化物的导电性,可进一步提高其催化活性。在本论文中,我们采用简单、环保的方法分别合成了泡沫镍(NF)负载的氮掺杂碳层(NC)包裹磷化钴镍纳米片(CoNiP/NC/NF)和NC包裹硒化钴镍(CoNiSe/NC)复合材料,并对它们催化水分解的性能展开了详细的研究。研究内容主要包括以下两个方面:(1)通过水热法和高温煅烧法成功合成了CoNiP/NC/NF复合材料。同时,合成了含有不同钴镍质量比例(3:0,2:1,1:1,1:2,0:3)的样品作为对比,以优化其电催化性能。表征结果证实,在导电性较好的泡沫镍表面合成CoNiP(1:1)纳米片,提高了CoNiP的电子传输能力,且泡沫镍丰富的孔道结构有利于H和O的及时释放,提升了催化剂的稳定性。在1.0 M KOH电解液中,催化HER与OER电流密度达到10 mA cm时,所用过电位分别为90与230 mV(vs.可逆氢电极,RHE)。进行全水分解时,仅用1.49 V ***电位就可使电流密度达到20 mA cm,有很大的水分解的应用潜力。(2)通过水热法和高温煅烧法合成了CoNiSe/NC-x复合材料。合成含有不同钴镍质量比例的样品(3:0,2:1,1:1,1:2,0:3)来研究镍掺杂对催化性能的影响;合成有/无氮掺杂碳层包裹的样品来研究导电性对催化性能的影响。实验结果表明,硒化钴(CoSe)虽然表现出较好的HER和OER活性,但是在电解过程中,电子传输能力较差且很容易被氧化。引入适当含量的镍元素可以提高其电子传输能力,碳层的包裹也可以防止催化剂的氧化从而提高其稳定性。在1.0 M KOH电解液中,CoNiSe/NC-3(1:1)催化HER与OER电流密度达到10 mA cm时,所用过电位分别为100 mV与270 mV ***。全水分解时,仅用1.65 V ***电压就可使电流密度达到20 mA cm,或许可以成为广泛应用的催化剂。

关键词：水分解磷化钴镍硒化钴镍电子传输导电性稳定性

碳纤维复合钴基氧/磷化物电化学储能特性研究

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碳纤维复合钴基氧/磷化物电化学储能特性研究

作者：赵哲内蒙古大学

学位级别：硕士

近年来,随着便携式电子设备不断的推陈出新以及新能源汽车行业的快速发展,人们对储能材料的性能要求也愈加严苛。作为新型储能装置的超级电容器,其具备快速充放电能力、功率密度高、循环寿命长等优势,成为了储能领域中研究的热点。在众... 详细信息

近年来,随着便携式电子设备不断的推陈出新以及新能源汽车行业的快速发展,人们对储能材料的性能要求也愈加严苛。作为新型储能装置的超级电容器,其具备快速充放电能力、功率密度高、循环寿命长等优势,成为了储能领域中研究的热点。在众多材料中,钴基氧/磷化物具有成本低、循环稳定性良好、对环境无污染等特点,但它们在实际应用中还存在着诸多问题。本文以制备具有优异电化学性能的超级电容器电极材料为出发点,利用静电纺丝法制备了一维纳米纤维钴基氧(磷)化物/碳复合材料。碳纤维的引入为电极材料提供了稳定的微观结构,增加了比表面积,降低了内阻,缩短了电子传导与离子扩散的距离,显著的提升了比电容以及倍率性能,同时为增强循环稳定性发挥着重要的作用。通过X射线衍射、X射线光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、激光拉曼光谱、循环伏安、恒流充放电、交流阻抗和循环寿命测试,对其结构、形貌以及电化学储能特性进行了深入研究。具体的研究内容如下:1.纳米纤维钴酸锰/碳的制备与电化学储能特性研究以Mn(CHCOO)·4HO和Co(CHCOO)·4HO作为锰源和钴源,以PAN和PVP作为碳源和制孔剂,将三种浓度分别为5 wt%、10 wt%和15 wt%的前驱液利用静电纺丝技术制备了Mn CoO/C前驱丝。通过对纺丝过程以及样品形貌的比较,确定了浓度为10 wt%的前驱液电纺过程顺利且所得样品的形貌符合预期。通过三步控温退火方法成功制备了Mn CoO/C复合材料,对其进行了形貌和结构的表征,并利用传统的涂覆法制备了工作电极。经分析后,可以判断出退火温度以及微观形貌都会影响材料的电化学性能。600℃条件下制备的Mn CoO/C复合电极材料,在1 A/g的电流密度下比电容可以达到202 F/g,高于500℃和700℃所得复合材料的比电容(1 A/g的电流密度下比电容分别为167 F/g和129 F/g)。与纳米颗粒形貌的Mn CoO进行对比,Mn CoO/C纳米纤维具有大量的活性位点,并避免了电极材料经多次氧化还原反应后出现的颗粒团聚现象,对提升电化学性能有着决定性作用,并在循环寿命测试中得以体现。在10 A/g的电流密度下经历5000次充放电后,依然可以保持初始容量的99.97%。2.纳米纤维磷化钴镍/碳的制备与电化学储能特性研究将Ni Cl·6HO、Co Cl·6HO和苯基膦酸分别作为镍源、钴源和磷源,配置了浓度为10 wt%的纺丝前驱液,采用静电纺丝技术成功制备了Ni Co P/C复合材料。由于磷源直接加入到了前驱液中,因此在煅烧过程中未产生PH气体,对环境没有污染。对Ni Co P/C复合材料进行了形貌表征与电化学测试后,发现增大了无机盐浓度不仅不会提升其储能能力,而且还会破坏纳米纤维结构。经XRD测试后可以得知Ni Co P的结晶温度不能低于700℃,否则不会得到纯Ni Co P材料。通过拉曼测试证明了碳纤维表面存在着大量的缺陷结构,增大了材料的比表面积,降低了材料的内阻,便于电子与离子的快速传导。700℃获得的Ni Co P/C在1 A/g的电流密度下可以达到290 F/g的比电容,而当电流密度增大到10 A/g时,比电容仍可以维持在1 A/g的67.6%。Ni Co P颗粒高度分散于碳纳米纤维中,碳纳米纤维有效的抑制了Ni Co P颗粒在多次充放电后晶体结构的破坏,二者的协同作用使其在电流密度为10 A/g经5000次充放电循环后,比电容仅损失了原有的0.17%,表现出了卓越的循环稳定性。综上所述,将钴基氧/磷化物作为超级电容器电极材料是一种很好的选择。利用静电纺丝制备复合纳米材料过程简单、成本低廉、结构可调,获得的电极材料电化学性能优异,在超级电容器领域中具有广阔的应用前景。

关键词：静电纺丝纳米纤维钴酸锰磷化钴镍超级电容器

钴基磷化物纳米材料的制备及其电化学析氢性质的研究

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钴基磷化物纳米材料的制备及其电化学析氢性质的研究

作者：梁俊青岛科技大学

学位级别：硕士

由于天然化石能源和当前全球环境危机的限制,对清洁能源(例如太阳能,风能和水力发电)作为替代化石燃料的需求量日益增长,这已经被广泛认为是确保世界经济和社会可持续发展的唯一可行办法。因此,大力发展高效、环保的能源转换和储存技术... 详细信息

由于天然化石能源和当前全球环境危机的限制,对清洁能源(例如太阳能,风能和水力发电)作为替代化石燃料的需求量日益增长,这已经被广泛认为是确保世界经济和社会可持续发展的唯一可行办法。因此,大力发展高效、环保的能源转换和储存技术是尤其重要。水分解制氢是可持续能源储氢的一个有吸引力的解决方案。因为氢气具有较好的能量密度,具有环境友好性,已经证明了其作为可持续能源经济的理想能源载体。过渡金属(铁、镍、钴等)材料具有良好的电催化性能,例如,过渡金属磷化物,过渡金属硫化物,过渡金属硒化物等在电化学析氢方面得到良好的应用。本文制备了磷化钴中空纳米球材料、磷化钴镍中空纳米片球复合材料、碱式碳酸钴纳米片,并对其形貌、成分、结构等进行了分析,最后对其电解水析氢性能进行研究。主要结论如下:(1)通过调节形貌和结构用于析氢反应(HER)的低成本和高效率的电催化剂吸引了越来越多的关注。在此,当直接用作电化学析氢的阴极时,采用两步溶剂热法和一步煅烧法合成的CoP-60分层结构电极表现出高的性能,在电流密度(j)为10mA cm时过电位(η)为147mV,56mV dec小的Tafel斜率,并且在酸性条件下稳定性好。通过调节不同去离子和乙醇体积比来控制形貌表现出不同的析氢反应。另外,该电极提供了合成用于催化的过渡金属磷化物(TMP)的方法。(2)磷化钴镍纳米片球复合材料:通过使用固体NiCoG纳米球作为前驱体模板制备了一系列NiCoG(0≤x≤1),通过水热反应,将由超薄纳米片组成的Ni-Co甘油酸盐(NiCoG)纳米球制成水混合溶液。通过简单地改变前体中Ni:Co的原始摩尔比来合成各种产物,合成具有不同Ni:Co原子比的NiCoG纳米球。在氮气气氛中用次磷酸钠磷化前体后,得到NiCoP级纳米球。用NiCoP催化剂发现最佳性能。由于独特的超薄亚基,制备的NiCoP纳米球表现出高性能。在酸性条件下,达到10 mA cm的电流密度下,具有146 mV的过电位,61 mV dec较小的塔菲尔斜率,以及良好的稳定性。这项工作可能提供了一种有效的策略来制造精细的分层纳米结构的电化学析氢催化剂。(3)合成过渡金属磷化物(TMPs)的最常见策略是在氮气氛中用次磷酸钠对前体进行磷化处理。从某种意义上说,这种磷化过程会大大影响TMP的表面状态和化学组成,这对于电化学析氢反应(HER)的催化活性起极大的作用。在这项研究中,证明了通过这种低温磷化氢氧化碳酸钴(Co(OH)CO)微片(MSs)前体合成的原始产物由CoP和无定形磷酸钴(a-CoPi)组成。然而,由于在检测非晶相时XRD的限制,通常忽略所得TMP中的α-CoPi组分。实际上,a-CoPi和CoP在MS上是共形装饰的。a-CoPi组分覆盖许多活性位点,导致电化学析氢性能下降。通过简单的酸处理,可以有效地去除α-CoPi组分,这使电化学析氢性能活性提高了3.5倍。本研究不仅揭示了传统的低温磷化路线可能会在所得产品中引入大量的无定形磷酸盐,而且为提高析氢反应活性提供了有效的策略,可为高效电化学析氢催化剂的合成提供指导。

关键词：电解水析氢中空结构磷化钴磷化钴镍过渡金属磷化物

MOF-74衍生过渡金属磷化物/氮硫双掺RGO的复合物及其电化学析氢性能研究

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MOF-74衍生过渡金属磷化物/氮硫双掺RGO的复合物及其电化学析氢性...

作者：王连沈阳化工大学

学位级别：硕士

以2,5-二羟基对苯二甲酸为有机配体,通过金属有机骨架(Co-Ni-MOFs)热解,合成了CoP和CoNiP单金属以及双金属磷化物。并将CoP和CoNiP催化剂负载在氮硫双掺还原氧化石墨烯(NSRGO)中,进行了不同温度以及不同质量比例的对比实验,并进行了表... 详细信息

以2,5-二羟基对苯二甲酸为有机配体,通过金属有机骨架(Co-Ni-MOFs)热解,合成了CoP和CoNiP单金属以及双金属磷化物。并将CoP和CoNiP催化剂负载在氮硫双掺还原氧化石墨烯(NSRGO)中,进行了不同温度以及不同质量比例的对比实验,并进行了表面形貌分析以及电化学性能测试。电化学测试结果表明:CoP/NSRGO在Co-MOF-74热解温度为500℃时的过电位为155mV,Tafel斜率为47mV/dec,优于其他热解温度下的CoP/NSRGO颗粒催化剂。CoP/NSRGO质量比在1:2时,具有较小的Tafel斜率(43mV/dec),较低的过电位(η=145mV/dec)和良好的化学稳定性。与单金属磷化物相比,在CoNiP/NSRGO双金属体系中,HER的电催化活性增强,表现出较强的协同效应。CoNiP/NSRGO复合材料质量比1:2时,过电位为140mV,Tafel斜率为36mV/dec,而且都体现出良好的持久性耐用性。

关键词：还原氧化石墨烯磷化钴磷化钴镍金属有机骨架复合材料电化学性能

重质油基多孔碳负载过渡金属磷化物的构筑及其全解水性能研究

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重质油基多孔碳负载过渡金属磷化物的构筑及其全解水性能研究

作者：闫星儒中国石油大学(北京)

学位级别：硕士

风能,太阳能,氢能,潮汐能等清洁能源正在逐步代替传统化石能源。各种清洁能源中,氢能因其燃烧热值高,原料广泛等优势,被认为是未来社会发展的主要能量来源。电解水制氢作为氢能产生的重要来源,因为需要用到价格昂贵的Pt等贵金属材料来... 详细信息

风能,太阳能,氢能,潮汐能等清洁能源正在逐步代替传统化石能源。各种清洁能源中,氢能因其燃烧热值高,原料广泛等优势,被认为是未来社会发展的主要能量来源。电解水制氢作为氢能产生的重要来源,因为需要用到价格昂贵的Pt等贵金属材料来降低反应过电势,从而限制了氢能的大规模应用。因此,开发出高效、稳定且价格低廉的电解水制氢催化剂也自然成为当前世界研究的前沿。本文通过简单的一锅热解法,利用重质油浆作为碳源,成功制备出重质油基过渡金属磷化物和单原子掺杂碳材料相结合的复合材料,即磷化钴/钴单原子掺杂多孔碳材料（CoP/Co-N-C）和磷化钴/磷化镍钴/镍钴双单原子掺杂多孔碳材料（Co P/Ni Co P/Ni-Co-N-C）,并通过一系列表征测试其催化性能,研究内容如下:（1）首先,我们以石墨化氮化碳（g-CN）为模板,催化裂化（FCC）油浆为碳源,通过简单的配位反应和随后的一锅法热解的方式,制备了磷化钴/钴单原子掺杂多孔碳材料（CoP/Co-N-C*）。Co以单原子的形式掺杂在碳层中,而CoP在重质油的催化作用下呈现出纳米颗粒和纳米棒双重结构。相比于CoP/Co-N-C催化剂,复合材料展现出优异的电解水反应催化活性,在重质油的作用下,Co单原子和CoP表现出更加优异的协同作用,CoP/Co-N-C*复合材料在电解水析氢反应（HER）时仅需要61、189和270 m V的过电位就能达到10、100和200 m A·cm的电流密度;在电解水产氧反应（OER）中,CoP/Co-N-C*催化剂到达10 m A·cm的电流密度也仅仅只需要248 m V。同时,该复合材料还能够维持长时间稳定的工作状态,在经过2000圈CV循环后几乎没有任何衰减。（2）在CoP/Co-N-C*复合材料的基础上进行优化,引入Ni物种,成功制备了磷化钴/磷化镍钴/镍钴双单原子掺杂多孔碳材料（Co P/Ni Co P/Ni-Co-N-C）,Ni物种的引入极大的稳定了Co单原子,使得碳层上产生更多缺陷,从而暴露出更多的活性位点,同时,形成的Co P/Ni Co P化合物产生了异质结构,进一步提升了复合材料的电解水催化活性,在HER反应中,仅需要40、178和245 m V就能达到10、100和200 m A·cm的电流密度并保持优异的催化活性进行持续稳定的工作。本文成功设计了重质油基过渡金属磷化物与单原子碳材料复合的高活性电解水催化剂,为实现电解水催化剂的大规模制备提供了新的设计方法和思路。

关键词：析氢反应单原子掺杂碳材料磷化钴磷化钴镍重质油

钴基硫化物和磷化物/石墨烯复合材料的制备及其电化学析氢性能研究

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钴基硫化物和磷化物/石墨烯复合材料的制备及其电化学析氢性能研究

作者：赵文通江苏大学

学位级别：硕士

氢能作为一种清洁能源,因其高效、洁净、环保,已被广泛认为是一种理想的可替代化石燃料的新能源。电解水制氢被公认为是获得氢能的主要能源转化方式之一,但是电解效率低的缺点严重制约其大规模工业化生产,因此设计和开发高性能、低成本... 详细信息

氢能作为一种清洁能源,因其高效、洁净、环保,已被广泛认为是一种理想的可替代化石燃料的新能源。电解水制氢被公认为是获得氢能的主要能源转化方式之一,但是电解效率低的缺点严重制约其大规模工业化生产,因此设计和开发高性能、低成本的电解水催化剂以提高电解效率具有极其重要的意义。近年来,钴基金属硫化物和磷化物因其独特的结构和内在催化活性在电催化领域的潜在应用得到了研究工作者的广泛关注。本文成功制备了金属钴基硫化物和磷化物/石墨烯复合材料电催化剂,并对这些电催化剂的组成,形貌和结构进行了分析,最后进一步研究了这些电催化剂在不同电解液中的电化学析氢性能(HER)。主要内容如下:1.用硫代乙酰胺作为硫源,双氰胺(DCDA)作为氮源,氧化石墨烯(GO)作为载体,通过溶剂热法制得前驱体,进一步调节GO和DCDA的质量比例,得出最佳的氮掺杂比例(GO:DCDA的质量比为1:2);再通过高温煅烧的方法成功合成氮掺杂还原氧化石墨烯负载硫化钴纳米粒子(CoS/N-RGO)电催化剂。相比于CoS,CoS/N-RGO材料在0.5 M HSO电解液中表现高效的HER性能,其具有50.3 mV的低起始电位,9.8 mF cm双电层电容和74.4 mV dec Tafel斜率,且具有优异的循环稳定性能。2.以生物质海藻酸钠(SA)和氧化石墨烯(GO)为原料,利用SA和GO的混合溶液与Co的鳌合作用,形成海藻酸盐水凝胶,冷冻干燥后高温磷化形成碳壳包裹磷化钴纳米粒子镶嵌石墨烯气凝胶(CoP@C-NPs/GA)。进一步调节GO和SA的质量比(GO/SA质量比(%)=0,5,10,20;GO/SA),发现GO和SA的质量比为5%时,CoP@C-NPs/GA-5具有最优的微观形貌特征。同时,CoP@C-NPs/GA-5在0.5 M HSO和1 M KOH电解液中均展现了优异的电化学活性,Tafel斜率分别为57 mV/dec和66 mV/dec,在电流密度(j)为10 mA cm时的过电位(?)分别为120 mV和225 mV。作为扩展,以相似的方法合成了NiP@C-NPs/GA-5电催化剂,对比研究了它们的HER性能,并探讨了其可能的催化机理。3.以生物质海藻酸钠(SA)和氧化石墨烯(GO)为原料,通过溶胶凝胶法和原位生长磷化的方法成功合成了磷化钴镍纳米粒子镶嵌石墨烯气凝胶(NiCoP-NPs@GA)。相较于大块的磷化钴镍(NiCoP bulk),NiCoP-NPs@GA中的石墨烯气凝胶(GA)的孔隙结构起到了很好的限域效应,有效地抑制了磷化钴镍纳米粒子(NiCoP-NPs)的体积扩张和团聚;NiCoP bulk和NiCoP-NPs@GA的比表面积分别为9.20 m/g和192.15 m/g,证实了GA的引入显著增大了NiCoP-NPs@GA的比表面积。同时,NiCoP-NPs@GA在0.5 M HSO电解液中显现了优良的电化学活性和循环稳定性,它的起始过电位为34 mV,10 mA cm时的过电位(?)为109 mV,Tafel斜率为63 mV/dec。本研究新颖的通过原位磷化海藻酸盐路线合成双金属磷化物,为其它双金属化合物复合材料的合成提供了思路。

关键词：电解水析氢硫化钴海藻酸钠磷化钴磷化钴镍石墨烯气凝胶

具有高催化活性的CoNiP纳米材料用于电解水析氧

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具有高催化活性的CoNiP纳米材料用于电解水析氧