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基于红外光谱的不同农作物秸秆磨木木质素差异表征

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农业工程学报 2018年第19期34卷 219-224页

作者：杨增玲梅佳琪曹聪纪冠亚韩鲁佳中国农业大学工学院

木质素是植物细胞壁中主要组分之一,其苯丙烷结构单元的单体结构和连接方式的复杂性直接影响木质素脱除和利用效果,了解不同农作物秸秆中木质素的差异,对提高秸秆的综合利用效率是非常必要的。该文选取代表性棉秆、玉米秸和小麦秆,分别... 详细信息

木质素是植物细胞壁中主要组分之一,其苯丙烷结构单元的单体结构和连接方式的复杂性直接影响木质素脱除和利用效果,了解不同农作物秸秆中木质素的差异,对提高秸秆的综合利用效率是非常必要的。该文选取代表性棉秆、玉米秸和小麦秆,分别提取磨木木质素,利用傅里叶变换中红外技术对棉秆、玉米秸和小麦秆三类秸秆磨木木质素进行红外表征,分析比较三类秸秆磨木木质素的差异,结果表明:1)三类秸秆磨木木质素G/S相对比值差别不大,并无明显规律;2)三类秸秆磨木木质素中,对羟基结构单元:玉米秸>小麦秆>>棉秆;愈创木基结构单元:棉秆>玉米秸>小麦秆;紫丁香基结构单元:玉米秸>小麦秆>棉秆;3)玉米秸和小麦秆磨木木质素相似度较高,而棉秆磨木木质素则更加接近于木本植物。

关键词：秸秆作物光谱分析磨木木质素红外光谱

磨木木质素在硫酸盐法蒸煮过程中的降解及与木糖的缩合

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林产化学与工业 2009年第1期29卷 29-32页

作者：邵震宇谢益民周燕杨志勇山东轻工业学院制浆造纸科学与技术教育部重点实验室山东济南250353 潍坊科技职业学院化学工程学院山东寿光262700

在木糖存在的条件下,采用硫酸盐法蒸煮对蓝花楹磨木木质素(MWL)进行处理,然后对处理后的产物进行红外光谱和13CNMR分析,研究蓝花楹MWL的结构变化,探讨在硫酸盐法蒸煮过程中木质素-碳水化合物复合体(LCC)的形成情况。研究发现:蓝花楹MWL... 详细信息

在木糖存在的条件下,采用硫酸盐法蒸煮对蓝花楹磨木木质素(MWL)进行处理,然后对处理后的产物进行红外光谱和13CNMR分析,研究蓝花楹MWL的结构变化,探讨在硫酸盐法蒸煮过程中木质素-碳水化合物复合体(LCC)的形成情况。研究发现:蓝花楹MWL结构单元之间的α-烷基芳基醚键、β-O-4型连接键很容易发生断裂,而在这些连接键发生断裂的同时,形成的木质素中间体与木糖通过化学键的结合,形成新的LCC结构。这种新形成的LCC结构主要是由β-O-4型木质素结构和5-5′缩合型木质素结构与木糖形成的以苯甲醚键连接的LCC,这种新形成的LCC结构对碱非常稳定。

关键词：木质素-碳水化合物复合体磨木木质素木糖硫酸盐法蒸煮苯甲醚键

杉木和“三北”一号杨磨木木质素化学官能团特征的研究

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林业科学 1999年第3期35卷 69-75页

作者：秦特夫中国林业科学研究院木材工业研究所

本研究使用Ｂｊｒｋｍａｎ的提取方法，分离出针叶材杉木和阔叶材“三北”一号杨的磨木木质素（ＭＷＬ），并采用Ｌｕｎｄｇｕｉｓｔ方法对分离出的ＭＷＬ进行提纯。用红外光谱仪（ＦＴＩＲ）、超导核磁共振波谱仪（１ＨＮＭＲ）、液相... 详细信息

本研究使用Ｂｊｒｋｍａｎ的提取方法，分离出针叶材杉木和阔叶材“三北”一号杨的磨木木质素（ＭＷＬ），并采用Ｌｕｎｄｇｕｉｓｔ方法对分离出的ＭＷＬ进行提纯。用红外光谱仪（ＦＴＩＲ）、超导核磁共振波谱仪（１ＨＮＭＲ）、液相色谱（ＨＰＬＣ）及紫外／可见分光光度仪（ＵＶ）测定了这两个树种ＭＷＬ的化学结构和官能团。结果表明：（１）杉木木质素碳的含量较杨树高１２３％，氢和氧的含量分别低０２２％和０８５％，“三北”一号杨木质素中的甲氧基含量比杉木的高６２６％。（２）杉木和“三北”一号杨两种磨木木质素的苯基丙烷结构单元的经验式分别为Ｃ９Ｈ８．０８Ｏ２．４６（ＯＣＨ３）０．９４和Ｃ９Ｈ７．８６Ｏ２．３３（ＯＣＨ３）１．４１。（３）杉木磨木木质素中的脂肪族羟基（ＯＨａｌｉｐｈ）和酚羟基（ＯＨｐｈ）数在每Ｃ９单元中分别是０９３和０２５，分别占总羟基的７８８％和２１２％。“三北”一号杨磨木木质素中的脂肪族羟基（ＯＨａｌｉｐｈ）和酚羟基（ＯＨｐｈ）数在每Ｃ９单元中分别是１０２和０４９，分别占总羟基的６７５％和３２５％。（４）杉木与“三北”一号杨磨木木质素在２１０ｎｍ附近的吸收波长基本相同。但在２８０ｎｍ附近杨树?

关键词：杉木磨木木质素 “三北”一号杨化学官能团

玉米秸秆苞叶与茎皮中磨木木质素和木素-碳水化合物复合体的傅里叶红外光谱分析

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玉米科学 2020年第3期28卷 87-91,98页

作者：李猛张亚茹高梦亚李术娜王树香李明李红亚河北农业大学生命科学学院河北保定071000

通过傅立叶红外光谱(FT-IR)对玉米秸秆苞叶和茎皮中的磨木木质素(MWL)和木素-碳水化合物复合体(LCC)的结构进行表征,明确玉米秸秆不同部位木质纤维素的结构。采用改良的Bjorkman方法,分别从玉米秸秆苞叶与茎皮部位提取分离到MWL和LCC,... 详细信息

通过傅立叶红外光谱(FT-IR)对玉米秸秆苞叶和茎皮中的磨木木质素(MWL)和木素-碳水化合物复合体(LCC)的结构进行表征,明确玉米秸秆不同部位木质纤维素的结构。采用改良的Bjorkman方法,分别从玉米秸秆苞叶与茎皮部位提取分离到MWL和LCC,并通过FT-IR对其结构进行表征和分析。结果表明,两个部位中的MWL组成明显不同,茎皮木质素中的苯丙烷侧链上的支链结构以及苯环结构比重均高于苞叶木质素,而羟基、甲基和共轭羰基结构低于苞叶木质素。茎皮木质素结构中以紫丁香基结构单元为主,而苞叶木质素中主要以愈创木基结构单元为主。两个部位的LCC结构存在差异,苞叶LCC中的羟基含量高于茎皮LCC,甲基、亚甲基含量较茎皮LCC低;茎皮LCC中木质素与半纤维素连接强度明显高于苞叶LCC,因此可推断,茎皮中木质素与纤维素的分离难度大于苞叶。

关键词：玉米秸秆磨木木质素木素-碳水化合物复合体傅立叶红外光谱

木质素结构对聚丙烯腈/磨木木质素基碳纤维机械性能的影响研究

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化学与生物工程 2024年第10期41卷 44-49,63页

作者：王朝阳钟建雄周梓鑫窦彩霞张然陈飞飞武汉纺织大学生物质纤维与生态染整湖北省重点实验室湖北武汉430200

从3种典型生物质原料(银杏、麦草、杨木)中提取了3种不同结构的磨木木质素(MWL),利用核磁共振仪对MWL的连键及官能团进行定性及半定量分析;将不同MWL与PAN共混,通过静电纺丝技术制备PAN/MWL基碳纤维,通过SEM、XRD对其表面形貌和结晶度... 详细信息

从3种典型生物质原料(银杏、麦草、杨木)中提取了3种不同结构的磨木木质素(MWL),利用核磁共振仪对MWL的连键及官能团进行定性及半定量分析;将不同MWL与PAN共混,通过静电纺丝技术制备PAN/MWL基碳纤维,通过SEM、XRD对其表面形貌和结晶度进行表征,并通过拉伸实验测试其机械性能。结果表明,MWL的加入能显著增强碳纤维的机械性能,相比于PAN基碳纤维[拉伸强度为(76±10)MPa],PAN/银杏MWL基碳纤维的拉伸强度可达(134±12)MPa。

关键词：磨木木质素碳纤维聚丙烯腈机械性能静电纺丝

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绿液预处理杨木磨木木质素的结构及其对纤维素酶吸附的影响

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绿液预处理杨木磨木木质素的结构及其对纤维素酶吸附的影响

作者：谈旭南京林业大学

学位级别：硕士

预处理是木质纤维原料生物转化的关键步骤之一,绿液(GL)的主要化学成分是Na2CO3和Na2S,可用于木质纤维原料的预处理以提高酶水解还原糖的转化效率。同时,木质素对纤维素酶的无效吸附是影响纤维原料酶水解效率的一个重要因素,与化学预处... 详细信息

预处理是木质纤维原料生物转化的关键步骤之一,绿液(GL)的主要化学成分是Na2CO3和Na2S,可用于木质纤维原料的预处理以提高酶水解还原糖的转化效率。同时,木质素对纤维素酶的无效吸附是影响纤维原料酶水解效率的一个重要因素,与化学预处理过程中木质素结构和性质的变化密切相关。本课题从杨木原料和绿液预处理杨木中分离制备磨木木质素(MWL),采用化学和光谱分析等手段详细探讨了绿液预处理过程中木质素结构的变化,并借助石英晶体微分析天平(QCM)分析了预处理木质素结构变化对酶吸附的影响。主要研究内容与结果如下。1、预处理前后杨木MWL的分离及结构表征。杨木经总可滴定碱(Total titratable alkaline,TTA)用量为8%和16%的GL预处理后,分离得到的MWL中木质素含量达96%以上,而杨木原料MWL纯度的仅为88.7%,预处理后杨木MWL的重均相对分子质量从9000降至约6000。随着预处理TTA用量的增加,碱性硝基苯氧化产物得率降低、产物S/V比增大,臭氧降解产物得率下降、E/T比增大,表明GL预处理中木质素大分子发生碎片化,缩合程度增加,并且G单元木质素及苏型构象木质素的醚键在弱碱条件下更易断裂。红外光谱显示,杨木磨木木质素属于典型的GS型木质素,且TTA增加,S/G比增大。定量13C-NMR和2D HSQC-NMR分析结果显示,GL预处理杨木MWL的缩合程度、S/G比均增加,与化学降解研究结果相符。杨木MWL的β-O-4’键型比例达50%以上,GL预处理杨木MWL的β-O-4’减少,但β-β’和β-5’总含量略有增加。乙酰化样品的1H-NMR结果显示,杨木MWL的甲氧基和酚羟基含量分别为1.47/C9和0.22/C9,GL预处理后MWL的甲氧基和酚羟基均增加。2、杨木MWL生物传感器的制备与表征。将不同浓度的MWL的二氧六环溶液旋涂至QCM金芯片上,可制备磨木木质素QCM生物传感器膜。原子力显微镜观察显示,相同预处理TTA用量下,膜表面粗糙度随MWL溶液浓度增高而下降;相同浓度下,经GL预处理杨木的MWL膜表面粗糙度较低。MWL膜表面X射线光电子能谱分析结果表明,随着预处理TTA用量和木质素纯度增加,C-C键连接增加,同时O/C比减小。3、预处理前后杨木MWL对纤维素酶的吸附-解吸行为。采用QCM-D在4℃下表征MWL膜对纤维素酶的吸附行为,结果显示,MWL的吸附主要分为快速和慢速吸附两个阶段。MWL膜表面对酶的吸附及解吸量随纤维素酶浓度增加而增大。在不同酶浓度下,经预处理杨木的MWL对纤维素酶的吸附力更强。ΔD-Δf相关曲线分析表明,接近吸附平衡时,预处理杨木MWL比原料MWL与纤维酶的相互作用更强。低浓下,酶吸附层具有粘弹性,随着吸附量的增加,酶吸附层逐渐疏松,吸附层构象发生变化;高浓下酶吸附层结构较为致密,吸附层构象较稳定。本研究还通过QCM-D数据分析建立了MWL膜表面酶吸附动力学参数的经验模型,从而获得不同测定条件下的理论最大吸附量、酶吸附速率等相关信息。

关键词：绿液预处理磨木木质素结构表征酶吸附石英晶体微分析天平(QCM)

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黄麻和红麻纤维磨木木质素的红外光谱特征

中国麻业科学 2008年第6期30卷 316-320页

作者：颜婷婷吴东辉严雪峰张燕郁崇文南通大学纺织服装学院江苏南通226007 东华大学生态纺织教育部重点实验室上海201620

从黄麻和红麻纤维中分离出磨木木质素,利用红外光谱分析了两种麻纤维磨木木质素的特征峰及归属,得知磨木木质素中有复杂的官能团,含有羟基、羰基、甲基等基团,木质素结构中含有相当数量的紫丁香基单元。根据黄麻和红麻纤维磨木木质素的... 详细信息

从黄麻和红麻纤维中分离出磨木木质素,利用红外光谱分析了两种麻纤维磨木木质素的特征峰及归属,得知磨木木质素中有复杂的官能团,含有羟基、羰基、甲基等基团,木质素结构中含有相当数量的紫丁香基单元。根据黄麻和红麻纤维磨木木质素的红外光谱吸收峰强度,推断其结构属于阔叶木类木质素化学结构GS型木质素。

关键词：黄麻红麻纤维磨木木质素官能团红外光谱

马尾松正常材及褐腐材磨木木质素化学官能团特征研究

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马尾松正常材及褐腐材磨木木质素化学官能团特征研究

第十五届全国分子光谱学术报告会

作者：孙其宁秦特夫李改云中国林业科学研究院木材工业研究所木材科学与技术重点实验室

使用Bjrkman的提取方法和Lundguist方法分离出最接近天然状态的马尾松正常材及褐腐材的磨木木质素(MWL),采用有机元素分析、红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见分光光度仪(UV)超导核磁共振波谱仪(H NMR)等手段对这两种MWL的化学结构和官能... 详细信息

使用Bjrkman的提取方法和Lundguist方法分离出最接近天然状态的马尾松正常材及褐腐材的磨木木质素(MWL),采用有机元素分析、红外光谱仪(FTIR)、紫外-可见分光光度仪(UV)超导核磁共振波谱仪(H NMR)等手段对这两种MWL的化学结构和官能团进行了对比研究。结果表明:正常材木质素中的脂肪族羟基和游离酚羟基数量在每C单元中分别是0.75和0.17;褐腐材木质素中脂肪族羟基和游离酚羟基的数量在每C单元中分别是0.62和0.30;两种MWL结构单元中的化学键型主要是β—O—4,β—1和β—β键,且褐腐材的MWL中各键型数量均低于正常材MWL的;从FTIR,UV,H NMR,GPC及ESR研究表明马尾松正常材及褐腐材木质素的芳香环结构愈疮木基为主,褐腐过程中木质素主要发生氧化和裂解反应。

关键词：马尾松褐腐磨木木质素化学官能团特征

来源： cnki会议评论

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磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征

磷酸-超声法分离桉木木质素及其结构的表征

作者：姚敏广西大学

学位级别：硕士

本文采用磷酸-超声法对桉木原料进行预处理,并分别从预处理液和预处理残渣中提取木质素(EL1和EL2)。通过对原料和预处理残渣的分析表征,探究试样在预处理前后成分、结构和形貌的变化。利用红外(FT-IR)、核磁共振(NMR)等表征方法,将EL1和... 详细信息

本文采用磷酸-超声法对桉木原料进行预处理,并分别从预处理液和预处理残渣中提取木质素(EL1和EL2)。通过对原料和预处理残渣的分析表征,探究试样在预处理前后成分、结构和形貌的变化。利用红外(FT-IR)、核磁共振(NMR)等表征方法,将EL1和EL2的化学结构与桉木磨木木质素(EMWL)的化学结构进行比较,充分地阐述木质素化学结构在磷酸-超声预处理过程中的变化。具体研究结果如下:通过磷酸-超声预处理法分离桉木木质素,EL2的纯度可达88.25%,得率为31.45%。FT-IR、X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等结果显示,纤维素的晶型由纤维素Ⅰ结构转化为纤维素Ⅱ结构,预处理后结晶度由53.8%升至62.3%,说明磷酸-超声预处理法可以有效降解部分半纤维素和木质素。由分子量结果分析可知,EL2的数均分子量为2804 g·mol,重均分子量为10894 g·mol,其多分散系数为3.885;硫酸盐木质素(EKL)的数均分子量为1995 g·mol,重均分子量为6193 g·mol,多分散系数为3.104;EMWL的数均分子量是3698 g·mol,重均分子量是20627 g·mol,多分散系数为5.578。说明该方法能获得分子量较大的木质素。采用C NMR、2D HSQC与H NMR对EL1和EL2的化学结构进行表征,并与EMWL进行比较,结果表明在磷酸-超声预处理过程中,β-O-4′的断裂是木质素大分子降解的主要原因,并且螺环二烯酮结构不稳定,易发生降解。木质素的定量C NMR分析结果表明,EMWL中G型和S型螺环二烯酮的含量为0.07/Ar,与之前报道的文献相比,含量更高。通过定量2D HSQC计算可知,EMWL和EL2的β-O-4′含量分别为55/100Ar和22.8/100Ar,EL2与EMWL相比,β-O-4′连接键的含量显著下降,但是EL2的β-β和β-5结构的含量与EMWL的含量差别不大,说明在磷酸-超声预处理的过程中,主要降解的是β-O-4′结构,而β-β和β-5这两种碳-碳结构比较稳定,不易降解。用H NMR和P NMR两种方法定量计算木质素中的酚羟基含量,H NMR的定量结果为:EMWL中的酚羟基含量为29.9%,EL2中的酚羟基含量为53.3%;P NMR的定量结果为:EMWL中的酚羟基含量为28.17%,EL2中的酚羟基含量为53.74%。与EMWL相比,EL2的酚羟基含量增加主要归因于β-O-4′的断裂。

关键词：桉木磷酸-超声磨木木质素木质素化学结构核磁共振