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Nd_4Fe_(77.5)B_(18.5)纳米晶合金的组织和磁硬化方式探讨

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中国稀土学报 1997年第3期15卷 212-215页

作者：刘旭波肖耀福史或芳北京科技大学材料系

对Ｎｄ４Ｆｅ７７．５Ｂ１８．５纳米合金进行了组织和磁性分析，发现合金组织中存在Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ相，并可能以亚稳态形式存在于Ｆｅ３Ｂ晶粒内部；Ｎｄ２Ｆｅ１４Ｂ和Ｆｅ３Ｂ相间的交换耦合作用是材料永磁性的基础。

关键词：钕铁硼合金磁性磁硬化永磁合金纳米合金

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快淬钇铁基稀土永磁材料的制备及其磁硬化机制研究

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快淬钇铁基稀土永磁材料的制备及其磁硬化机制研究

作者：孙亮北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

随着钕铁硼永磁材料的广泛应用,稀土元素如镨、钕、镝等的消费量日益上涨,但是另一方面以镧铈钇为代表的高产量稀土元素,由于应用范围及应用量较少,而出现了严重的供需失衡状况。永磁材料是稀土元素重要的应用领域,本论文主要的研究内... 详细信息

随着钕铁硼永磁材料的广泛应用,稀土元素如镨、钕、镝等的消费量日益上涨,但是另一方面以镧铈钇为代表的高产量稀土元素,由于应用范围及应用量较少,而出现了严重的供需失衡状况。永磁材料是稀土元素重要的应用领域,本论文主要的研究内容是探究钇铁基稀土永磁材料的磁性能,意义在于拓展钇元素的应用,促进我国稀土工业均衡发展。本论文利用熔体快淬技术,结合钇铁硼三元相图设计并制备了多个系列的钇铁硼合金,对其成分-磁性能关系进行了表征,同时针对不同成分的合金探究了辊速、晶化温度和晶化时间等工艺对其相结构及磁性能的影响。我们利用X射线衍射仪(XRD)、震动样品磁强计(VSM)和扫描透射电镜(STEM)等设备,对合金的相组成、磁化反转过程和微观组织形貌进行了细致的研究,并对其磁硬化现象产生的原因进行了讨论并得到如下结论：(1)通过多个批次的实验,获得的快淬纳米晶钇铁硼合金的磁能积(BH)max的最大值为5.2MGOe,最高矫顽力5.7kOe(Y16Fe69B15,35m/s快淬后700℃晶化10分钟急冷),最大剩磁6.1kGs(Y16Fe78B6,35m/s快淬后700℃晶化10分钟急冷);(2)钇铁硼合金中的各向异性主要来自于硬磁性相Y2Fe14B,其结晶化程度直接影响材料的硬磁性能。对于YmFe100-m-nBn合金,能够形成Y2Fe14B相结构的有效合金成分范围是13≤m≤19,6≤n≤18,采用35m/s辊速进行快淬的样品中以非晶态结构为主,在700℃晶化十分钟可以获得微观组织较好的纳米晶样品;(3)材料的矫顽力在钇含量为原子比16%硼含量为原子比15%时出现峰值,并且以峰值为中心向四周逐渐衰减,其中钇含量为原子比16～18%,硼含量为6-18%的区域内材料的矫顽力能够保持在3kOe以上,符合永磁材料的基本条件：(4)Y16Fe78B6合金中存在明显的Y2Fe14B/YFe2双相交换耦合作用,采用非晶晶化法获得的样品组织中,晶粒尺寸分布均匀(10-20nm),改变晶化工艺导致晶粒尺寸变大且分布均匀性下降,进而削弱了交换耦合作用,导致磁性能下降;Y16Fe78B6合金的快淬样品中存在α-Fe,采用非晶晶化方法可以减少α-Fe的生成和异常长大,从而提高材料的磁性能;(5) Y16Fe69B15合金的矫顽力高于其他成分,主要原因是晶界相的钉扎强化作用;晶界相的成分可以初步确定为YFe2B2,属于四方结构139号空间群I4/mmm。晶化时间为十分钟时产生的晶界厚度最为适宜且晶界相结构较为稳定,晶化时间延长,晶界相逐渐消失并形成YFe2晶粒。本课题对于钇铁基永磁合金的研究内容重点在于成分工艺对于相结构和磁性能的影响及其相应的磁化机制研究,初步地评估了该系列材料的磁性能。在实验过程中发现了有利于提高其磁性能的途径,包括提高纳米晶交换耦合作用以及提高矫顽力钉扎场等方法。今后关于钇铁基永磁合金的研究可以通过适当的元素添加和微观组织控制技术,进一步提高其磁性能,有望以此为基础开发出具有实用价值的钇铁基稀土永磁材料。

关键词：稀土永磁快淬交换耦合磁硬化纳米晶

Fe-23Cr-15Co-2Mo-0.5Ti永磁合金的SpinodaⅠ分解与磁硬化

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工程科学学报 1985年第1期 20-26页

作者：王润周寿增陈菊芳陆俊中国地质科学院北京钢铁学院精密度合金教研室

用磁性测量、透射电镜、穆斯堡尔效应和磁畴观察（静态与准静态）等方法研究了Fe—23Cr—15Co—2Mo—0.5Ti合金在磁场处理和等级时效过程中的Spinodas分解和磁硬化。实验结果表明,合金的调幅分解是连续地进行的,没有明显的阶段性。分解... 详细信息

用磁性测量、透射电镜、穆斯堡尔效应和磁畴观察（静态与准静态）等方法研究了Fe—23Cr—15Co—2Mo—0.5Ti合金在磁场处理和等级时效过程中的Spinodas分解和磁硬化。实验结果表明,合金的调幅分解是连续地进行的,没有明显的阶段性。分解后显微组织也是不均匀的,从而限制了含金矫顽力的提高。等级时效前,α;相和α;相都是铁磁性的,合金是多畴体,合金的矫顽力是畴壁位移决定的,而等级时效后,α;相区已变成非铁磁性。合金内部存在相互作用畴。但合金的矫顽方是由单畴粒子的磁矩转动来决定。

关键词：矫顽力磁硬化畴壁位移矫顽场磁化永磁合金硬磁合金磁性合金 Fe-23Cr-15Co-2Mo-0.5Ti Spinoda 铁磁性时效过程 Mo Cr Ti

Fe-Ni-Al-Ti半硬磁合金中的顺磁相和磁硬化

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核技术 1984年第4期 37-38页

作者：赵钟涛马光文李正文刘善德冯永荣马如璋刘玉书赵雅香北京钢铁学院陕西钢铁研究所陕西钢铁研究所

用穆斯堡尔谱学、X射线衍射及电解萃取等实验方法研究了Fe-Ni-Al-Ti半硬磁合金在加工过程中相结构的变化。1050℃淬火态合金为具有体心立方结构的单一的铁磁固溶体,其穆斯堡尔谱为峰形不对称的宽六指峰。第一次冷轧和700℃软化回火后... 详细信息

用穆斯堡尔谱学、X射线衍射及电解萃取等实验方法研究了Fe-Ni-Al-Ti半硬磁合金在加工过程中相结构的变化。1050℃淬火态合金为具有体心立方结构的单一的铁磁固溶体,其穆斯堡尔谱为峰形不对称的宽六指峰。第一次冷轧和700℃软化回火后有合金元素自母体脱溶,穆斯堡尔谱上开始出现顺磁峰。再经第二次冷轧和650℃最终回火,穆斯堡尔谱中的顺磁峰明显增高,而六指峰明显变窄,结合X射线衍射分析,可以确定回火时有相当多含铁的NiAl相和Ni3Al或Ni3（Al,Ti）相粒子生成。由透射电子显微镜观察,可看到这些细小的颗粒状粒

关键词：半硬磁合金顺磁相磁硬化穆斯堡尔谱的拟合

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Mn-Ga基二元合金磁性能优化研究

Mn-Ga基二元合金磁性能优化研究

作者：李晨辉北京工业大学

学位级别：硕士

L1-MnGa(1≤x≤2)合金由于其高饱和磁化强度、高磁各向异性、高的居里温度等特点引起了研究人员的关注。理论计算表明,L1-MnGa合金的由此计算可得的理论最大磁能积(BH)可达28 MGOe,与钴基稀土永磁材料相当,有望发展为新型高性能非稀土... 详细信息

L1-MnGa(1≤x≤2)合金由于其高饱和磁化强度、高磁各向异性、高的居里温度等特点引起了研究人员的关注。理论计算表明,L1-MnGa合金的由此计算可得的理论最大磁能积(BH)可达28 MGOe,与钴基稀土永磁材料相当,有望发展为新型高性能非稀土永磁材料。我们以L1-MnGa(1磁性四方相块体材料的基础上,一方面结合手工破碎、高能球磨、介质低能球磨和粉体筛分技术制备磁硬化合金粉,另一方面使用冷轧、SPS热变形和磁场热处理等方法制备磁硬化合金块体,并采用X-射线衍射(XRD)、中子粉末衍射(NPD)、扫描电镜(SEM)、振动样品磁强计(VSM)、综合物性测量系统(PPMS)等表征和分析手段,重点研究Mn-Ga合金粉体及块体磁硬化工艺及机理。实验结果表明,介质低能球磨工艺可以有效地提高矫顽力,实现合金磁硬化,并控制合金不发生氧化和相分解。对MnGa合金,随球磨时间从15min增加至3.5h,矫顽力先增加并在2h达到最大值4.71kOe,之后逐渐减小。但由于球磨导致缺陷和微观应变增加,随球磨时间的延长,球磨粉的磁化强度不断降低。球磨后的短时间热处理工艺可以在矫顽力得以保留的前提下回复合金粉磁化强度。经465℃温度下热处理1min后,MnGa粉体磁化强度得到显著回复,而矫顽力并没有太多的降低。其中20μm-37μm的颗粒具有最大的磁化强度46emu/g,矫顽力为4.03kOe,此时的粉体具有最大的磁能积2.96MGOe,这是现有报道的最高值。此外,对于20μm-37μm颗粒,热处理后粉体的取向度达到了0.45,相比热处理前提高了18%。XRD计算结果表明,在球磨和热处理过程中粉体矫顽力的变化与微观应变值的变化保持高度的一致性。这很可能成为新的一种磁硬化手段。冷变形可实现MnGa磁硬化,并获得一定的各向异性和织构。但由于低Mn合金塑性较差,无法获得较大的变形量,冷变形对Mn-Ga合金的作用十分有限。四方相MnGa铸锭SPS热变形过程中,温度对合金的变形起着主要的作用,当温度一定时,压力的提高有助于变形的进一步进行。采用SPS热变形技术可制备得到致密的L1-MnGa热变形磁体,并在不同程度上实现了热变形磁体的磁硬化和各向异性化。热变形过程中首次观察到了磁体的动态再结晶现象,再结晶造成的晶粒细化是变形磁体磁硬化的根本原因。600℃下变形量为90%时磁体剩磁和矫顽力最大,分别为31.82emu/g和4.45kOe,磁能积为1.42MGOe,但MnGa热变形磁体依然是各向同性磁体。MnGa热变形磁体显示出明显的各向异性,然而,变形磁体发生再结晶后晶粒尺寸粗大且不均匀。此外,变形速率对合金磁性能有明显影响,较为快速的变形得到的晶粒更为细小,矫顽力和剩磁也更大。对于MnGa合金,变形速率为0.02mm/s时,磁体晶粒尺寸约为10μm,当变形速率达到0.10mm/s后,磁体晶粒尺寸急剧减小到仅有3μm左右,此时的磁体矫顽力可达4.7kOe,剩磁为33.68emu/g,对应磁能积为1.58MGOe。

关键词： Mn-Ga合金磁硬化球磨热变形

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稀土硼化合物永磁体国外研究近况

稀土 1984年第3期 51-59页

作者：周寿增北京钢铁学院

日本住友特殊金属公司最近研制成的高磁能积的Fe77Nd15B8永磁体,实际上是以铁稀土硼化物为基的永磁体。这种铁稀土硼化物是近二、三年发现的,它的分子式可近似地写成Fe80～82,Nd12—13,B6～7,或Fe21R3B。它属于四角晶系,具有很高的磁各... 详细信息

日本住友特殊金属公司最近研制成的高磁能积的Fe77Nd15B8永磁体,实际上是以铁稀土硼化物为基的永磁体。这种铁稀土硼化物是近二、三年发现的,它的分子式可近似地写成Fe80～82,Nd12—13,B6～7,或Fe21R3B。它属于四角晶系,具有很高的磁各向异性。以这种硼化物为基的永磁体Fe77Nd15B8的磁性能比目前所有永磁体都高。（如表1）它的成分为～65wt%Fe,～33wt%Nd,～1.3wt%B,以Fe为基,不含Sm和Co。Nd在稀土矿中的含量

关键词：永磁体 Nd 相图六角晶系 Co 平衡图稀土硼化物硬磁材料磁性材料永磁材料磁硬化 ⅢA族化合物硼化合物

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Nd-Fe-B永磁合金的组织与磁性

仪表材料 1985年第6期 321-325页

作者：马德青裘宝琴王润北京钢铁学院精密合金教研室

用金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射,粉纹磁畴观察、磁测量等方法研究了性能为（B·H）max=27～37MGOe,Br=11000～12500G、MHc=13000～17000Oe的Fe74Nd18B8永磁合金的铸态、烧结,回火状态的磁性、显微组织、畴结构以及回火动力学曲线.... 详细信息

用金相显微镜、扫描电镜、X射线衍射,粉纹磁畴观察、磁测量等方法研究了性能为（B·H）max=27～37MGOe,Br=11000～12500G、MHc=13000～17000Oe的Fe74Nd18B8永磁合金的铸态、烧结,回火状态的磁性、显微组织、畴结构以及回火动力学曲线.结果表明:该永磁体的铸态组织是粗大的柱状晶.烧结、回火后组织为四方相和两种富Nd相（即富B相和富Nd相）,回火后的组织形貌与烧结后的组织形貌没有显著变化,只是回火后富Nd相更富集在晶界上,永磁体磁化曲线具有形核场的特征,回火后矫顽力急剧增加而且随回火时间的延长出现峰值。磁畴是平行状多畴体.

关键词：永磁合金显微组织永磁体硬磁合金磁性合金金相组织 Nd-Fe-B Fe 磁硬化退磁曲线四方相磁性反磁化

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2J23磁滞合金的应用和工艺

微特电机 1982年第2期 47-49页

作者：丁成高苏州电讯电机厂

磁滞同步电动机的转子磁滞材料,通常多用铁钴钒合金,这种材料价格较贵,对热处理极为敏感,且处理后不能回炉再处理,因而加工难度较大,并往往由此增加电机成本。为此,我们改用2J23铁钴钼合金,效果良好。

关键词：磁滞合金磁化曲线拐点磁体电机扭转点机械元件磁硬化