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磁性纳米复合微粒的制备及表征

磁性纳米复合微粒的制备及表征

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作者：朱孟美东北大学

学位级别：硕士

随着生物医学和生物工程相关领域研究的发展,功能性复合纳米微球的制备越来越受到人们的关注,探索复合纳米微球的功能化以及将这些微球应用于药物靶向、生物大分子分离、生物传感器和固定化酶等方面是聚合物微球研究的一个重要方向。在... 详细信息

随着生物医学和生物工程相关领域研究的发展,功能性复合纳米微球的制备越来越受到人们的关注,探索复合纳米微球的功能化以及将这些微球应用于药物靶向、生物大分子分离、生物传感器和固定化酶等方面是聚合物微球研究的一个重要方向。在这种研究背景下,本文的研究工作主要围绕着功能性磁性复合纳米微球的制备及表征展开,具体涉及四氧化三铁磁性纳米粒子(Fe3O4)的制备及其表面改性,磁性二氧化硅纳米微粒(Fe3O4/SiO2)的制备,金磁纳米微粒(Fe3O4/Au)的制备等研究。结果如下：(1)采用化学共沉淀法制备了磁性Fe304纳米粒子。研究了影响化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子的各种因素。结果表明铁盐总浓度、铁盐浓度比例、pH值和反应温度均影响产物的性能。在优化的条件下制备了粒径大约35 nm的Fe3O4纳米粒子。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、激光粒度仪等对产物的形貌、结构和粒径进行了表征,用一定时间内磁力吸附悬浮液的透光率对Fe3O4纳米粒子的磁响应性进行了表征。(2)用柠檬酸钠对Fe3O4纳米粒子进行了表面改性,制备了稳定的磁流体。研究了柠檬酸钠浓度对Fe3O4纳米粒子改性效果的影响,结果表明在一定范围内加大柠檬酸钠用量可以使Fe304纳米粒子分散的稳定性逐渐增强。以Fe304纳米粒子为种子,用改进的Stober法制备了粒径100 nm左右的Fe3O4/SiO2复合微粒,结果表明通过调节柠檬酸钠对Fe304纳米粒子的改性程度、控制正硅酸乙酯(TEOS)的用量等可以调控Fe3O4/SiO2复合微粒的粒径。用SEM和激光粒度仪对Fe3O4/SiO2复合微粒的形貌和粒径进行了表征,用一定时间内磁力吸附悬浮液的透光率对Fe3O4/SiO2复合微粒的磁响应性进行了表征。(3)采用种子生长法制备了粒径100 nm左右的Fe3O4/Au复合微粒。包覆过程中加入巯基丙酸钠(MPA-Na),提高了复合微粒的稳定性。简单分析了氯金酸(HAuCl4)的浓度和Fe304种子量对产物性能的影响。结果表明制备得到的磁性纳米粒子表面被金覆盖,紫外谱图可明显观察到纳米金特有的吸收峰。用SEM和激光粒度仪对Fe3O4/Au复合微粒的形貌和粒径进行了表征,用一定时间内磁力吸附悬浮液的透光率对Fe3O4/Au复合微粒的磁响应性进行了表征。

关键词： Fe3O4 表面修饰磁性纳米复合微粒 Fe3O4/SiO2 Fe3O4/Au

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金包覆的磁性纳米微粒的制备与表征

金包覆的磁性纳米微粒的制备与表征

引用

作者：彭莉华中科技大学

学位级别：硕士

表面包覆的磁性纳米复合微粒是当前材料科学领域研究的热点。合适的包覆材料能克服磁性纳米微粒易团聚、表面功能基团少等缺点,从而有效地改善磁性微粒的物理化学性能,扩大微粒的应用范围。金由于具有性质稳定、无毒、制备过程简单等特... 详细信息

表面包覆的磁性纳米复合微粒是当前材料科学领域研究的热点。合适的包覆材料能克服磁性纳米微粒易团聚、表面功能基团少等缺点,从而有效地改善磁性微粒的物理化学性能,扩大微粒的应用范围。金由于具有性质稳定、无毒、制备过程简单等特点,使之成为了理想的包覆材料之一。特别是金微粒表面被含巯基的有机物修饰后,用功能基团取代巯基烷烃的末端基团,能赋予金微粒更多的化学活性,成为多功能的活性微粒。因此,用金包覆磁性纳米微粒将在生物医药、细胞分离、DNA检测、磁记录等领域有着广泛的应用前景。本文用Frens法制备了在水相中分散的Fe3O4/Au纳米复合微粒。首先用共沉淀法制备了粒径为6-8nm的Fe3O4微粒,并利用氢氧化四甲基铵将Fe3O4微粒分散在水相中。研究了氨水的滴定时间和氢氧化四甲基铵分散时间对Fe3O4微粒磁性和分散性的影响,并据此选择了最优化条件获得了分散性和磁性相对较好的Fe3O4磁流体。以此Fe3O4微粒为核用Frens法在其表面包覆金壳,包覆过程中加入巯基丙酸钠,使Fe3O4/Au微粒表面连上功能基团COONa。分析了复合微粒表面功能基团的含量,复合微粒的光学性质、磁学性质及形貌。用十六烷基三甲基溴化铵、辛烷、丁醇和水溶液组成的反相微乳液制备了核壳结构的SPION (superparamagnetic iron oxide nanoparticles 超顺磁氧化铁纳米微粒)/Au复合微粒。实验中,以磁流体为水相将SPION引入反相微乳液的水核中,利用硼氢化钠还原金离子在SPION形成金壳,生成SPION/Au复合微粒。当复合微粒在微乳液中形成后加入3-巯基丙酸(MPA),MPA能够起到溶解表面活性剂和稳定复合微粒的双重作用,将复合微粒以分散的状态从微乳液直接分离到有机溶剂中。该处理方法简单易行,处理过程中生成物几乎没有减少。TEM显示MPA稳定的复合微粒分散良好,它们自组装成二维和三维结构。利用XRD、EDAX、UV-vis、VSM等设备检测分析了复合微粒的性质。

关键词：磁流体磁性纳米复合微粒反相微乳液

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