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磁性离子液体及其聚合物改性聚偏氟乙烯薄膜的制备及性能研究

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磁性离子液体及其聚合物改性聚偏氟乙烯薄膜的制备及性能研究

作者：张忠栋燕山大学

学位级别：硕士

随着科学技术的发展,具备传感器等功能的智能薄膜材料在众多领域扮演着越来越重要的角色。由阴、阳离子构成的离子液体具有较高的极性、较高的离子导电率等优异的特性使其在聚合物改性方面获得了众多的关注。聚偏氟乙烯(PVDF)是有着广... 详细信息

随着科学技术的发展,具备传感器等功能的智能薄膜材料在众多领域扮演着越来越重要的角色。由阴、阳离子构成的离子液体具有较高的极性、较高的离子导电率等优异的特性使其在聚合物改性方面获得了众多的关注。聚偏氟乙烯(PVDF)是有着广泛应用的高分子聚合物材料,可以通过离子液体改性PVDF以改善其性能,扩大应用。本文制备了三种磁性离子液体及其聚合物,分别通过共混和接枝的手段制备了改性的PVDF薄膜,并对其结构、磁性、拉伸性能、介电性质进行了研究。第一,设计合成了三种磁性离子液体单体[CMVIM][FeBrCl]、[CMVIM][Fe Cl]、[CVIM][FeBrCl]及其相应的磁性离子液体的聚合物,通过FT-IR、H NMR、XRD、UV-Vis、Raman进行了结构的表征,并通过VSM研究其外加磁场下的磁性。第二,采用共混的方式,以PVDF为基体,PMIL为组分制备PMIL/PVDF共混薄膜,比较不同的PMIL添加量和种类对共混薄膜的影响。结果表明加入PMIL的所有共混薄膜具有磁响应能力。PMIL/PVDF共混薄膜的热稳定性受PMIL的影响不同程度的降低。随着PMIL的加入,薄膜的机械性能下降,PMIL含量高的薄膜容易断裂。介电测试表明PMIL/PVDF共混薄膜的介电常数相比纯PVDF薄膜提高,介电损耗也随之增加。同时共混薄膜会在较低的电压下被击穿,击穿强度降低。第三,将三种磁性离子液体MIL接枝到通过碱处理的PVDF薄膜表面,制备接枝薄膜PVDF-g-MIL。研究结果表明,接枝薄膜由于连接的MIL较少磁性比共混薄膜弱,但不影响PVDF薄膜的热稳定性。同时能提高PVDF薄膜的介电常数和介电损耗值。

关键词：磁性离子液体聚偏氟乙烯共混接枝薄膜

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磁性离子液体与表面活性剂的相互作用

化学工业与工程 2019年第5期36卷 11-16页

作者：王天洋王勇力刘金彦秦雪冬内蒙古科技大学化学与化工学院

采用电导法研究了2种季膦盐类磁性离子液体四丁基膦氯合氯化铁盐([P4444]FeCl4)和十四烷基三丁基膦氯合氯化铁盐([P44414]FeCl4)在水溶液与CTAB形成的胶团相互作用和在非水溶液环己烷中与AOT形成的微乳液中相互作用。研究发现:离子液体[... 详细信息

采用电导法研究了2种季膦盐类磁性离子液体四丁基膦氯合氯化铁盐([P4444]FeCl4)和十四烷基三丁基膦氯合氯化铁盐([P44414]FeCl4)在水溶液与CTAB形成的胶团相互作用和在非水溶液环己烷中与AOT形成的微乳液中相互作用。研究发现:离子液体[P4444]FeCl4在水溶液和非水溶液中均不和表面活性剂发生作用;[P44414]FeCl4具有长碳链,但其在水溶液和非水溶液中表现出不同于表面活性剂的性质,在水溶液中不与CTAB发生作用,而在AOT/环己烷/水的微乳液体系中,[P44414]FeCl4与AOT在油水界面发生作用,有利于微乳液的形成。

关键词：磁性离子液体表面活性剂微乳液胶团

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磁性离子液体的应用研究

化学进展 2012年第2期24卷 225-234页

作者：陈彪隆泉郑保忠云南大学材料科学与工程系昆明650091 云南大学现代分析测试中心昆明650091

磁性离子液体是指能够吸附在磁铁上,在外加磁场作用下具有一定磁化强度的离子液体。本文综述了自2004年磁性离子液体概念提出至今在各领域的应用,其可以催化吡咯、3-甲基噻吩等单体合成导电高分子纳米微球,同时起到溶剂和模板的作用;还... 详细信息

磁性离子液体是指能够吸附在磁铁上,在外加磁场作用下具有一定磁化强度的离子液体。本文综述了自2004年磁性离子液体概念提出至今在各领域的应用,其可以催化吡咯、3-甲基噻吩等单体合成导电高分子纳米微球,同时起到溶剂和模板的作用;还可以通过外加磁场调整产物的微观结构和形貌,从而得到不同的纳米结构;它也可以充当Lewis酸催化剂,催化傅克反应等一系列化学反应,并可以回收重复使用,而且回收有望通过磁场简单实现;与碳纳米管以共价键结合可以制备具有磁性的碳纳米管。除此之外,磁性离子液体在光控顺磁性超分子体系、吸收有机挥发物等领域的应用在近年也陆续有报道。

关键词：磁性离子液体 [bmim]FeCl4 催化剂

磁性离子液体中聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管纳米复合材料的球磨法制备及表征

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化学学报 2011年第14期69卷 1609-1616页

作者：罗亮窦辉郝迪高思旖张校刚南京航空航天大学材料科学与技术学院南京210016

以磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl4)为介质,将多壁碳纳米管(MWCNTs)机械球磨分散在其中形成[bmim]FeCl4/MWCNTs凝胶后,加入乙撑二氧噻吩(EDOT)单体,利用阴离子FeCl-4的氧化性进行原位聚合,球磨法制备了均匀包覆不... 详细信息

以磁性离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([bmim]FeCl4)为介质,将多壁碳纳米管(MWCNTs)机械球磨分散在其中形成[bmim]FeCl4/MWCNTs凝胶后,加入乙撑二氧噻吩(EDOT)单体,利用阴离子FeCl-4的氧化性进行原位聚合,球磨法制备了均匀包覆不同含量MWCNTs的聚乙撑二氧噻吩/多壁碳纳米管(PEDOT/MWCNTs)纳米复合材料.并以傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)对PEDOT/MWCNTs的结构与形貌进行了表征;在0.5 mol/L硫酸溶液中,用循环伏安测试(CV)研究了PEDOT/MWCNTs的电化学行为;采用四探针仪测定了PEDOT/MWCNTs的电导率;热重分析(TGA)研究了PEDOT/MWCNTs的热稳定性.结果表明,PEDOT纳米颗粒均匀包覆于MWCNTs表面,形成了核壳结构;PEDOT与MWCNTs之间的共轭作用随着MWCNTs含量的增加而增强.MWCNTs的质量分数为30%的PEDOT/MWCNTs的电导率出现峰值,达到7.46 S/cm,且电化学活性最好.MWCNTs的质量分数为10%时,PEDOT/MWCNTs的热稳定性相对于PEDOT显著提高.

关键词：磁性离子液体多壁碳纳米管 PEDOT/MWCNTs 纳米复合材料球磨

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磁性离子液体的流变性质研究

磁性离子液体的流变性质研究

作者：高清华北京化工大学

学位级别：硕士

作为新型功能化离子液体和磁性流体,磁性离子液体在分离、催化等应用中引起极大兴趣。磁性离子液体流变性质不仅有助于理解其物理化学结构,还为其工程应用方面提供重要信息,有助于磁性离子液体的科学研究和工业应用。目前,有关磁性离子... 详细信息

作为新型功能化离子液体和磁性流体,磁性离子液体在分离、催化等应用中引起极大兴趣。磁性离子液体流变性质不仅有助于理解其物理化学结构,还为其工程应用方面提供重要信息,有助于磁性离子液体的科学研究和工业应用。目前,有关磁性离子液体流变性质的研究远远不足,添加有机溶剂混合体系流变性质研究存在空白。为了深入研究磁性离子液体体系的流变性质,本文的主要研究内容和结果如下:合成了 1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐([Bmim][FeCl4])、三己基(十四烷基)四氯化铁膦盐([P6,6,6,14][FeCl4])、N,N-四甲基胍四氯化铁酸盐([TMG][FeCl4]),通过红外、拉曼和质谱检测手段验证所合磁性离子液体准确性;测定了[Bmim]PF6流变数据并与文献数据对比,验证所用流变仪是准确的。通过HAAKE旋转流变仪对三种磁性离子液体的流变性质进行研究,动态流变测试表明,[Bmim][FeCl4]和[TMG][FeCl4]均表现为粘性特征,[P6,6,6,14][FeCl4]具有特殊的粘弹性;稳态流变测试表明,三种磁性离子液体均为非牛顿流体,具有剪切变稀特性,温度升高虽不会改变离子液体剪切变稀特性,但会使剪切变稀出现在更高的剪切速率下,这是由于磁性离子液体内部氢键网络结构被破坏导致粘度下降。基于流变模型对流变数据进行拟合,得到符合磁性离子液体的最佳流变方程,粘度的温度依赖性通过阿伦尼乌斯模型、Power-law模型、VFT模型、Litovitz模型、Ghatee模型进行拟合,并讨论了模型适用性。研究了 DMSO+[Bmim][FeCl4]、EtOH+[Bmim][FeCl4]两种二元混合体系的流变性质。实验结果表明,与纯磁性离子液体类似,两种混合体系在测量频率范围内也表现为粘性特征,EtOH、DMSO的加入削弱了[Bmim][FeCl4]的非牛顿性质,混合体系粘度大幅下降,这是因为有机溶剂的加入破坏了[Bmim][FeCl4]内部氢键网络结构,导致粘度减小。利用阿伦尼乌斯方程描述了温度对混合体系表观粘度的影响,结果表明,添加EtOH混合体系温度对表观粘度的影响比添加DMSO影响小,溶液相对稳定。随着EtOH、DMSO在磁性离子液体中含量的升高,二元溶液的粘度不断减小,温度越低减小越显著,主要因为相比于[Bmim][FeCl4],EtOH、DMSO的粘度小得多,添加EtOH、DMSO相当于[Bmim][FeCl4]进行稀释,EtOH+[Bmim][FeCl4]二元溶液Δη全部小于0,表明真实二元溶液和理想溶液间存在负相关;DMSO+[Bmim][FeCl4]体系超额粘度Δη随DMSO摩尔分数增加先增加后减小。

关键词：磁性离子液体流变性质粘度有机溶剂混合体系

磁性离子液体液滴在磁场下的定向操控及静电能量收集研究

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磁性离子液体液滴在磁场下的定向操控及静电能量收集研究

作者：吴建兵兰州大学

学位级别：硕士

新型材料的研究与应用一直是技术创新科研领域的热门之一。离子液体作为一类新的绿色多功能溶剂或功能性软材料已经受到越来越多的关注,并已被用于许多领域。离子液体具有独特的物理化学性质,例如宽液态范围,低蒸气压,更高的离子电导率... 详细信息

新型材料的研究与应用一直是技术创新科研领域的热门之一。离子液体作为一类新的绿色多功能溶剂或功能性软材料已经受到越来越多的关注,并已被用于许多领域。离子液体具有独特的物理化学性质,例如宽液态范围,低蒸气压,更高的离子电导率,优异的溶解性,热稳定性,并且通过合理调节阳离子和阴离子的组合可以合成新的离子液体。磁性离子液体不仅具有上述优点,更重要的是它能在所施加的外部磁场中表现出顺磁性行为。这些性质使得磁性离子液体在微流体领域具有比常规离子液体更多的优点和应用前景。目前对于磁性离子液体性能的研究较少,而磁场作用下,纯磁性离子液体液滴在疏水材料特氟龙上的研究尚未看到报道。本文的研究围绕新型材料磁性离子液体(选取具有代表性的两种磁性离子液体:1-乙基-3-甲基咪唑四氯化铁酸盐（[Emim][FeCl4]）与1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁酸盐（[Bmim][FeCl4]）。在玻璃表面镀上疏水材料特氟龙薄膜,通过外加磁场对离散磁性离子液体液滴进行定向操控,发现了磁性离子液体液滴的一些新现象并加以解释:首先,研究了两种磁性离子液体液滴在给定的三种不同体积时,增加和减小外加磁场来研究磁性离子液体液滴的形状变化,实验结果表明:磁场的改变能引起磁性离子液体液滴接触角改变,两种磁性离子液体液滴的归一化直径（液滴与特氟龙薄膜的接触直径）与归一化高度在不同体积的情况下都呈现出磁滞现象;并研究了三种温度条件（25℃、40℃、60℃）下,磁性离子液体在磁场作用下液滴的形变情况,实验结果表明:两种磁性离子液体液滴的归一化直径与归一化高度对温度变化都呈现出良好的鲁棒性。接着,研究了磁场牵引磁性离子液体液滴在水平方向上移动,研究表明:磁体磁场能够驱动磁性离子液体液滴移动,移动速度不仅与磁场大小有直接关系而且与液滴体积大小呈线性关系,并且磁场越强,磁性离子液体液滴体积越大,液滴越容易被驱动;而在磁场强度固定时,由于静摩擦力与空气阻力的共同作用,不同种类与不同体积的磁性离子液体液滴存在最高可达运动速度。最后,将ITO（Indium Tin Oxide,氧化铟锡）导电玻璃刻蚀出叉指电极,将其表面镀上特氟龙薄膜并对其充电,利用外加磁场牵引磁性离子液体液滴在充过电的特氟龙薄膜上移动,实现了磁场作用下的静电能量收集,实验结果表明:静电能量收集的输出电压最大幅值可达4V,20μl磁性离子液体液滴可实现78nW平均输出功率。由于本文所采用的磁性离子液体不掺杂任何其他磁性粒子,属于纯磁性离子液体,因此,实验中的磁性离子液体液滴运动连续,不存在相分离或者老化现象。离散微小液滴操纵具有潜在研究价值,其可以应用于如微流体设备设计、化学上对样品的捕获、运输、分离、纯化等。

关键词：微流体磁性离子液体磁滞现象鲁棒性静电能量收集

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磁性离子液体的制备与应用研究进展

材料导报 2015年第13期29卷 67-71页

作者：邱惠惠罗康碧李沪萍苏毅昆明理工大学化学工程学院昆明650500

磁性离子液体是一种新型的功能化离子液体材料,具有优良的热稳定性、优异的电化学性能、良好的溶解性能以及可回收性等特性,使其在萃取分离、反应催化和复合材料等领域具有较好的应用前景。对目前合成的磁性离子液体做了概述并根据构效... 详细信息

磁性离子液体是一种新型的功能化离子液体材料,具有优良的热稳定性、优异的电化学性能、良好的溶解性能以及可回收性等特性,使其在萃取分离、反应催化和复合材料等领域具有较好的应用前景。对目前合成的磁性离子液体做了概述并根据构效关系对主要的磁性离子液体进行了分类。综述了磁性离子液体的主要制备方法,主要有一步合成法、二步合成法和辅助合成法。介绍了磁性离子液体在萃取分离、反应催化及碳纳米管复合材料领域应用研究进展。最后根据磁性离子液体在合成和应用中的不足做了展望。

关键词：磁性离子液体萃取分离反应催化

磁性离子液体低温催化裂解纤维素产物演化规律的研究

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磁性离子液体低温催化裂解纤维素产物演化规律的研究

作者：何巍伟昆明理工大学

学位级别：硕士

长期以来,世界能源消费总量持续增长,一方面不可再生能源日益枯竭,能源危机困扰着世界各国。另一方面,化石能源在不合理的开发及使用过程中带来了严重的环境问题,危及人类的可持续发展。因此,迫切需要寻找替代能源及开发高效节能技术。... 详细信息

长期以来,世界能源消费总量持续增长,一方面不可再生能源日益枯竭,能源危机困扰着世界各国。另一方面,化石能源在不合理的开发及使用过程中带来了严重的环境问题,危及人类的可持续发展。因此,迫切需要寻找替代能源及开发高效节能技术。生物质作为一种可再生资源具有巨大的发展潜力,可逐步替代部分化石燃料,对缓解能源危机及减少环境污染有重要意义。生物质热解技术具有能量利用效率高,可利用低能耗获得高附加值的生物油、燃料气和高附加值的化工原料以及产物便于运输等优点,是生物质高值化利用的主要方式。然而生物质热裂解产物成分复杂,裂解的具体过程及产物演化机理尚待研究。若是能够精确掌握生物质裂解产物的演化规律,则有望根据裂解产物的性质和价值,有选择性的生成具有利用价值的燃料或化工原料,对我国生物质裂解技术的发展及应用具有重大意义。纤维素是生物质的主要组成部分,其含量一般占生物质总量的一半以上,因此纤维素的热裂解过程在很大程度上体现了生物质的热裂解规律,纤维素的热裂解研究更为可行且更具有重要意义。离子液体与传统的有机试剂相比,具有良好的热稳定性、化学稳定性及独特的溶解性能,使得它在纤维素资源化转化过程中具有巨大的应用潜力。离子液体可作为热媒介质、反应介质和催化剂催化热裂解纤维素,使得纤维素在不同温度区间选择性地催化裂解,有利于系统认识纤维素低温催化裂解的机理及产物演化规律,形成目标产物定向调控的机制,最终实现提高纤维素资源化效率的目的。本论文以研究纤维素催化裂解产物的演化规律为目标,以离子液体结合金属离子低温催化裂解为手段,构建金属类磁性离子液体低温催化裂解体系,在低温（150℃～300℃）下对纤维素进行催化裂解实验。主要研究结果如下:（1）根据纤维素的结构特点和离子液体及金属元素对纤维素裂解的催化作用,利用金属类磁性离子液体作为液相反应的催化剂及反应介质,设计合成了两种金属类磁性离子液体[bmim]FeCl4和[bmim]2CoCl4,并考察了其热稳定性及化学稳定性,结果表明[bmim]FeCl4和[bmim]2CoCl4适用于低温催化裂解纤维素。（2）在 150℃、180℃、200℃、230℃、250℃、280℃、300℃条件下,分别利用[bmim]FeCl4、[bmim]2CoCl4进行催化裂解纤维素实验,并通过GC-MS、SEM、XRD和红外对纤维素裂解的液相、固相产物进行分析。结果显示,[bmim]FeCl4和[bmim]2CoCl4均具有良好的催化效果,降低了纤维素近150℃的裂解温度,且[bmim]FeCl4的催化效果明显强于[bmim]2CoCl4。（3）分析了不同温度下纤维素的固相裂解产物和液相裂解产物,以纤维素单体或二体为基本模型,模拟构建了纤维素低温催化裂解的产物演化模型。探究了低温催化裂解纤维素的反应机理及产物演化规律。通过将新型环境功能材料磁性离子液体应用于纤维素的裂解过程中,实现了液相低温催化裂解纤维素,并详细研究了纤维素裂解的反应机理和产物的演化规律,为纤维素裂解生产高价值产物的定向调控技术奠定了基础,为实现生物质高效资源化利用提供了技术参考。

关键词：纤维素磁性离子液体催化裂解演化规律

磁性离子液体萃取脱除煤直接液化残渣中灰分的研究

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磁性离子液体萃取脱除煤直接液化残渣中灰分的研究

作者：赵波华东理工大学

学位级别：硕士

煤直接液化是在氢气和催化剂的作用下把煤转变为液体燃料的过程。在煤直接液化过程中,会产生占原煤30%左右的液化残渣。煤直接液化残渣(Coal Direct Liquefaction Residues,简称CDLR)是一种高灰、高炭、高硫的混合物。合理高效地利用CD... 详细信息

煤直接液化是在氢气和催化剂的作用下把煤转变为液体燃料的过程。在煤直接液化过程中,会产生占原煤30%左右的液化残渣。煤直接液化残渣(Coal Direct Liquefaction Residues,简称CDLR)是一种高灰、高炭、高硫的混合物。合理高效地利用CDLR,不仅能有效提高煤液化制油工艺的经济性,也能实现有限资源的最大化利用。CDLR中的固含量包括未反应的煤、液化工艺残留的催化剂和无机矿物质,而CDLR中的灰分来源于残留的催化剂和其他无机矿物质。脱除CDLR中的灰分,有利于降低固含量,提高液含量的利用率,是CDLR高效利用的关键。因此,CDLR脱灰降固研究已引起了工业界及学术界的广泛关注,形成了物理机械法、化学反应法、溶剂萃取法等技术。本文基于离子液体蒸汽压低、稳定性高、溶解能力强的优点,分别合成了常规离子液体([bmim]Cl、[bPy]Cl、[bmP]Cl)与磁性离子液体([bmim]FeCl4、[bPy]FeCl4、 [bmP]FeCl4)为溶剂,应用萃取法实现CDLR脱灰降固。首先对比不同结构的离子液体的提取脱灰结果,筛选出较好萃取剂;同时设置不同的搅拌温度、搅拌时间、搅拌频率、离子液体与CDLR的质量比、搅拌方式等因素,考察萃取脱灰过程中的优化条件,以提高萃取性能;最后进行CDLR和其萃取产物的表征分析,从微观上阐述磁性离子液体萃取脱除CDLR中灰分的效果,并进一步探讨萃取脱灰的影响因素,从萃取结果和表征分析两方面解释该方法的有效性。研究表明,磁性离子液体作为含氮的五、六元环状化合物,其结构与CDLR很相似,具有较好的供电子能力和萃取溶解性能。更重要的是,其具有的磁性功能在萃取脱灰时能够发挥促使CDLR中的小分子组分定向释放的作用,加强萃取的均匀性。当采用磁力搅拌时,最优搅拌温度、搅拌频率、搅拌时间、质量比分别是50℃、200r/min、20mim5：1～7：1。此时,咪唑基磁性离子液体[bmim]FeCl4萃取收率达到40%左右,其萃取产物的灰分含量降低到1.9～2.5%;当采用超声波振荡时,[bmim]FeCl4的萃取收率达到44%左右,其萃取产物的灰分含量降低到0.9%,可脱除大部分灰分。通过对CDLR和其萃取产物进行红外表征分析和索氏提取分析,表明[bmim]FeCl4是理想的煤直接液化残渣脱灰的萃取剂。

关键词：磁性离子液体煤直接液化残渣萃取脱灰