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负载型二氧化钛复合材料的制备及其在水处理中的应用

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负载型二氧化钛复合材料的制备及其在水处理中的应用

作者：王惠湖北大学

学位级别：硕士

随着工业化进程的加快,再加之对水资源不合理的开采和利用,水资源的短缺和水环境污染等问题变得尤为突出。若这些问题得不到及时有效的解决,将严重威胁到我国社会经济的可持续发展,因此对水资源进行科学合理的监测和对污染物进行处理具... 详细信息

随着工业化进程的加快,再加之对水资源不合理的开采和利用,水资源的短缺和水环境污染等问题变得尤为突出。若这些问题得不到及时有效的解决,将严重威胁到我国社会经济的可持续发展,因此对水资源进行科学合理的监测和对污染物进行处理具有十分重要的意义。在水处理中,基于生成强氧化性羟自由基（·OH）的光催化氧化技术表现出了良好的应用前景。半导体纳米粉体材料,因其独特的能带结构和优异的理化性质,不仅受到材料研究者的青睐,在自然科学的其他领域也备受关注。在光催化领域,可利用纳米半导体光催化材料来降解废水中的有机污染物,而纳米Ti02以其价廉、无毒、耐酸碱性强、光催化活性高等优点而得到了广泛的应用和发展。目前,Ti02的使用形式主要有两种：悬浮相型和负载型。而在有机废水、废气的处理中,使用最多的还是悬浮相型的Ti02,这种方法的优点是接触面积大,光催化降解效果好,但它也存在一些不足之处,如纳米粉体易团聚失活、难回收、不能重复使用等,这些都在一定程度上限制了它在废水和废气处理中的应用。负载型Ti02与悬浮相型Ti02相比,体系分离较容易,可以回收后重复使用,如若使用比表面积较大的载体并不会降低Ti02的光催化活性,且将负载工艺优化,有可能将其应用于实际,是当前半导体光催化材料领域研究的热点之一。本文的研究内容主要包括以下三个方面：（1）密封高温消解法对有机物进行降解,以K2Cr2O7作为氧化剂,以MnSO4代替昂贵的Ag2SO4作为催化剂,在混酸介质中,测定水样中消解前后的Cr6+的吸光度来间接测定化学需氧量（COD）。对实验条件进行优化,确定了最佳的实验条件为：催化剂MnSO4的用量为0.20mL,混酸（H2SO4-H3PO4）用量为3.00mL。同时探讨了Cl-的干扰,得出当C1-浓度在500.00mg/L以内时无需加入掩蔽剂,影响可忽略不计。对模拟废水的加标回收率在96.10%-101.10%之间,对模拟废水和实际废水测定结果的RSD小于5.0%。该方法具有操作简单、快速、准确可靠等优点,适用于大批量样品的测定。（2）提供了一种简易可行的方法将纳米Ti02负载到4A分子筛上,形成4A/TiO2复合光催化剂,结合XRD、FTIR和TEM对催化材料进行表征,表征结果表明负载不影响Ti02的晶体结构及价键结构。利用制备TiO2/4A复合材料为光催化氧化剂,K2Cr207为电子捕获剂,以纳米4A-TiO2-K2Cr207协同光催化氧化体系为基础,以邻苯二甲酸氢钾溶液为模拟废水,结合分光光度法,建立一种快速测定水样中COD的简便方法。优化实验确定了最佳的实验条件为：Cr6+初始浓度为1.50×10-4mol/L,催化剂4A/TiO2的用量为3.00g/L,pH0.50,光照50min。在优化的最佳实验条件下,线性范围为0.00～15.00mg/L,检出限为0.24mg/L,当氯离子含量低于600.00mg/L时,相对误差在±5.0%范围内,对催化剂重复使用3次后降解率仍在80%以上。本方法具有检测限低、结果准确可靠、灵敏度高、抗氯离子干扰能力强等优点。（3）为了提高纳米Ti02光催化剂的利用率和分离回收率,制备了磁性壳聚糖（Fe3O4/CTS）载体,并将纳米Ti02粉末负载到Fe3O4/CTS载体上,制备出了兼具吸附性、磁性、光催化活性的Fe3O4/CTS/TiO2粉体复合材料,结合XRD、FTIR、TEM对其表征。以亚甲基蓝（MB）溶液为模拟废水,探讨了Fe3O4/CTS/TiO2复合催化剂的催化活性;通过对实验条件的优化,探讨了MB初始浓度、催化剂用量、溶液pH值、光照时间、不同光催化体系对染料降解率的影响。结合UV-Vis和FT-IR分光光度计对降解后产物进行分析,结果显示光催化降解破坏了亚甲基蓝（MB）的苯环结构和发色基团。

关键词：废水密闭高温消解 4A分子筛 TiO2光催化氧化 COD 磁性壳聚糖

凹凸棒石和磁性材料对环境污染物的吸附性能研究

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凹凸棒石和磁性材料对环境污染物的吸附性能研究

作者：罗维山西师范大学

学位级别：硕士

随着社会工业化的发展,人类生产生活对化学品的需求量越来越大,由此引发的水环境污染问题也越来越严重。在排放的污水中,常含有重金属、有机染料等多种复杂成分,而有机染料因其色泽鲜艳、难于降解、结构稳定等特点,被认为是水体中的第... 详细信息

随着社会工业化的发展,人类生产生活对化学品的需求量越来越大,由此引发的水环境污染问题也越来越严重。在排放的污水中,常含有重金属、有机染料等多种复杂成分,而有机染料因其色泽鲜艳、难于降解、结构稳定等特点,被认为是水体中的第一污染物,其给环境、土壤以及人体健康带来的危害是不可估量的。因此,对于染料废水的治理一直是人们高度关注的问题。近年来,为了有效的处理染料废水,诸如吸附法、光催化法、电化学法等大量的处理技术涌现出来,而吸附法因其操作简单、处理效率高、所需成本低、可以回收利用等优点被大量的展开研究。基于此,本论文对凹凸棒石进行改性并采用不同的方法合成了两种不同的磁性吸附剂,利用吸附法的原理分别考察了它们对水体中不同染料的吸附性能,主要研究工作如下:1.以凹凸棒石(ATP)作为原材料,在不同温度(400 ℃、500 ℃、600 ℃、800 ℃)和不同Na OH浓度(1 mol·L、3 mol·L、5 mol·L)条件下分别对其进行高温活化处理和碱改性处理,得到不同的ATP材料,用于去除水体中的甲基紫染料(MV)。通过对比研究了相同实验条件下,不同的改性ATP材料对染料的吸附性能,得出最佳的活化条件。另外,通过SEM、FT-IR等表征手段,研究了材料的形貌、组成与吸附性能的关系。结果表明,3 M-ATP、400℃-ATP为最佳的改性条件,对MV的最大吸附性能分别为147.28、142.86 mg·g。2.以废弃农作物甜高粱杆作为制备生物炭的原材料,采用简单的浸泡-高温煅烧的方法成功的制备了磁性生物炭材料(M-CS),对其形貌、组成及磁性能等进行了表征。以亚甲基蓝(MB)作为目标染料,M-CS作为吸附剂展开实验研究,并对其接触时间等影响因素进行了优化处理,此外还考察了M-CS材料对亚甲基蓝染料的吸附行为及其循环再生性能。实验结果表明,M-CS材料在MB上的吸附过程符合伪二级动力学和Langmuir等温吸附模型,最大吸附量为41.4 mg·g。3.利用壳聚糖(Chitosan)和FeO作为初始原料,采用一种新型的、简单、绿色环保的无溶剂球磨法成功的制备了Chitosan@FeO材料,利用SEM、XRD、FT-IR、VSM等一系列表征方法对所得到的Chitosan@FeO材料的表面形貌、相组成、结构和磁性能进行了表征。将其作为吸附剂去除目标染料刚果红(CR),研究了溶液p H、接触时间等因素的影响并对其进行优化处理,考察了Chitosan@FeO材料的吸附行为,探讨了Chitosan@FeO材料的吸附机理和循环利用性能。最终结果表明,在最佳条件下(p H=4,吸附剂用量0.45g·L),该材料对刚果红的最大吸附容量为751.9 mg·g。

关键词：吸附染料凹凸棒石磁性生物炭磁性壳聚糖

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石墨烯基纳米复合材料的制备与吸附性能

石墨烯基纳米复合材料的制备与吸附性能

作者：刘珊珊济南大学

学位级别：硕士

本文通过改进的Hummers方法制备了氧化石墨烯(GO)悬浮液,通过冷冻干燥工艺制备了玉米秸秆芯/GO(CSC-GO)、TiO修饰的玉米秸秆芯/GO(CSP-GO-TiO)、磁性壳聚糖/GO(MC-GO)三类石墨烯基复合吸附剂。此外,制备了磁性壳聚糖/玉米秸秆芯(MCS-CSC... 详细信息

本文通过改进的Hummers方法制备了氧化石墨烯(GO)悬浮液,通过冷冻干燥工艺制备了玉米秸秆芯/GO(CSC-GO)、TiO修饰的玉米秸秆芯/GO(CSP-GO-TiO)、磁性壳聚糖/GO(MC-GO)三类石墨烯基复合吸附剂。此外,制备了磁性壳聚糖/玉米秸秆芯(MCS-CSC)生物质吸附剂,研究吸附剂对水中染料的吸附性能。将玉米秸秆芯取出,粉碎,预处理除去其中的果胶等杂质,按照一定的比例与GO悬浮液混合均匀,冻干得到了具有三维结构的CSC-GO吸附剂,并对水中的亚甲基蓝(MB)进行吸附测试,结果表明:GO的含量为5 wt.%时(CSC-5GO),吸附剂能达到较高的吸附量的同时,降低了吸附剂的成本;吸附剂的用量、溶液的pH、吸附时间、温度等因素对吸附量有影响;Pseudo-second-order动力学模型和Temkin等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Pseudo-second-order动力学模型计算得到CSC-5GO对MB的最大吸附量为322.58 mg g;经过五次循环吸附之后,CSC-5GO对MB的移除效率为90.62%。在CSC-GO中引入TiO纳米颗粒,制备具有光催化功能的CSP-GO-TiO,并对水中的MB,罗丹明B(Rb)和孔雀石绿(MG)进行吸附和降解测试,结果表明:GO和TiO的含量为5 wt.%和20 wt.%时(CSP-2GO-20TiO),吸附剂的综合性能最好;Pseudo-second-order动力学模型和Langmuir等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Langmuir等温线模型计算CSP-2GO-20TiO对MB,Rb和MG的吸附量分别为215.05 mg g,213.68 mg g和242.13 mg g;吸附了染料的CSP-2GO-20TiO可以在紫外灯照射下将染料降解,经过五次吸附降解循环之后,CSP-2GO-20TiO对MG,MB和Rb的移除效率分别降低了3.77%,23.89%和32.01%。采用水热法制备磁性纳米粒子CoFeO,在乳液中使CoFeO与壳聚糖交联制备磁性壳聚糖,再将磁性壳聚糖与GO复合制备MC-GO吸附剂。吸附剂具有磁性,能用外加磁铁的方法将吸附剂分离,对水中MB进行吸附测试,结果表明:GO的含量为20 wt.%时(MC-20GO),吸附剂的综合性能最好;Pseudo-second-order动力学模型和Freundlich等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Pseudo-second-order动力学模型计算得到MC-20GO对MB的最大吸附量为352 mg g;经过五次吸附脱附测试之后,MC-20GO对MB的移除效率为83.22%。在制备磁性壳聚糖的过程中,加入处理过的玉米秸秆芯粉。制备MCS-CSC。吸附剂具有磁性,能用外加磁铁的方法将吸附剂分离,对水中的MB进行吸附测试,结果表明:玉米秸秆芯粉的最佳加入量为75 wt.%;Pseudo-second-order动力学模型和Langmuir等温线模型能较好地描述吸附过程;通过Pseudo-second-order动力学模型计算得到吸附剂对MB的最大吸附量为123.9 mg g;经过五次吸附脱附测试之后,吸附剂对MB的移除效率为80.6%。

关键词：氧化石墨烯玉米秸秆芯磁性壳聚糖吸附剂吸附模型循环性

Preparation and drug releasing property of magnetic chitosan-5-fluorouracil nano-particles

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中国有色金属学会会刊：英文版 2009年第5期19卷 1232-1236页

作者：王东生李建国李和平唐发清 Institute of Integrated Chinese and Western Medicine of Xiangya Hospital Engineering Center of Screening Traditional Chinese MedicineCentral South University National Hepatobiliary and Enteric Surgery Research Center Central South University School of Chemical and Biological Engineering Changsha University of Science and Technology Xiangya Hospital Central South University

In order to synthesize the targeting drug carrier system,magnetic chitosan-5-fluorouracil nano-particles were prepared by using 5-fluorouracil(5-Fu)as model drug,Fe3O4 nano-particles as kernel,chitosan as enveloping material and glutaraldehyde as cross linking agent through ultrasonic technique.The morphology of the magnetic chitosan-5-Fu nano-particles was observed with a transmission electron microscope(TEM).The results showed that magnetic chitosan-5-Fu nano-particles were prepared in spherical structure with a size range of 50-60 nm.The delivering capacity and drug releasing properties of magnetic chitosan-5-Fu nano-particles were investigated by UV-vis spectrum analysis.The results showed that the loading capacity was 13.4%and the cumulative release percentage in the phosphate buffer(pH=7.2)solutions was 68%in 30 h.These data indicate that the wrapped drug of magnetic chitosan-5-Fu nano-particles was slowly-released.The magnetic response of magnetic chitosan-5-Fu nano-particles was studied by UV-vis spectrometer to detect the changes of solution absorbance.Without external magnetic field,the nano-particle deposition rate was slow.When being subjected to 8 mT magnetic field,the particle sedimentation rate was increased rapidly.The results showed that magnetic chitosan-5-Fu nano-particles have a magnetic stability and strong targeting characteristics.

关键词： Fe3O4纳米粒子磁性壳聚糖药物释放氟尿嘧啶制备透射电子显微镜财产紫外可见光谱

Adsorptive Removal of Copper Ions from Aqueous Solution Using Cross-linked Magnetic Chitosan Beads

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Chinese Journal of Chemical Engineering 2009年第6期17卷 960-966页

作者：黄国林杨婥章凯 SHI Jeffrey Key Laboratory of Nuclear Resources and Environment of Ministry of Education East China Institute of Technology Jiangxi 344000 China School of Chemical and Biomolecular Engineering The University of Sydney Sydney 2006 Australia

cross-linked 的表演磁性的 chitosan，与有 epichlorohydrin 的磁性的液体和 cross-linked 涂，从水的答案为铜(II ) 的吸附被调查。在修正前后的 chitosan 的红外线的系列证明涂层和 cross-linking 是有效的。实验在答案和接触时间的... 详细信息

cross-linked 的表演磁性的 chitosan，与有 epichlorohydrin 的磁性的液体和 cross-linked 涂，从水的答案为铜(II ) 的吸附被调查。在修正前后的 chitosan 的红外线的系列证明涂层和 cross-linking 是有效的。实验在答案和接触时间的不同 pH 被执行，并且为 Cu (II ) 的吸附的适当条件是坚定的。试验性的平衡数据为吸附潜力的决心与兰米尔和 Freundlich 等温线被相关。结果证明兰米尔等温线与 Freundlich 等温线相比更好，并且 Cu (II ) 的举起是 78.13 mg·； g −1 。吸附的动力学与一阶的 Langergren 率方程相应，并且 Langergren 率常数是坚定的。

关键词：吸附等温线磁性壳聚糖铜离子 Langmuir吸附除水铜(Ⅱ) 环氧氯丙烷吸附动力学

3D打印PCL/β-TCP/CS复合人工骨及磁转染促进BMP9基因成骨分化的初步研究

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3D打印PCL/β-TCP/CS复合人工骨及磁转染促进BMP9基因成骨分化的...

作者：陈韬重庆医科大学

学位级别：硕士

目的:通过3D打印技术制备聚己内脂/β-磷酸三钙/硫酸钙（polycaprolactone/β-tricalcium phosphate/calciumsulfate,PCL/β-TCP/CS）复合人工骨支架,对其形态、性能及体内外的生物安全性进行研究;通过两步法制备磁性壳聚糖和磁性脂质体... 详细信息

目的:通过3D打印技术制备聚己内脂/β-磷酸三钙/硫酸钙（polycaprolactone/β-tricalcium phosphate/calciumsulfate,PCL/β-TCP/CS）复合人工骨支架,对其形态、性能及体内外的生物安全性进行研究;通过两步法制备磁性壳聚糖和磁性脂质体,探索其在骨缺损基因治疗中的潜力。方法:1.通过3D打印技术制备PCL/β-TCP/CS复合人工骨支架（PCL:β-TCP:CS比例为80:5:15,80:10:10,80:15:5,分别简称为P/T/S5,P/T/S10,P/T/S15）,并对其微观形态、孔隙结构、孔隙率及力学强度进行表征。2.按照0.1g/ml浓度制备支架浸提液。采用CCK-8法检测复合支架材料的细胞毒性,应用碱性磷酸酶（ALP）染色和茜素红染色检测其诱导C3H10细胞成骨分化的能力。3.选取健康的新西兰大白兔4只,分为P/T/S5,P/T/S10,P/T/S15三组及空白对照组,随机将每组复合支架植入大白兔双侧股四头肌肌肉深处,对照组行相同外科手术。于植入后1月取出标本,肝肾脏及骨支架周围肌肉行HE染色,评价复合支架的组织相容性和生物安全性。另选取一只新西兰大白兔制作左侧桡骨缺损,植入复合支架,于6月后暴露骨缺损部位,初步观察支架对骨愈合的修复作用。4.化学共沉淀法制备磁性Fe3O4纳米粒,分别与阳离子聚合物壳聚糖及阳离子脂质体按照一定浓度比例复合为磁性壳聚糖及磁性脂质体,并对其形态、磁感应性、Zeta电势等进行表征。5.将磁性壳聚糖及磁性脂质体通过静电吸附作用与质粒（pAd TRACKBMP9）结合,磁场作用下分别转染人成骨类细胞MG63细胞,利用倒置荧光显微镜和流式细胞术检测转染效率。然后对MG63细胞进行成骨诱导分化,碱性磷酸酶（ALP）染色和茜素红染色检测BMP9蛋白诱导成骨分化的能力。结果:1.复合支架内部具有丰富的孔隙结构,宏观孔隙大小约400um,微观孔隙约为10um,孔隙率在55%-65%之间,与预先利用三维建模软件所设计的支架结构相近,孔隙之间相互连通。PCL支架的表面较为光滑,而PCL/β-TCP/CS复合支架表面粗糙,有部分β-磷酸三钙和硫酸钙颗粒暴露在复合支架表面。复合支架弹性模量较PCL支架明显提升,基本可以达到松质骨水平。2.体外C3H10细胞的毒性实验结果显示各组细胞存活率皆在90%以上,表明PCL和β-磷酸三钙、硫酸钙均具有较好的生物相容性。C3H10细胞在复合支架浸提液中培育,7天时行碱性磷酸酶（ALP）染色显示部分细胞可见蓝色颗粒,而PCL支架浸提液培育的细胞与阴性空白对照组仅有极少的ALP阳性的细胞,21天时茜素红染色与ALP染色结果相一致。3.各组复合人工骨支架植入一月后,支架形态正常,与周围肌肉组织连接不紧密,肌肉组织未见萎缩,无明显水肿,HE染色显示炎症细胞较少,炎症反应轻微。肝脏及肾脏行石蜡切片、HE染色,结果显示肝肾组织均无明显坏死及组织反应情况。复合支架植入桡骨缺损6月后,支架周围组织形态完整,支架内可见明显的新生骨组织生成。4.磁性Fe3O4纳米粒可以在水溶液中稳定分散,电镜下呈圆形或类圆形,粒径均一。与壳聚糖和阳离子脂质体复合后粒径增加。羧基化磁性Fe3O4纳米粒表面带负电荷,Zeta电位为-25mV,与壳聚糖和阳离子脂质体复合后Zeta电位分别为28.5mV和31.1mV。CCK-8法检测结果表明磁性Fe3O4纳米粒及磁性壳聚糖均无明显细胞毒性,而磁性脂质体由于阳离子脂质体而表现出一定的细胞毒性。5.转染24h后通过荧光显微镜观察,发现除裸质粒外均能够将质粒（pAd TRACKBMP9）转染到MG63细胞中,磁场作用下磁性脂质体在15min时便能够将大量质粒沉淀到细胞膜表面并转染到细胞内,转染效率较lipo2000明显提高。流式细胞术结果与荧光显微镜观察结果一致。碱性磷酸酶（ALP）和茜素红染色结果表明,成功转染BMP9质粒后可有效诱导MG63细胞的成骨分化,且成骨分化能力与质粒转染效率相关。结论:通过3D打印技术制备的PCL/β-TCP/CS复合人工骨支架表面粗糙,孔隙丰富,力学性能较PCL支架好,基本达到松质骨水平。体外的细胞实验及体内实验结果显示复合支架具备良好的生物安全性和组织相容性,不引起明显的组织炎症反应和毒理作用,能够促进骨缺损愈合;所构建的磁性壳聚糖及磁性脂质体均带正电荷,能够与质粒（pAd TRACKBMP9）很好的复合,在磁场作用下能够将质粒转染到MG63细胞中,而磁性脂质体转染效率高于磁性壳聚糖（P＞0.05）,转染后质粒（pAd TRACKBMP9）能够促进细胞成骨分化。PCL/β-TCP/CS复合人工骨支架有望作为一种新型的组织工程骨支架,与磁性基因载体联合应用,为临床骨缺损的治疗提供新的方向。

关键词：骨组织工程 3D打印磁性壳聚糖磁性脂质体 BMP9

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磁性CS-M固定HRP的条件研究

广州化学 2005年第4期30卷 17-20,43页

作者：马秀玲黄丽梅陈盛福建师范大学化学与材料学院福建福州350007

用磁性壳聚糖微球(磁性CS-M)作载体,用吸附法对辣根过氧化物酶(horseradishperoxidase,简称HRP)进行固定化研究。实验结果表明,磁性固定化酶的活力受壳聚糖浓度、交联剂的用量、乳化剂、载体与酶的比例、pH及固定化时间等因素的影响。

关键词：磁性壳聚糖 HRP 固定化

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基于本科生创新能力培养的化学综合实验设计

广东化工 2021年第22期48卷 213-215页

作者：薛小旭谢啟发陈昌泽顾国卫梁晶晶南京医科大学康达学院江苏连云港222000

综合实验是提高学生科研能力和创新思维的主要方法。本实验以壳聚糖和丙烯酸为原料制备接枝化磁性壳聚糖微球吸附剂,以双氯芬酸钠为药物模型,研究吸附剂用量、药物初始浓度和吸附温度对其吸附去除效果的影响。帮助学生掌握复合材料制备... 详细信息

综合实验是提高学生科研能力和创新思维的主要方法。本实验以壳聚糖和丙烯酸为原料制备接枝化磁性壳聚糖微球吸附剂,以双氯芬酸钠为药物模型,研究吸附剂用量、药物初始浓度和吸附温度对其吸附去除效果的影响。帮助学生掌握复合材料制备和性能表征方法,通过软件学习和数据处理,以论文形式提交实验报告并进行口头汇报,提高学生的科研兴趣和创新能力,为创新人才的培养奠定基础。

关键词：综合实验创新能力接枝化磁性壳聚糖吸附

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磁性复合材料对亚甲基蓝的吸附研究

中华少年 2016年第35期 147-页

作者：白宇航夏焕斌湖北省黄冈中学

本文合成了一种磁性壳聚糖-石墨烯复合材料,并将该材料用于亚甲基蓝的吸附。结果表明,在常温下该磁性材料对亚甲基蓝有强的吸附能力,在该条件下,吸附量为6.06mg/g,去除率达到97.6%,同时磁性微粒的加入,为吸附材料的从水体中分离提供了... 详细信息

本文合成了一种磁性壳聚糖-石墨烯复合材料,并将该材料用于亚甲基蓝的吸附。结果表明,在常温下该磁性材料对亚甲基蓝有强的吸附能力,在该条件下,吸附量为6.06mg/g,去除率达到97.6%,同时磁性微粒的加入,为吸附材料的从水体中分离提供了便利条件。

关键词：磁性壳聚糖石墨烯亚甲基蓝吸附