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改性磁性壳聚糖复合材料的制备及其对染料吸附性能研究

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改性磁性壳聚糖复合材料的制备及其对染料吸附性能研究

作者：段广天津理工大学

学位级别：硕士

随着人口的急速增长,受到城市化、工业化的影响,水环境污染问题也随之变得复杂且危害更为严重。染料由于其需求的行业多,相关产品需求量大,致使染料行业生产过程产生的染料废水对水环境造成严重污染问题。基于上诉背景,有效处理和去除... 详细信息

随着人口的急速增长,受到城市化、工业化的影响,水环境污染问题也随之变得复杂且危害更为严重。染料由于其需求的行业多,相关产品需求量大,致使染料行业生产过程产生的染料废水对水环境造成严重污染问题。基于上诉背景,有效处理和去除环境水体中的染料分子对于水资源的保护与印染废水污染的防治领域有重要的实际意义。本论文以壳聚糖为基底材料,甲基橙和亚甲基蓝两种染料为吸附对象,使用两种二异氰酸酯类交联剂对壳聚糖改性,以期提高其对染料的吸附性能,为了增加其可回收利用性,又加入FeO,为改性材料引入磁性便于回收循环利用,主要研究内容如下:(1)使用六亚甲基二异氰酸酯(HDI)作为交联剂制得改性壳聚糖HDI-CS,运用多种表征手段对复合材料进行综合分析,证明了交联改性手段的成功。随后,通过吸附实验探究材料对于染料的吸附性能,在本论文实验条件下,发现HDI-CS对甲基橙和亚甲基蓝的最大吸附量分别为108.52mg/g和99.73mg/g。通过对吸附实验过程的两个阐释吸附机理的模型拟合结果分析显示,HDI-CS与准二阶动力学方程显示出更好的拟合度与相关性。同样,在吸附等温线模型中,更符合Langmuir吸附等温线模型。(2)使用二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)作为交联剂通过交联反应制得改性壳聚糖MDI-CS,通过多种表征手段分析,证明了交联改性手段的成功。通过吸附实验获得MDI-CS对甲基橙和亚甲基蓝的最大吸附量分别为97.43mg/g和93.14mg。(3)通过溶剂热法合成了FeO,并将其加入到壳聚糖中参与改性,使复合材料具有磁性,便于回收利用,最终合成了FeO/HDI-CS,通过多种表征手段分析,证明了其交联改性的成功。通过吸附实验测得FeO/HDI-CS对甲基橙和亚甲基蓝的最大吸附量分别为149.35mg/g和106.43mg/g。通过对材料的吸附动力学研究并且进行吸附等温线模型拟合发现,FeO/HDI-CS与准二阶动力学方程和Langmuir吸附等温线模型显示出更好的拟合度与相关性。

关键词：吸附剂壳聚糖交联剂磁性四氧化三铁染料

基于聚多巴胺的磁性纳米生物催化剂高效催化二氢杨梅素酰化（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2016年第4期37卷 584-595页

作者：邓啸曹诗林李宁吴虹 Thomas J.Smithd 宗敏华娄文勇华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广东广州510640 华南理工大学食品科学与工程学院应用生物催化实验室广东广州510640 华南理工大学化学与化工学院广东广州510640 谢菲尔德哈勒姆大学生物分子科学研究中心

脂肪酶是一种三酰基甘油水解酶,目前广泛用于油脂化学、食品、有机合成和生物医药等领域.但是,游离脂肪酶在有机反应体系中容易失活,难以从反应体系中回收,导致其循环利用困难和生产成本增加.因此,需要对游离脂肪酶进行固定化,提高酶的... 详细信息

脂肪酶是一种三酰基甘油水解酶,目前广泛用于油脂化学、食品、有机合成和生物医药等领域.但是,游离脂肪酶在有机反应体系中容易失活,难以从反应体系中回收,导致其循环利用困难和生产成本增加.因此,需要对游离脂肪酶进行固定化,提高酶的稳定性和重复使用性,使其能够大规模用于工业生产.磁性四氧化三铁纳米粒子(MNPs)具有其超顺磁性和大比表面积等性质,但MNPs需表面修饰才能进一步应用.近年来,仿生矿化法制备的聚多巴胺纳米材料受到人们关注.在仿生矿化过程中,单体多巴胺经自聚合作用后形成聚多巴胺,该反应活性高,能对各类有机和无机纳米材料进行表面修饰.而且,聚多巴胺表层中的活性基团能与含有氨基和巯基的生物大分子发生迈克尔加成或席夫碱反应,从而将生物大分子固定在材料表面.本文利用聚多巴胺表面修饰MNPs,对所得聚多巴胺表面修饰的四氧化三铁纳米粒子(PD-MNPs)进行了结构表征.结果表明,PD-MNPs尺寸在14 nm左右.同时,成功将黑曲霉脂肪酶(ANL)固定在PD-MNPs上,结果显示在pH=8、固定化时间为12 h条件下,酶负载量为138 mg/g,酶活回收率达到83.6%,而且固定化酶的pH稳定性及热稳定性、储藏稳定性都优于游离酶.动力学研究表明,固定化酶Km值(63.2 mmol/L)低于游离酶(74.5 mmol/L),固定化酶的底物亲和性增强.进一步研究了固定化酶和游离酶在乙腈、二甲基亚砜、乙醇和[HMIm]BF_4这四种溶剂中的溶剂耐受性,结果显示固定化酶的耐受性均强于游离酶.采用红外光谱对游离酶和固定化酶二级结构的分析表明,游离黑曲霉脂肪酶经固定化后,α-螺旋和β-折叠含量分别增加了0.84%和2.74%,使得固定化后α-螺旋和β-折叠中存在的氢键能够更好地保持酶结构刚性,避免因结构改变而引起酶失活,增强了固定化酶在溶剂中的耐受性.二氢杨梅素是一种具有类黄酮结构的天然产物,具有抗氧化、抗菌、抗肿瘤和保护肝脏等作用,但其脂溶性很差,很难透过细胞膜被人体吸收.本课题组曾首次以乙酸乙烯酯为酰基供体,采用游离脂肪酶生物催化方法成功将二氢杨梅素酰化.本文考察了PD-MNPs固定化脂肪酶在二氢杨梅素酰化反应中的应用.结果表明,与游离酶相比,固定化酶在反应介质二甲基亚砜中的耐受性更强,反应48 h后其催化二氢杨梅素酰化的转化率接近80%,明显好于游离酶(69%).固定化酶催化二氢杨梅素酰化的最适底物摩尔比、温度和酶量分别为10:1(乙酸乙烯酯:二氢杨梅素)、45 ℃,和40 U.此外,固定化酶在外界磁场作用下能迅速从反应混合物中分离,从而可回收利用,在重复使用10次后,其活性仍保持在初始活性的55%以上,具有良好的工业应用前景.

关键词：磁性四氧化三铁纳米粒子聚多巴胺黑曲霉脂肪酶二氢杨梅素酰化

功能化纳米金的合成及其重金属离子检测和回收的研究

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功能化纳米金的合成及其重金属离子检测和回收的研究

作者：董乾河北科技大学

学位级别：硕士

水体中的重金属离子对动、植物和环境有着严重的危害性,因此对水溶液中的重金属离子检测和回收尤为重要。本论文针对水体中的重金属离子检测方法灵敏度不足,抗干扰性不佳等问题以及水体中的重金属离子回收方法存在的问题,建立了可以灵... 详细信息

水体中的重金属离子对动、植物和环境有着严重的危害性,因此对水溶液中的重金属离子检测和回收尤为重要。本论文针对水体中的重金属离子检测方法灵敏度不足,抗干扰性不佳等问题以及水体中的重金属离子回收方法存在的问题,建立了可以灵敏、快速、可视化、易操作的现场铬离子检测方法和操作简单、不会二次污染的水体中铬离子回收方法。具体研究成果如下:(1)4-巯基苯甲酸(4-MBA)和聚乙烯亚胺(PEI)功能化纳米金合成及其铬检测研究本研究采用柠檬酸钠还原氯金酸方法合成了纳米金。筛选了纳米金表面功能化试剂,合成了4-巯基苯甲酸和聚乙烯亚胺功能化的纳米金,并构建功能化纳米材料检测体系检测水体中的Cr离子。分别考察了修饰剂4-MBA和PEI浓度、体系的p H对检测体系的影响。研究结果表明:4-MBA和PEI为修饰剂功能化的纳米金Cr离子显色检测体系检测效果明显。4-MBA和PEI的最优修饰浓度分别为10μM和10ng/m L,检测体系最优p H为5.6。此时该体系对Cr离子的检测范围为5-10μM,其中该检测体系的检测下限为4μM,并且具有良好的抗干扰性、选择性,具有较好的线性关系,有较好的回收率,以及较高的可重复性。(2)巯基琥珀酸(MSA)和PEI功能化纳米金合成及其铬检测研究本研究采用柠檬酸钠还原氯金酸的方法合成了纳米金粒子。并对功能化试剂进行筛选,合成了巯基琥珀酸和聚乙烯亚胺功能化的纳米金,构建功能化纳米材料检测体系检测水体中的Cr离子。分别考察了氯金酸和柠檬酸钠比例、修饰剂MSA和PEI浓度、体系的p H对检测体系的影响。结果表明:对比4-MBA和PEI和MSA功能化的纳米金,最终选择并合成MSA和PEI功能化的纳米金,通过考察氯金酸和柠檬酸钠比例、修饰剂浓度和p H对检测体系的影响,确定氯金酸与柠檬酸钠的最优比例为1:3,MSA和PEI的最优修饰浓度依次为100μM和10 ng/mL,检测体系pH为4.5。该条件下检测体系对Cr离子的可视化和紫外光谱的灵敏度分别为3μM和2μM,检测范围为2-5μM,并且该体系具有良好的抗干扰性、选择性,具有较好的线性关系,有较好的回收率,以及较高的可重复性。(3)功能化磁性纳米金颗粒合成及其铬回收的研究本研究采用共沉淀法合成了磁性纳米四氧化三铁,采用硼氢化钠还原氯金酸的方法,合成了磁性纳米颗粒。并选择功能化试剂,合成了功能化磁性纳米颗粒,回收水体中的Cr离子。分别考察了Fe与Fe的比例、四氧化三铁的浓度、吸附时间和吸附剂含量对吸附效果的影响。结果表明:制备磁性四氧化三铁的Fe与Fe比例最优为1.25:1,溶液中四氧化三铁的浓度为0.01mg/ml时,四氧化三铁颗粒的粒径主要分布在194.7nm,使用硼氢化钠法制备磁性纳米颗粒吸附率为85%以上,吸附时间为60min时吸附剂最大吸附率为73.85%。本研究为功能化磁性纳米颗粒回收水体中铬离子奠定了良好的理论基础。

关键词：铬离子金纳米颗粒磁性四氧化三铁比色法聚乙烯亚胺 4-巯基苯甲酸巯基琥珀酸

核壳型Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mSiO_(2)纳米复合材料的氨氮吸附机制

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化工新型材料 2021年第S01期49卷 166-171页

作者：万秋月苏鹏鑫霍婷婷刘孟清西南科技大学环境与资源学院绵阳621010 固体废物处理与资源化教育部重点实验室绵阳621010

基于核壳型Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mSiO_(2)纳米复合材料对氨氮的吸附特性,通过Zeta电位、红外光谱、X射线衍射、带能谱的扫描电镜及X射线光电子能谱等表征手段,分析了不同pH条件下Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mSiO_(2)纳米复合材料吸附氨氮前后... 详细信息

基于核壳型Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mSiO_(2)纳米复合材料对氨氮的吸附特性,通过Zeta电位、红外光谱、X射线衍射、带能谱的扫描电镜及X射线光电子能谱等表征手段,分析了不同pH条件下Fe_(3)O_(4)@SiO_(2)@mSiO_(2)纳米复合材料吸附氨氮前后的红外光谱、物相、微观形貌等变化,并对其氨氮吸附机制进行了探讨。结果表明:不同pH条件下,核壳型四氧化三铁复合磁性材料对氨氮的吸附效果不同,在pH=4—6条件下的吸附效果最佳,吸附量为62.74 mg/g。材料对氨氮的吸附作用由材料表面—OH的静电吸附及Si—OH和NH^(+)_(4)的离子交换吸附共同贡献。其壳层的大量Si—OH在离子交换中占主要作用,氨氮的吸附主要依靠Si—OH去质子化作用,并最终形成Si—O—N键合于材料表面,可为废水中氨氮的有效处理提供参考。

关键词：磁性四氧化三铁氨氮纳米材料吸附机制

载多柔比星Fe_3O_4-TiO_2纳米粒的制备及光动力-化疗联合治疗研究

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药学学报 2016年第8期51卷 1340-1344页

作者：胡玉平周海云沈松杭州市第三人民医院浙江杭州310009 浙江大学附属第二医院浙江杭州310009 江苏大学药学院江苏镇江212013

光动力治疗（photodynamic therapy,PDT）作为一种新型的治疗技术,是指联合利用光及特殊药物（光敏剂）用于病变细胞及组织治疗的一种方法。在光照射下,光敏剂产生具有细胞毒性的活性氧簇（reactive oxygen species,ROS）,从而杀伤病变... 详细信息

光动力治疗（photodynamic therapy,PDT）作为一种新型的治疗技术,是指联合利用光及特殊药物（光敏剂）用于病变细胞及组织治疗的一种方法。在光照射下,光敏剂产生具有细胞毒性的活性氧簇（reactive oxygen species,ROS）,从而杀伤病变细胞（[1]）,达到治疗目的。所使用的光敏剂应具有良好的活性氧产率,包括有机光敏剂和无机光敏剂。前者具有良好的生物相容性,但在光稳定性方面存在一定缺陷;后者具有良好的光稳定性,同时具有更广的吸收波，

关键词：光动力治疗磁性四氧化三铁细胞毒性联合治疗

磁性阳离子脂质体的构建及在内毒素清除中的应用

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中国新药杂志 2019年第3期28卷 360-369页

作者：韩飞沈松戚雪勇戈延茹江苏大学药学院镇江212013

目的:构建具有Fe_3O_4内核的磁性阳离子脂质体Fe_3O_4-CLs,考察其对内毒素分子(脂多糖LPS)的体外吸附作用,验证其对LPS诱导细胞损伤的保护作用以及内毒素血症小鼠的治疗效果。方法:采用水热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过薄膜分散法制备阳... 详细信息

目的:构建具有Fe_3O_4内核的磁性阳离子脂质体Fe_3O_4-CLs,考察其对内毒素分子(脂多糖LPS)的体外吸附作用,验证其对LPS诱导细胞损伤的保护作用以及内毒素血症小鼠的治疗效果。方法:采用水热法制备Fe_3O_4纳米粒子,通过薄膜分散法制备阳离子脂质体,并在水化过程中包裹Fe_3O_4纳米粒子,最终采用机械挤出法制备Fe_3O_4-CLs纳米载体,并对其形态、粒径及表面性质进行表征;采用鲎试剂法检测Fe_3O_4-CLs对LPS的体外吸附作用,然后探究Fe_3O_4-CLs对LPS诱导的细胞凋亡或细胞内活性氧(ROS)升高的抑制作用,最终构建内毒素血症小鼠模型,研究Fe_3O_4-CLs对内毒素处理的小鼠的体内治疗效果。结果:所构建的Fe_3O_4-CLs纳米载体大小均一,呈核壳型结构,粒径为150 nm。体外吸附实验表明Fe_3O_4-CLs纳米粒子对LPS的吸附率达到63%,能明显降低LPS诱导的细胞死亡率,下调细胞内ROS水平;小鼠实验结果显示Fe_3O_4-CLs能显著降低内毒素血症小鼠血清炎症因子白介素6(IL-6)和肿瘤坏死因子α(TNF-α)水平,抑制肝、肺组织损伤,可明显抑制LPS所致体温持续下降,最终降低内毒素血症小鼠死亡率,其存活率为75%。结论:以上结果表明,Fe_3O_4-CLs可吸附清除体内外LPS,对内毒素血症小鼠有明显的治疗效果,为体内毒素的直接清除和进一步载药治疗的联合应用做出了初步探索。

关键词：磁性四氧化三铁阳离子脂质体内毒素吸附中和

两种粒径磁性Fe_3O_4纳米粒的肿瘤靶向及光热治疗研究

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中国新药与临床杂志 2017年第11期36卷 663-671页

作者：董洪明吴琳沈松连云港市第一人民医院药学部江苏连云港222001 江苏大学附属医院临床药学室江苏镇江212013 江苏大学药学院江苏镇江212013

目的利用四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒作为模型,研究粒径对纳米粒子靶向性的影响,同时考察不同粒径Fe_3O_4的光热治疗效果。方法本研究采用水热法合成50 nm(Fe_3O_4-50)和210 nm(Fe_3O_4-210)两种粒径的Fe_3O_4纳米粒,考察其光热升温效果... 详细信息

目的利用四氧化三铁(Fe_3O_4)纳米粒作为模型,研究粒径对纳米粒子靶向性的影响,同时考察不同粒径Fe_3O_4的光热治疗效果。方法本研究采用水热法合成50 nm(Fe_3O_4-50)和210 nm(Fe_3O_4-210)两种粒径的Fe_3O_4纳米粒,考察其光热升温效果、细胞摄取情况和各水平磁响应性;评价外磁场介导下纳米粒在荷瘤小鼠中体内分布情况,并开展体内光热治疗。结果所制备的Fe_3O_4纳米粒形貌均一。两种纳米粒在体外具有近似的光热转化效率,近红外光照射5 min后,两组溶液均从25°C升至72°C;Fe_3O_4-50细胞摄取水平较高,对细胞的光热杀伤效果较好,1.5 W·cm^(-2)照射3 min后细胞存活率低于60%,而相同条件下,Fe_3O_4-210的细胞存活率高于75%。体内分布结果显示,Fe_3O_4-210具有更好的肿瘤靶向及治疗效果,照射3 min后,肿瘤部位温度达到47.3℃,而Fe_3O_4-50温度低于40℃。结论两种粒径Fe_3O_4均具有良好的光热效果。小粒径Fe_3O_4(50 nm)具有较高的细胞摄取效果;大粒径Fe_3O_4(210 nm)具有更好的肿瘤靶向能力,更适合于肿瘤热消融治疗。

关键词：磁性四氧化三铁纳米粒子光热治疗磁响应性治疗应用

碳包覆磁性Fe3O4的制备及其对废水中铀的吸附行为研究

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湿法冶金 2019年第5期38卷 398-403页

作者：张雨花榕李阳任鹏刘付平孔杰东华理工大学核资源与环境国家重点实验室

研究了以磁性纳米Fe3O4为原料,利用水热反应法制备碳包覆磁性Fe 3O 4颗粒复合基体(Fe3O4@HTC),然后用氢氧化钠改性得到Fe3O4@HTC-NaOH。考察了溶液pH、铀初始质量浓度、吸附时间和温度对Fe3O4@HTC-NaOH吸附铀的影响。结果表明:在溶液中... 详细信息

研究了以磁性纳米Fe3O4为原料,利用水热反应法制备碳包覆磁性Fe 3O 4颗粒复合基体(Fe3O4@HTC),然后用氢氧化钠改性得到Fe3O4@HTC-NaOH。考察了溶液pH、铀初始质量浓度、吸附时间和温度对Fe3O4@HTC-NaOH吸附铀的影响。结果表明:在溶液中铀质量浓度100 mg/L、溶液pH=5.5、室温条件下吸附200 min后,Fe3O4@HTC-NaOH对铀的最大吸附量为456.67 mg/g;吸附过程中自发吸热,反应符合准二级动力学模型和Langmuir吸附等温模型;经过5次重复使用,Fe3O4@HTC-NaOH对铀的吸附量仍高达初始吸附量的77.43%,可重复使用。

关键词：磁性四氧化三铁碳包覆磁性Fe3O4 制备铀(Ⅵ) 吸附

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超重力场下纳微颗粒的制备及其性能研究

超重力场下纳微颗粒的制备及其性能研究

作者：李娜北京化工大学

学位级别：硕士

超重力技术作为化工过程强化技术中的一种有力技术手段,拥有设备体积小、强化微混合等优势,在纳微颗粒的制备方面受到广泛关注。因此本文针对磁性氧化铁和丝素蛋白微球合成过程的可控制备问题,提出超重力强化四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3... 详细信息

超重力技术作为化工过程强化技术中的一种有力技术手段,拥有设备体积小、强化微混合等优势,在纳微颗粒的制备方面受到广泛关注。因此本文针对磁性氧化铁和丝素蛋白微球合成过程的可控制备问题,提出超重力强化四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3O4 MNPs)以及再生丝素蛋白(RSF)微球的可控制备研究。首先,运用超重力改进共沉淀法制备了 Fe3O4 MNPs,超重力环境由旋转填充床(RPB)反应器产生。在不同的RPB转速(500 rpm～2000 rpm)下制备了 Fe3O4 MNPs,并利用X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱(FTIR)、激光粒度分布仪(DLS)技术对其化学成分、晶体结构以及粒度分布进行了分析。最后将Fe3O4 MNPs运用到对酵母细胞的裂解方面。结果表明,不同的转速条件下均成功制备出Fe3O4 MNPs,且其裂解活性较高。然后进一步利用超重力反溶剂沉淀法制备RSF微球。以RSF水溶液为溶剂,乙醇为反溶剂。考察了乙醇流速(0.45 mL/s～1.5 mL/s)、溶剂/反溶剂比(1:20～9:20)、冷冻时间(0～24 h)和离心对RSF微球形成、粒径分布和形貌的影响。通过扫描电子显微镜(SEM)观察所制备的微球,并利用Image J软件分析粒径大小及分布,结果表明,乙醇诱导RSF分子链自组装,经冷冻和冻干处理后,可在超重力场条件下制备直径为0.1～1.6 μm的RSF微球,最佳实验条件为乙醇流速为0.45 mL/s,溶剂/反溶剂比为3:20,冷冻0h不离心直接冻干。此外,以罗丹明B作为模型药物评价了 RSF微球的载药能力,实验结果表明在超重力场下制备的微球其载药率明显优于利用传统方法所制备的微球。本研究的优点在于设备简单,成本低,易于放大,因此具有高批量连续生产能力,所以对Fe3O4 MNPs以及蛋白质微球商业批量生产具有实际优势和工业意义。

关键词：超重力磁性四氧化三铁丝素蛋白微球