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基于磁场诱导组装的手性电化学传感器的构建及其对芳香氨基酸的手性识别研究

基于磁场诱导组装的手性电化学传感器的构建及其对芳香氨基酸的手...

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作者：史雪严南京医科大学

学位级别：硕士

电化学传感器以其制备简单、响应快速和成本低等优点已逐渐发展成一种重要的手性识别及检测方法,研究新型手性纳米材料以提高修饰电极的选择性和灵敏度是构建手性电化学传感器的关键。当前临床上使用的药物超过一半是手性药物,手性药物... 详细信息

电化学传感器以其制备简单、响应快速和成本低等优点已逐渐发展成一种重要的手性识别及检测方法,研究新型手性纳米材料以提高修饰电极的选择性和灵敏度是构建手性电化学传感器的关键。当前临床上使用的药物超过一半是手性药物,手性药物对映体在体内的药理活性、代谢动力学过程及毒性等存在着显著差异。因此,手性识别研究具有重要的理论意义和实际应用前景。磁场诱导组装作为一种新型组装方式,即在外加磁场的作用下,它可以快速驱动、均匀、有序地固定磁性纳米粒子在修饰电极表面形成网状多孔的磁性传感界面,为电化学传感器的应用开拓了新的发展空间。本研究以提高手性识别灵敏度为出发点,围绕手性功能化纳米材料的制备、手性电化学传感膜的构建及手性对映体检测方法的建立与评价等方面展开研究工作,具体如下:1.基于磁场诱导组装的手性电化学传感器对酪氨酸对映体的识别研究在超声条件一步原位还原制备Au/FeO纳米复合物,选用L-半胱氨酸(L-Cys)功能化Au/FeO表面,得到手性纳米金功能化的磁性纳米复合物(L-Cys-Au/FeO)。采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)、红外光谱(FI-IR)、圆二色谱(CD)等对所合成的材料进行结构表征。通过磁场诱导组装技术,将手性纳米金功能化的磁性纳米复合物均匀、有序地吸附在磁性玻碳电极表面,成功地构建了磁性电化学手性传感膜。采用扫描电镜(SEM)研究了修饰电极的表面形貌、微观结构等;利用循环伏安法以[Fe(CN)]/为探针分子研究了传感膜上电子转移速率及电极反应过程;利用交流阻抗谱(EIS)研究了修饰电极界面的导电性能;并将构建的磁性电化学手性传感器应用于酪氨酸(Tyr)对映体的手性识别和定量检测,在此基础上进一步阐明了其手性识别机理。研究表明,本法构建的磁性电化学手性传感器对L-Tyr的手性识别性能优于D-Tyr,L-Tyr和D-Tyr的氧化峰电流比值(I/I)和电位差值(?E=E-E)分别是1.85和84 m V。在1-125μM浓度范围内,L-Tyr和D-Tyr与方波伏安电流响应信号具有良好的线性关系,检测限分别为0.021μM和0.084μM。此外,该传感器可以实现人体血清中两种对映体混合溶液的含量测定,平均加样回收率在98.93%-102.11%,相对标准偏差小于1.45%。2.基于β-环糊精的碳纳米管磁性传感膜对色氨酸对映体的手性识别研究超声分散多壁碳纳米管(MWCNTs)于壳聚糖(CS)溶液中,采用共沉淀法在其表面原位合成FeO制备具有磁性的MMWCNTs纳米复合物,并通过戊二醛将β-环糊精交联在MMWCNTs表面,制备出碳纳米管磁性复合材料(β-CD/MMWCNTs)。采用滴涂法将其修饰在磁性玻碳电极表面,构建了磁性电化学手性传感膜。采用循环伏安法(CV)和交流阻抗法(EIS)研究了修饰电极的电化学性能,并采用方波伏安法(SWV)研究了该手性修饰电极对色氨酸对映体的手性识别。研究表明,该修饰电极对L-Trp的SWV响应信号强于D-Trp,二者氧化峰电流比值(I/I)和电位差值(?E=E-E)分别是1.96和76 m V,检测的线性范围为0.5-100μM,L-Trp和D-Trp检测限分别为0.043μM和0.071μM。

关键词：电化学传感器磁场诱导组装手性识别酪氨酸色氨酸

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磁性BaFe12O19和Fe3O4纳米棒的水热制备及其物理性能研究

磁性BaFe12O19和Fe3O4纳米棒的水热制备及其物理性能研究

引用

作者：吴叶军宁波大学

学位级别：硕士

由于高密度磁存储介质、磁流体以及生物医学等领域中的巨大应用前景,磁性纳米材料的合成研究受到了越来越广泛的关注。尤其是磁性的有序纳米结构由于单元的空间取向和排列而具有许多崭新的性质,也是制备小型化纳米器件的基础,因此将磁... 详细信息

由于高密度磁存储介质、磁流体以及生物医学等领域中的巨大应用前景,磁性纳米材料的合成研究受到了越来越广泛的关注。尤其是磁性的有序纳米结构由于单元的空间取向和排列而具有许多崭新的性质,也是制备小型化纳米器件的基础,因此将磁性纳米粒子组装成各种有序结构具有显著的科学意义和应价值。本论文旨在探索用水热法合成新颖结构的磁性纳米材料,研究其物理性能,特别是磁性能,与纳米材料结构之间的内存关联。详细内容归纳如下: 1.以FeCl3·6H2O、Ba(OH)2·8H2O、BaCl2·2H2O为原料,采用温和的水热反应体系合成了BaFe12O19纳米棒,在空气和氩气气氛下烧结处理后,其直径约为40nm,长度约为150nm,尺寸分布比较均匀。振动样品磁强计测量结果显示,BaFe12O19纳米棒具有较高的饱和磁化强度(67.3emug-1)和矫顽力(4511Oe)。空气中烧结处理,提高了BaFe12O19纳米棒的结晶性,降低了BaFe12O19中的氧空位数量,从而戏剧性地影响了Fe-O-Fe的超交换作用,提高了BaFe12O19的磁性能。 2.以Fe(C5H5)2、C3H6O、N2H4·H2O为原料,在磁场诱导的水热体系中合成了Fe3O4纳米棒的组装结构。用XRD、MS、SEM等表征了Fe3O4纳米棒的形貌及磁性能。每个Fe3O4纳米棒组装结构由2-5个纳米棒组成,呈3D结构。磁场在Fe3O4纳米棒的组装过程中起了关键的作用。基于这些实验结果我们提出了Fe3O4纳米棒组装结构可能的生长过程。振动样品磁强计测量结果显示,Fe3O4纳米棒的饱和磁化强度(Ms)约为82.6emug-1,讨论了纳米粒子定向生长对磁性能的影响。

关键词：磁性纳米材料水热法有序结构磁场诱导组装

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