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无机化学学报 2022年第5期38卷 921-929页

作者：赵晋宇张雪瑾杨晓敏温娇娇华宇鹏太原师范学院化学系晋中030619 鄂尔多斯应用技术学院鄂尔多斯017000

使用多齿席夫碱配体(H_(2)L=pyridine‑2‑carboxylic acid(3,5‑di‑tert‑butyl‑2‑hydroxy‑benzylidene)‑hydrazide)分别与Gd(dbm)_(3)·2H_(2)O(Hdbm=二苯甲酰基甲烷)及Gd(NO)_(3)·6H_(2)O反应,通过溶剂热法得到了2个新的Gd_(2)配合物[Gd_(2)(L)_(2)(dbm)_(2)(C_(2)H_(5)OH)_(2)](1)和[Gd_(2)(L)_(2)(HL)_(2)(DMF)]·2CH_(3)CN(2)(DMF=N,N‑二甲基甲酰胺),并对其结构与磁性质进行了系统的研究。单晶结构分析表明配合物1中的每个中心Gd􀃮离子均为8配位,其配位几何构型为略微变形的三角十二面体,相邻的中心Gd􀃮离子通过2个μ_(2)‑O连接形成了平行四边形的Gd_(2)O_(2)核心;配合物2中的每个中心Gd􀃮离子均为9配位,其配位几何构型为扭曲的球形单帽四方反棱柱,相邻的中心Gd􀃮离子通过3个μ_(2)‑O连接形成了三角双锥形的Gd_(2)O_(3)核心。磁性测试表明配合物1和2具有磁制冷性质,其最大磁熵变(-ΔSm)分别为20.16 J·K^(-1)·kg^(-1)(T=2.0 K,ΔH=70 kOe)和17.14 J·K^(-1)·kg^(-1)(T=2.0 K,ΔH=70 kOe)。

关键词： Gd_(2)配合物晶体结构磁性磁制冷性质

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多齿席夫碱配体构筑的Ln^(Ⅲ)_(2)配合物的晶体结构及磁性

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无机化学学报 2022年第1期38卷 145-152页

作者：高晓丽雷文婷张清芳周宇康晓敏太原师范学院化学系晋中030619 内蒙古大学化学化工学院呼和浩特010021

使用多齿席夫碱配体,通过溶剂热法,设计与合成了3例新的稀土配合物[Ln_(2)(L)_(2)(acac)_(2)(CH_(3)OH)_(2)]·2CH_(3)OH(Ln=Sm(1)、Gd(2)、Ho(3),H_(2)L=吡啶⁃2⁃羧酸⁃(1⁃甲基⁃3⁃氧代丁烯基)⁃酰肼),并对配合物1~3的结构与磁性质进行了系统的研究。单晶结构测试结果表明配合物1~3为同构,每个中心稀土Ln(Ⅲ)离子为八配位,其配位几何构型为扭曲的四方反棱柱;相邻的中心稀土Ln􀃮离子通过2个μ_(2)⁃O连接形成了平行四边形的[Ln_(2)O_(2)]核心。磁性测试揭示配合物2具有磁制冷性质,其最大磁熵变(-ΔS_(max))为31.9 J·K^(-1)·kg^(-1)(T=2.0 K,ΔH=70 kOe);配合物3表现出了慢磁驰豫行为。

关键词： Ln^(Ⅲ)_(2)配合物晶体结构磁性磁制冷性质慢磁驰豫行为

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基于2,6-氮氧吡啶二甲酸及其酰腙衍生物的稀土配合物的合成、结构和磁性研究

基于2,6-氮氧吡啶二甲酸及其酰腙衍生物的稀土配合物的合成、结构...

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作者：全汉柏广西师范大学

学位级别：硕士

稀土分子基磁性材料因其在高密度存储、量子计算机与电子自旋学等方面的巨大应用潜力,一直是当前备受关注的前沿研究领域之一。近年来,本课题组基于芳环二羧酸及其酰腙衍生物在此类材料构筑中所扮演的重要角色,设计合成了在二极配位基... 详细信息

稀土分子基磁性材料因其在高密度存储、量子计算机与电子自旋学等方面的巨大应用潜力,一直是当前备受关注的前沿研究领域之一。近年来,本课题组基于芳环二羧酸及其酰腙衍生物在此类材料构筑中所扮演的重要角色,设计合成了在二极配位基团间具备氧桥连基团的2-羟基异酞酸(Hip O)及以2,6-氮氧吡啶二甲酸(Hpdco)为母体的双酰腙配体,并以其分别构筑了系列结构和磁性均颇具特色的配合物。为进一步挖掘此类配体在分子基磁性材料中的构筑潜力,同时探讨配体结构、合成条件与反应方法等方面变化对于所得配合物结构与磁性等影响,本论文以与Hip O具有类似结构的Hpdco以及基于Hpdco母体的新型酰腙配体3-乙氧基水杨醛缩-2,6-氮氧吡啶二甲酰腙(Hesapho)为配体开展了相关研究。本文合成了两类共计8例二维稀土金属有机框架(Ln-MOFs),以及1例{Dy}和2例{Ln}多核簇合物,并把所得配合物的结构和磁性进行了研究,具体内容如下:1.以Hpdco与稀土硝酸盐为原料,在1,10-菲啰啉(phen)辅助配体存在的条件下,通过水热法合成了3例Ln-MOFs:[Ln(pdco)(HO)]·3HO(Ln=Gd(1)、Dy(2)和Ho(3)。虽然辅助配体没有参与配位,但是合成探索表明,其对此类MOFs的成功合成具有不可或缺的作用。此3例MOFs为异质同晶,其分子结构中,pdco配体通过其O将稀土离子桥连成为一维链,这些链再进一步通过链间的稀土离子连接在一起,形成二维层状结构。磁性研究表明,MOF 1具有较好的磁制冷性质(Magnetocaloric Effect;MCE),其最大-ΔS值为23.17 J kg K;而2则在外场诱导下表现出频率依赖的单分子磁体(Single-molecule Magnets;SMMs)行为。2.使用Hpdco和1,10-菲啰啉辅助配体,在与上述Ln-MOFs(1-3)类似水热合成方法的基础上,通过电化学催化的诱导,获得另一类稀土二维MOFs:[Ln(pdco)(CO)(HO)][Ln=Pr(4)、Gd(5)、Dy(6)、Yb(7)和Lu(8)]。在该系列异质同晶的MOFs中,1,10-菲啰啉同样没有参与配位,而反应体系原位生成了草酸根离子。对比试验表明,此类草酸根离子可能与反应过程中的电催化步骤有关。在此类二维MOFs的结构中,稀土离子通过pdco配体的O桥连成为一维稀土链;而链间的草酸根则将这些链连接在一起形成二维结构。磁性研究表明,MOF 5表现出磁制冷行为,其最大-ΔS为15.97 J kg K。3.使用酰腙配体Hesapho和稀土硝酸盐在溶剂热条件下得到2例异质同晶的高核簇合物:[Ln (esapho)(NO)(μ-O)(μ-O)(μ-O)(CHOH)(HO)][Ln=Gd(9)和Dy(10)];而当在上述原料的基础上加入六水高氯酸锰时,则获得1例四核镝簇合物[Dy (esapha)(escpho)(NO)(CHOH)(HO)]NO·2HO(11)。{Ln}的分子骨架由两对共边的{Ln}四面体单元及分别位于骨架两翼的一对双核单元组合而成。而在11的分子结构中,由配体原位断裂生成的2个单酰腙羧酸Hescpho与1个esapho配体共同利用其氧桥连基团将4个稀土离子桥连在一起,形成线性簇合物结构。磁学性质研究表明,簇合物9的最大-ΔS为14.60 J kg K,而10和11在零场下均表现出频率依赖的单分子磁体行为。

关键词：单分子磁体磁制冷性质 2,6-氮氧吡啶二甲酸酰腙

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