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有机溶剂稀释与气相色谱-燃烧-同位素质谱(GC-C-IRMS)联用测定食醋中乙酸的δ^(13)C

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质谱学报 2014年第4期35卷 372-377页

作者：钟其顶王道兵孟镇熊正河王敏天津科技大学天津300457 中国食品发酵工业研究院北京100027 全国食品发酵标准化中心北京100027

食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的... 详细信息

食醋中乙酸的碳-13比值(δ13 C)与食醋原料有密切关联,通过测定乙酸中δ13 C可对食醋原料进行溯源。本工作建立了有机溶剂稀释法与气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS)联用法测定食醋中乙酸的δ13 C。在乙酸浓度为2%~99.9%的模拟样品测试中获得了稳定的检测结果;同一样品中乙酸的δ13 C重复测定16次的标准偏差小于0.15‰;参与欧盟同位素实验室间能力测试时,该方法的测定结果与其中5个国际实验室测定平均值差异为0.17‰。该方法的精密度和稳定性好、准确性高、操作简便快速,适合在食醋真实性技术中应用和推广。

关键词：食醋乙酸气相色谱-燃烧-稳定同位素比值质谱(GC-C-IRMS) 碳-13 稳定同位素比值

DHP的^(13)C同位素示踪及固体^(13)C NMR分析

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林产化学与工业 2002年第1期22卷 1-6页

作者：顾瑞军谢益民伍红赖燕明华南理工大学制浆造纸工程国家重点实验室广东广州510640

以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物 ,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物 (DHP) ,得到带13 C标记的DHP。用高分辨率固体13 CNMR和红外光谱对DHP进行了分析。红外分析结果显示 :该实验条件下用松... 详细信息

以侧链α位带13 C同位素标记的松柏醇葡萄糖苷作为起始物 ,在实验室中模拟木质素生物合成过程人工合成脱氢聚合物 (DHP) ,得到带13 C标记的DHP。用高分辨率固体13 CNMR和红外光谱对DHP进行了分析。红外分析结果显示 :该实验条件下用松柏醇葡萄糖苷合成的DHP同天然银杏木材的磨木木质素 (MWL)在组成和结构上有较好的相似性。13 CNMR证明了 β O 4、β β、β 5和松柏醇结构为DHP的主要结构 ,另有少量香兰素结构和α

关键词：脱氢聚合物木质素碳-13 同位素示踪松伯醇生物合成同位素标记核磁共振

松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-^(13)C]与造纸废水中LCC的聚合反应

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化学研究与应用 2008年第8期20卷 957-962页

作者：赵芳谢益民王涛造纸科学与技术省部共建教育部重点实验室山东轻工业学院山东济南250353 山东出入境检验检疫局山东青岛266071

为了有效地去除废水中水溶性、难降解木素及木素碳水化合物复合体(LCC),降低废水的污染负荷。文研究了在木素氧化酶催化下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与废水中的木素碳水化合物复合体反应的方法及其机理。采用了13C同位... 详细信息

为了有效地去除废水中水溶性、难降解木素及木素碳水化合物复合体(LCC),降低废水的污染负荷。文研究了在木素氧化酶催化下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与废水中的木素碳水化合物复合体反应的方法及其机理。采用了13C同位素示踪技术,并结合红外谱图分析、核磁共振技术来探讨聚合产物的化学结构。同时应用了GPC分析手段测定了聚合产物的相对分子质量Mn。研究表明:木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中LCC发生脱氢聚合反应,同时GPC测定的结果表明聚合后相对分子质量也明显增大,Mn从406上升为23810-36886。反应生成聚合产物为疏水性较好的木素-碳水化合物复合大分子而沉淀析出。

关键词：造纸废水松柏醇-β-D-葡萄糖苷木素-碳水化合物复合体碳-13 同位素示踪

松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-^13C]与造纸废水中LCC的聚合反应机理研究

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水处理技术 2008年第8期34卷 42-45,54页

作者：赵芳谢益民王涛造纸科学与技术省部共建教育部重点实验室山东轻工业学院山东济南250353 山东出入境检验检疫局山东青岛266071

研究了在木素氧化酶催化的体系下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与废水中的木素碳水化合物复合体反应的方法及其机理。采用13C同位素示踪技术,并结合红外谱图分析、核磁共振技术探讨了松柏醇葡萄糖苷与废水中木素碳水化合物... 详细信息

研究了在木素氧化酶催化的体系下,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷-[α-13C]与废水中的木素碳水化合物复合体反应的方法及其机理。采用13C同位素示踪技术,并结合红外谱图分析、核磁共振技术探讨了松柏醇葡萄糖苷与废水中木素碳水化合物复合体的聚合产物的化学结构。同时应用GPC分析手段测定了聚合产物的相对分子质量。研究表明,木素前驱物松柏醇-β-D-葡萄糖苷能与废水中LCC发生脱氢聚合反应,同时GPC测定的结果表明聚合后相对分子质量也明显增大,从11320上升到23810～36886。反应生成聚合产物为木素-碳水化合物复合体大分子而沉淀析出,在废水中水溶性、难降解木素的LCC可被有效地去除,使废水的污染负荷降低。

关键词：造纸废水松柏醇-β-D-葡萄糖苷木素-碳水化合物复合体碳-13 同位素示踪

春季胶州湾海水甲烷氧化速率时空变化初步研究

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春季胶州湾海水甲烷氧化速率时空变化初步研究

作者：赵慧敏中国海洋大学

学位级别：硕士

甲烷是一种重要的温室气体,它通过吸收红外辐射和大气中的光化学反应影响全球气候。近年来,大气中不断升高的甲烷浓度对全球气候变化的影响,受到研究者越来越多的关注。海洋是大气甲烷的自然源之一,尽管海洋面积占全球的71%,但海洋对全... 详细信息

甲烷是一种重要的温室气体,它通过吸收红外辐射和大气中的光化学反应影响全球气候。近年来,大气中不断升高的甲烷浓度对全球气候变化的影响,受到研究者越来越多的关注。海洋是大气甲烷的自然源之一,尽管海洋面积占全球的71%,但海洋对全球大气中甲烷的贡献率却非常低。Reeburgh等人认为绝大部分甲烷气体(90%以上)在进入大气圈之前已被氧化消耗掉了。因此,甲烷氧化速率的研究成为了海洋生物地球化学循环研究中一个重要的方面。本文通过一系列的海水培养实验,采用13CH4作为示踪剂,建立了测定海水中甲烷氧化速率的方法,系统考察了2014年春季(3月、4月和5月)胶州湾海水中甲烷的氧化速率,获得了以下的研究结果：1、利用同位素标记的13CH4在海水进行培养的方法能够有效的测定受人类活动影响较大的半封闭海水水体甲烷的氧化速率。本论文应用该方法测定的2014年1月胶州湾甲烷的平均氧化速率为71.4 nmol·L-1·d-1。本研究根据网格法粗略估算了2014年1月胶州湾氧化甲烷的总量约为48.0×105mol/mon,与胶州湾向大气释放的甲烷的月平均通量相比,粗略计算出胶州湾氧化甲烷的量约是胶州湾甲烷海气通量的3.2～6.9倍,进一步支持了Reeburgh的假设即海水中大部分的甲烷在进入大气之前都被消耗掉了。2、春季3、4、5月份胶州湾表层海水中甲烷氧化速率的平均值分别为(85.7±51.2)nmol·L-1·d-1、(104.7±89.7) nmol·L-1·d-1、(73.2±46.8) nmol·L-1·d-1;底层海水中甲烷氧化速率的平均值分别为(100.5±59.8) nmol·L-1·d-1、 (148.9±76.2)nmol·L-1·d-1、(134.2±54.5) nmol·L-1·d-1。春季胶州湾底层海水中甲烷氧化速率的平均值稍高于表层。本实验根据3、4、5月份胶州湾海水中甲烷氧化速率的大小,估算了春季各月的胶州湾海水中甲烷的氧化量：3月份胶州湾中甲烷的氧化量为6.86×106mol,4月份胶州湾中甲烷的氧化量为9.42÷106mol,5月份胶州湾中甲烷的氧化量为8.74×107mol,则春季胶州湾甲烷的总氧化量为2.50×107mol。3、春季3、4、5月份胶州湾表层海水中甲烷氧化速率水平分布规律为：在胶州湾的西海岸与东海岸呈现出近岸高、远岸低的趋势,整体呈现出由湾内向湾外逐渐降低的趋势。在3、4月份,胶州湾西海岸的甲烷氧化速率的最高值在大沽河河口附近：但在5月份,胶州湾西海岸的甲烷氧化速率的最高值在大沽河与洋河河口之间。说明胶州湾表层海水甲烷氧化速率的大小和分布受人类活动的影响比较显著。春季3、4、5月份胶州湾底层海水中甲烷氧化速率水平分布规律为：胶州湾的东部有近岸低、远岸高的趋势,且胶州湾的最高值出现在胶州湾的西部。胶州湾的甲烷氧化速率的垂直变化柱形图显示：在胶州湾南部和胶州湾湾口的深水区,甲烷氧化速率垂直方向上的最大值出现在中间水层或者底层,随着时间的不同会有稍许的变化,这可能是海水垂直方向上混合作用的结果。4、春季3、4、5月份胶州湾海水中甲烷氧化速率与pH、TA、DOC的变化间缺乏相关性(P>0.05),与DIC的变化之间有相对明显的正相关性,这与胶州湾海水的甲烷的需氧氧化过程有关。

关键词：甲烷氧化速率碳-13 甲烷氧化量胶州湾