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作者：叶毅广西科技大学

学位级别：硕士

氧化镨钕在稀土永磁材料、存储材料、制冷材料中应用广泛,也是生产制造新能源汽车核心部件电机的关键上游原料。目前工业上制备的氧化镨钕主要以草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂制备出镨钕草酸盐或碳酸盐,再经过高温灼烧而制得。使用草酸或碳... 详细信息

氧化镨钕在稀土永磁材料、存储材料、制冷材料中应用广泛,也是生产制造新能源汽车核心部件电机的关键上游原料。目前工业上制备的氧化镨钕主要以草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂制备出镨钕草酸盐或碳酸盐,再经过高温灼烧而制得。使用草酸或碳酸氢铵作为沉淀剂具有生产成本高、对环境不友好等缺点。使用价格低廉的碳酸钠或碳酸氢钠作为沉淀剂以降低氧化镨钕的生产成本是一种极具潜力的新方法,但由于碳酸稀土溶度积小,制备的前驱体无定形趋势严重,易造成前驱体结晶难、粒度低、抽滤洗涤时间长、杂质含量高等问题。本论文以碳酸氢钠作为沉淀剂,以氯化镨钕为原料,开展了沉淀工艺研究、灼烧工艺研究和正交实验工艺参数优化研究等工作。用ICP、粒度分析仪、X射线衍射和扫描电镜等现代分析检测技术,对前驱体和氧化镨钕的粒度、粒度分布、杂质含量、晶型、形貌等进行表征。获得的主要结论如下:(1)在沉淀工艺中,通过单因素法,考察了沉淀终点pH值、沉淀温度、浓度比、陈化时间对氧化镨钕前驱体粒度分布、结晶性能、杂质含量、形貌的影响。结果表明,沉淀终点pH值和沉淀温度的升高,不利于前驱体粒度的增加和结晶,但有利于粒度分布,浓度比的升高和陈化时间的延长对粒度增加有利。沉淀终点pH和沉淀温度太高或太低均能使氯离子和钠离子含量高,而陈化时间对氯离子和钠离子含量的作用则与之相反。氯离子含量随着原料液的浓度的升高而升高,钠离子含量随着原料浓度的升高而降低。陈化时间的延长有利于不定型前驱体向晶型转化。单因素实验所确定的最佳沉淀工艺参数为:沉淀终点pH=5.10、沉淀温度为50℃、浓度比为0.7:1.5、陈化时间为20小时,制备的前驱体粉体性能好,为带有8个结晶水的碳酸镨钕正盐(Pr(CO)·8H2O、Nd(CO)·8H2O,PDF#31-1143、PDF#29-0918)。(2)在灼烧工艺中,考察了灼烧温度、升温速率、保温时间对氧化镨钕粒度和粒度分布、结晶性能、杂质含量、形貌的影响。结果表明,灼烧温度太低会使前驱体分解不充分,太高粉体则会出现烧结团聚现象,同时也会改变氧化镨钕的空间构型,灼烧温度太高或太低均会使灼烧产物粒度大。升温速率和保温时间对粒度分布的影响较小,灼烧温度对粒度分布有较大影响。灼烧温度可以降低氧化镨钕粉体中杂质含量,而升温速率对杂质含量的影响较小。单因素实验所确定的最佳灼烧工艺参数为:灼烧温度为900℃、升温速率为9℃/min、保温时间为1小时,制备的氧化镨钕粒度大、杂质含量低、无烧结团聚、生产效率高等优点,氧化镨钕为PrO、NdO(PDF#65-6027、PDF#74-2139)。(3)在优化工艺研究中,通过正交实验对单因素实验参数进行优化,优化后的最优工艺为:沉淀终点pH=4.90、沉淀温度为55℃、浓度比为0.9:1.5、陈化时间为16小时、灼烧温度为1000℃、升温速率为9℃/min、保温时间为1小时。通过验证实验,前驱体中位粒度D=38.855μm、ω=0.029%、ω=0.018%;氧化镨钕中位粒度D=24.435μm、ω=0.024%、ω=0.021%,制备的前驱体和氧化镨钕粉体性能优异。

关键词：碳酸镨钕氧化镨钕沉淀法大粒度正交实验

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晶型碳酸镨钕沉淀制备工艺的研究

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稀有金属与硬质合金 2003年第2期31卷 12-14页

作者：王毅军郭军勋湖南升华稀土金属材料有限责任公司湖南长沙410014

通过对沉淀反应过程pH值的变化研究和沉淀物的组成分析,确定了NH4HCO3与RECl3的沉淀反应。讨论了生产工艺条件对产品纯度的影响。

关键词：晶型碳酸镨钕沉淀

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正交试验法优选碳酸氢钠制备碳酸镨钕的研究

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中国资源综合利用 2019年第5期37卷 17-19页

作者：高习贵孙明华孙明霞冯昌法孙久洲中稀天马新材料科技股份有限公司山东济宁272620

本研究以工业碳酸氢钠作沉淀剂,沉淀氯化镨钕料液,研究了温度、碳酸氢钠用量、反应时间对沉淀的收率及质量的影响。结果表明,最优的试验条件为:反应温度50℃;反应时间3h;碳酸氢钠与稀土的重量比1.65:1.00;碳酸氢钠的浓度2.00mol/L。沉... 详细信息

本研究以工业碳酸氢钠作沉淀剂,沉淀氯化镨钕料液,研究了温度、碳酸氢钠用量、反应时间对沉淀的收率及质量的影响。结果表明,最优的试验条件为:反应温度50℃;反应时间3h;碳酸氢钠与稀土的重量比1.65:1.00;碳酸氢钠的浓度2.00mol/L。沉淀的碳酸镨钕用原子吸收分光光度计(AAS)、722型可见分光光度计等分析仪器进行检测,其中的关键杂质指标可达到Cl-0.0250%、Na2O0.021%,烧后REO>99.5%。

关键词：碳酸氢钠沉淀碳酸镨钕

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从碳酸镨钕中除铝的研究

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湿法冶金 2005年第2期24卷 92-94页

作者：许延辉包头稀土研究院内蒙古包头014010

在用碳酸铵沉淀氯化镨钕过程中,某些络合剂可与铝离子形成可溶性络合阴离子,使铝留在溶液中,用此法可降低碳酸镨钕中杂质铝的含量。对几种络合剂进行了对比试验,探索了去除碳酸镨钕中铝的可行性工艺条件。结果表明,碳酸镨钕中60%的铝可... 详细信息

在用碳酸铵沉淀氯化镨钕过程中,某些络合剂可与铝离子形成可溶性络合阴离子,使铝留在溶液中,用此法可降低碳酸镨钕中杂质铝的含量。对几种络合剂进行了对比试验,探索了去除碳酸镨钕中铝的可行性工艺条件。结果表明,碳酸镨钕中60%的铝可以去除。

关键词：稀土铝碳酸镨钕络合剂沉淀

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氢氧化铈、碳酸镨钕产品通过鉴定

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稀土信息 2000年第1期6卷 12-页

作者：王鸿瑛

江西省稀土研究所的新产品氢氧化铈、碳酸镨钕于1999年12月通过江西省科委的省级重点新产品鉴定。该所的氢氧化铈产品经2年多时间开发研制,并在生产过程中逐步满足用户不断提出的各种要求,现已大批量生产。产品中的高铈含量、酸溶性、... 详细信息

江西省稀土研究所的新产品氢氧化铈、碳酸镨钕于1999年12月通过江西省科委的省级重点新产品鉴定。该所的氢氧化铈产品经2年多时间开发研制,并在生产过程中逐步满足用户不断提出的各种要求,现已大批量生产。产品中的高铈含量、酸溶性、氯根含量等指标明显优于国内同类产品,产品的直收率>92％,综合收率>97％。

关键词：氢氧化铈碳酸镨钕

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降低氧化镨钕中氯根的工艺研究

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有色金属（冶炼部分） 2017年第6期 58-61页

作者：张永华吴锦绣郭晓晖内蒙古科技大学材料与冶金学院内蒙古包头014010 内蒙古自治区高校稀土现代冶金新技术与应用重点实验室内蒙古包头014010

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温... 详细信息

氯化镨钕经过沉淀、灼烧后得到镨钕氧化物中氯根含量偏高,研究两种沉淀工艺中的沉淀时间和料液浓度,灼烧过程中温度、装料方式和通风量等工艺条件对氯根的影响。结果表明,采用并流沉淀工艺,料液浓度为180g/L,沉淀时间大于6h,控制灼烧温度为1 050℃,增加装料松散度,每吨REO的通风量为150m^3/min,得到碳酸镨钕的氯根含量≤0.035%,氧化物中氯根含量≤0.010%。通过SEM表征表明,碳酸盐和氧化物的晶体形貌对氯根的含量有一定影响。

关键词：低氯根碳酸镨钕氧化镨钕

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