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碳酸二乙酯与苯酚催化合成苯乙醚

石油化工 2007年第11期36卷 1157-1161页

作者：李永昕张丹慧薛冰江苏工业学院化学工程系江苏常州213164

以碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,与苯酚在气固相条件下催化合成苯乙醚。以活性炭(AC)为载体考察了不同活性组分及其负载量对催化剂活性的影响。实验结果表明,以K2CO3为活性组分,负载量达到20%(质量分数)时K2CO3/AC催化剂的活性较好。CO... 详细信息

以碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,与苯酚在气固相条件下催化合成苯乙醚。以活性炭(AC)为载体考察了不同活性组分及其负载量对催化剂活性的影响。实验结果表明,以K2CO3为活性组分,负载量达到20%(质量分数)时K2CO3/AC催化剂的活性较好。CO2程序升温脱附表征结果表明,K2CO3/AC催化剂的碱量随K2CO3负载量的增加先增大后减小,这主要是由于K2CO3负载量过多会堵塞催化剂的内孔,从而抑制其碱性中心发挥作用。同时还考察了反应温度、气态空速和原料配比对催化剂活性的影响,在反应温度593K、反应压力0.6MPa、反应时间7h、气态空速1500h-1、n(DEC)∶n(苯酚)=1.5的条件下,苯酚的转化率和苯乙醚的选择性都可达到100.00%。

关键词：碳酸二乙酯苯酚苯乙醚碳酸钾活性炭乙基化固体碱催化剂

碳酸二乙酯与邻苯二酚乙基化反应合成邻羟基苯乙醚

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石油化工 2008年第3期37卷 296-299页

作者：薛冰简相杰汪树军李永昕中国石油大学(北京)重质油国家重点实验室北京102249 江苏工业学院化学工程系江苏常州213164

以Cr2O3/Al2O3为催化剂、碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,邻苯二酚在气相连续流动固定床反应器内进行乙基化反应合成了邻羟基苯乙醚;考察了反应温度、空速、原料配比等条件对催化剂活性的影响,同时考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Cr... 详细信息

以Cr2O3/Al2O3为催化剂、碳酸二乙酯(DEC)为乙基化试剂,邻苯二酚在气相连续流动固定床反应器内进行乙基化反应合成了邻羟基苯乙醚;考察了反应温度、空速、原料配比等条件对催化剂活性的影响,同时考察了催化剂的稳定性。实验结果表明,Cr2O3负载量(质量分数)为21%的Cr2O3/Al2O3催化剂对该反应具有较好的催化活性;适宜的反应条件为:反应温度603K,重时空速1.5h-1,n(DEC)∶n(邻苯二酚)=4.0,在此条件下反应7h,邻苯二酚转化率高达100.0%,目的产物邻羟基苯乙醚的选择性最大为83.02%。升高反应温度有利于反应的进行,但反应温度过高会导致副产物的增加。催化剂的稳定性实验结果表明,在20h内催化剂的活性稳定,之后目的产物选择性逐渐降低,副产物苯环的碳烷基化产物的含量逐渐增加。

关键词：氧化铬氧化铝碳酸二乙酯邻苯二酚邻羟基苯乙醚乙基化催化剂

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碳酸二乙酯吸收CO_2的性能评价

高校化学工程学报 2016年第2期30卷 276-285页

作者：汤志刚李红伟贺志敏崔敬杰郭栋赵志军 f清华大学化学工程系化学工程联合国家重点实验室北京100084

全球CO_2减排的要求日益严峻,碳捕集成本较高,迫切需要开发高效率、低成本的捕集技术。碳酸二乙酯（DEC）是一种新型高效的CO_2吸收溶剂,今采用恒定溶剂法测定282.79~302.69 K下CO_2在DEC中的溶解度,并采用Prausnitz-Shair法、分子连接... 详细信息

全球CO_2减排的要求日益严峻,碳捕集成本较高,迫切需要开发高效率、低成本的捕集技术。碳酸二乙酯（DEC）是一种新型高效的CO_2吸收溶剂,今采用恒定溶剂法测定282.79~302.69 K下CO_2在DEC中的溶解度,并采用Prausnitz-Shair法、分子连接性指数（MCI）和PR状态方程法对其进行了预测;通过与碳酸二甲酯（DMC）的相平衡数据对比,发现相同温度下,DEC的亨利系数小于DMC。采用连续吸收-解吸实验对DEC吸收CO_2效果进行综合评价,通过研究液气比、吸收温度、解吸温度（采用加热解吸）和N_2流量（采用气提解吸）对CO_2吸收率的影响,探索出最佳操作条件;并与DMC的实验结果进行对比,发现采用N_2气提解吸,DEC系统成本明显低于DMC。加热解吸能耗高,气提解吸溶剂损失大,因而探索了一种通过压缩、冷凝进行解吸的新流程,经模拟计算,发现其流程简单,系统成本比加热解吸少,但比气提解吸多;与DMC结果进行对比,发现DEC优于DMC。结果表明,DEC是一种比较有潜力的CO_2吸收溶剂。

关键词： CO2捕集碳酸二乙酯溶解度测定预测模型连续吸收解吸实验

碳酸二乙酯-对二甲苯二元物系粘度和密度的测定

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石油化工 2005年第10期34卷 965-969页

作者：冯丽梅马沛生相政乐杨长生天津大学化工学院绿色合成与转化教育部重点实验室天津300072

在常压、298.15～363.15 K条件下,对碳酸二乙酯-对二甲苯二元物系采用U形振动管密度计测定其密度,采用乌氏粘度计测定其粘度.并由密度和粘度数据计算该物系的超额体积和超额粘度,同时对不同温度下的超额体积与组成的关系进行了多元回归... 详细信息

在常压、298.15～363.15 K条件下,对碳酸二乙酯-对二甲苯二元物系采用U形振动管密度计测定其密度,采用乌氏粘度计测定其粘度.并由密度和粘度数据计算该物系的超额体积和超额粘度,同时对不同温度下的超额体积与组成的关系进行了多元回归,对超额粘度与组成的关系按Redlich-Kister方程进行了关联,计算值与实验值的最大标准偏差小于3%.

关键词：碳酸二乙酯对二甲苯二元物系粘度密度超额体积超额粘度

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体系自衍生强碱性盐催化碳酸二乙酯合成研究

体系自衍生强碱性盐催化碳酸二乙酯合成研究

作者：史嘉欣沈阳化工大学

学位级别：硕士

碳酸二乙酯(DEC)是一种重要的有机合成中间体,可用作羰基化和烷基化试剂、溶剂、锂离子电池的电解液、汽油和柴油的燃料添加剂,广泛应用于化工、医药等领域。在众多合成方法中,酯交换合成碳酸二乙酯的方法由于绿色无污染、操作简便、收... 详细信息

碳酸二乙酯(DEC)是一种重要的有机合成中间体,可用作羰基化和烷基化试剂、溶剂、锂离子电池的电解液、汽油和柴油的燃料添加剂,广泛应用于化工、医药等领域。在众多合成方法中,酯交换合成碳酸二乙酯的方法由于绿色无污染、操作简便、收率高等优点,被认为是目前最有发展前景的合成路径。目前,文献报道的酯交换反应中的催化剂主要分为两大类:均相催化剂和非均相催化剂。但均存在重复性差、失活快、催化效率不高等问题。本文针对酯交换反应合成碳酸二乙酯的两种路径(EC/PC与乙醇(Et OH)酯交换合成法),分别自体系出发开发了两款催化效率高、可重复使用的均相强碱性醇盐催化剂。在EC和乙醇反应中,使用该反应产物乙二醇(EG)与氢氧化钾合成了乙二醇钾(EGK)催化剂,通过热重、红外和核磁表征对其结构进行了证明,使用Hammett指示剂法测定EGK的碱强度为15.0碳酸酯的收率随C～C正构醇碳链增长而逐渐降低,但催化异构醇的反应活性相对较低。根据气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析结果,推断了反应机理,该过程起始于乙二醇氧负离子活化Et OH生成乙氧基负离子。动力学数据证明该酯醇交换过程为一级反应,Ea仅为10.996 k J·mol,远低于已知文献报道值。在PC和乙醇酯交换合成碳酸二乙酯反应中,从反应体系出发,将产物1,2-丙二醇(PG)作为反应原料制备了均相强碱性1,2-丙二醇盐催化剂。通过热重、红外和核磁对其结构进行了表征。并探究了其催化活性,通过实验得出,以K为阳离子的1,2-丙二醇盐催化剂是PC与乙醇反应中最佳催化剂;1,2-丙二醇钾(PGK)在反应温度为82℃,PC与乙醇摩尔比为1:10,催化剂加入量为PC质量的3%,反应时间为60 min时就达到了反应平衡,此时DEC收率为63.65%,TOF值为23.73mol·mol·h。而且,PGK具有较好的重复使用性和普遍适用性。PGK在重复使用5次后,仍具有较高的催化效果,无明显的失活现象发生。

关键词：碳酸二乙酯碳酸乙烯酯(EC) 碳酸丙烯酯(PC) 乙二醇盐 1,2-丙二醇盐酯交换强碱性催化剂

负载型Cu-Pd双金属纳米氧化物催化剂催化合成碳酸二乙酯:Cu(Ⅰ)作为活性中心（英文）

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Chinese Journal of Catalysis 2015年第11期36卷 2036-2043页

作者：张萍波周燕范明明蒋平平江南大学化学与材料工程学院江苏无锡214122

催化反应活性与催化剂活性组分的存在价态密切相关,所以探讨催化剂在反应过程中的活性中心及其价态变化,对于催化反应机理和催化剂的研究都显得十分重要.目前对于氧化羰基合成碳酸二甲酯催化剂的机理的探讨很多,主要存在的争议是Cu+还是... 详细信息

催化反应活性与催化剂活性组分的存在价态密切相关,所以探讨催化剂在反应过程中的活性中心及其价态变化,对于催化反应机理和催化剂的研究都显得十分重要.目前对于氧化羰基合成碳酸二甲酯催化剂的机理的探讨很多,主要存在的争议是Cu+还是Cu2+作为活性中心,以及铜物种的配位状态.大多体系都是以分子筛为载体的铜基催化剂,其活性中心的研究存在铜离子在分子筛中的定位问题,而且催化活性也会受到分子筛结构的影响.采用这种方法研究活性中心的影响因素较多,存在一定的局限性.因此,直接制备纳米级的铜基氧化物用于本催化体系,有利于更直观简单地探索其活性中心.纳米级金属氧化物材料是一种新型的功能性材料,而纳米铜基氧化物(CuO和Cu2O)因其独特的物化性质和结构而引起广泛关注.我们采用水热法制备纳米CuO及其它氧化物,研究了NaOH浓度对催化剂的催化性能的影响;葡萄糖是一种还原性较强的还原剂,其用量必定会对所制备的氧化物的物种有所影响.为了探究Cu0和Cu+在本体系中的作用,采用不同葡萄糖用量制备了具有不同Cu2O含量的PdCl2/Cu-Cu2O催化剂.在上述研究基础上,我们采用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜、热重分析、等离子体原子发射光谱等表征手段研究了负载型纳米铜基氧化物催化剂在合成碳酸二乙酯反应中催化性能差异的原因,旨在直接考察活性中心主要是Cu+还是Cu2+,避免分子筛等体系中载体结构的影响,研究结果更具参考性.结果发现,NaOH浓度为5 mol/L时制备的PdCl2/CuO和PdCl2/Cu-Cu2O催化剂的性能优于其他浓度下制备的催化剂,这可能是由于不同浓度的碱溶液会对铜离子的沉淀过程产生不同的影响;相同NaOH浓度下制备的催化剂中,PdCl2/Cu-Cu2O催化剂的催化性能明显优于PdCl2/CuO催化剂,这可能是由于PdCl2/Cu-Cu2O催化剂更有利于反应过程中电子的传递,从而表现出更好的催化性能,我们推测Cu0和Cu+可能更有利催化乙醇氧化羰基合成DEC;表征分析发现PdCl2/CuO和PdCl2/Cu-Cu2O均具有很好的热稳定性,两种催化剂中PdCl2负载量几乎相同,因此,主要影响催化性能的因素是载体CuO和Cu-Cu2O中铜的价态.采用不同葡萄糖用量制备了含有不同Cu2O含量的PdCl2/Cu-Cu2O催化剂,其中,PdCl2/Cu-Cu2O-2催化剂中含有更多的Cu2O,在反应中乙醇转化率达到了7.2%,DEC的选择性为97.9%,DEC的时空收率可达到151.9 mg·g–1·h–1.由此可见在乙醇气相氧化羰基合成DEC体系中,Cu+是主要的活性中心.

关键词：氧化铜铜-氧化亚铜碳酸二乙酯氢氧化钠浓度葡萄糖用量活性中心

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碳酸二乙酯在正庚烷和空气中质扩散系数测量

化学工程 2010年第6期38卷 57-60页

作者：钟秋何茂刚郭盈张颖西安交通大学动力工程多相流国家重点实验室陕西西安710049

利用自行搭建的数字激光全息干涉法测量流体液液、气液质扩散系数的实验装置,在标准大气压下,温度在278.15—338.15 K内,测量了含氧替代燃料碳酸二乙酯分别在正庚烷和空气中21个温度点的质扩散系数;同时,使用Wilke-chang方程、Scheibel... 详细信息

利用自行搭建的数字激光全息干涉法测量流体液液、气液质扩散系数的实验装置,在标准大气压下,温度在278.15—338.15 K内,测量了含氧替代燃料碳酸二乙酯分别在正庚烷和空气中21个温度点的质扩散系数;同时,使用Wilke-chang方程、Scheibel方程和Reddy-Doraiswamy方程对碳酸二乙酯在正庚烷中的质扩散系数进行了估算,并与实验数据进行了比较分析。为替代燃料碳酸二乙酯的科研开发提供了热物性基础数据。

关键词：激光全息干涉质扩散系数碳酸二乙酯正庚烷空气

氧化铅在氨基甲酸乙酯与乙醇合成碳酸二乙酯反应中的催化作用

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催化学报 2012年第4期33卷 595-600页

作者：郭莲赵新强安华良王延吉河北工业大学绿色化工与高效节能河北省重点实验室天津300130

研究了氧化铅在氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇反应合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化作用.结果表明,氧化铅具有很好的稳定性,重复使用5次,其催化活性无明显下降.回收的催化剂为立方晶相金属Pb和斜方晶相PbO2的混合物,结合反应结果可认为,该混合物... 详细信息

研究了氧化铅在氨基甲酸乙酯(EC)与乙醇反应合成碳酸二乙酯(DEC)中的催化作用.结果表明,氧化铅具有很好的稳定性,重复使用5次,其催化活性无明显下降.回收的催化剂为立方晶相金属Pb和斜方晶相PbO2的混合物,结合反应结果可认为,该混合物为反应的活性组分.结果还发现,PbO与DEC反应是PbO被还原为Pb的主要原因.

关键词：碳酸二乙酯氨基甲酸乙酯氧化铅乙醇尿素

超临界CO_2+碳酸二乙酯二元体系高压气-液相平衡

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高等学校化学学报 2004年第7期25卷 1298-1302,MJ04页

作者：赵雪峰陈丽田宜灵张凤才薛源天津大学理学院化学系天津300072

在带有石英视窗的可变体积高压釜内 ,于 3 3 3 ,3 5 3 ,3 73和 3 93 K等 4个温度下 ,测定了 3 .0～1 5 .0 MPa范围内超临界 CO2 与碳酸二乙酯 ( DEC)二元体系的气 -液平衡数据 .结果表明 ,当温度恒定时 ,随着压力的增大 ,液相中超临界 C... 详细信息

在带有石英视窗的可变体积高压釜内 ,于 3 3 3 ,3 5 3 ,3 73和 3 93 K等 4个温度下 ,测定了 3 .0～1 5 .0 MPa范围内超临界 CO2 与碳酸二乙酯 ( DEC)二元体系的气 -液平衡数据 .结果表明 ,当温度恒定时 ,随着压力的增大 ,液相中超临界 CO2 的浓度急剧增大 ,气相中碳酸二乙酯的浓度缓慢增加 .根据实验结果推测出了体系的 pc,Tc,xc 和 Vc

关键词：超临界二氧化碳碳酸二乙酯高压相平衡临界性质