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锂离子电池富锂层状固溶体正极材料制备及性能研究

锂离子电池富锂层状固溶体正极材料制备及性能研究

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作者：李志冬合肥工业大学

学位级别：硕士

随着社会的发展,锂离子电池开始被应用于电动汽车、智能电网及储能电站等新领域。而这些应用要求锂离子电池具有更高的能量密度和功率密度,同时具有良好的安全性和环境友好的特点。富锂层状固溶体正极材料,可用通式xLi2MnO3·(1-x)LiMO... 详细信息

随着社会的发展,锂离子电池开始被应用于电动汽车、智能电网及储能电站等新领域。而这些应用要求锂离子电池具有更高的能量密度和功率密度,同时具有良好的安全性和环境友好的特点。富锂层状固溶体正极材料,可用通式xLi2MnO3·(1-x)LiMO2来表示,0≤x≤1,其中M可以是一种或几种过渡金属元素,因其具有比容量高、成本低、安全性好和对环境友好等优点,所以被众多学者视为下一代锂离子电池正极材料的理想之选。围绕富锂层状固溶体正极材料0.5Li2MnO3·0.5LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,也可改写为Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2,本论文主要完成了以下工作：首先,采用共沉淀法合成了Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2材料,并以蔗糖为碳源,对其进行表面碳包覆改性。研究了蔗糖添加量对碳包覆Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2材料的物理性能和电化学性能的影响。结果表明,蔗糖的添加量是影响碳包覆Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2材料电化学性能的重要因素。其中蔗糖添加量为3%的碳包覆Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2材料具有最好的电化学性能,特别是倍率性能。蔗糖添加量为3%合成的碳包覆Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2材料在1C、2C和5C倍率下的放电比容量分别为198.1mAh/g、179.6、151.3,而Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2的放电比容量分别仅为194.5mAh/g、168.7mAh/g、135.7mAh/g。其次,采用沉淀法和浸渍法对Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2正极材料进行CePO4表面包覆改性。研究发现采用沉淀法对Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2正极材料进行CePO4表面包覆改性可以明显改善材料的电化学性能和热稳定性,尤其是倍率性能的提高。在1C、2C、5C和IOC倍率下Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2的放电比容量分别为171mAh/g、103mAh/g、48mAh/g和6mAh/g,而沉淀法合成的CePO4包覆Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2材料在相同倍率下的放电比容量分别为231mAh/g、205mAh/g、172mAh/g和110mAh/g。最后,采用亚磷酸三甲酯作为电解液添加剂,以1mol/LLiPF6/EC+DEC(质量比为1：1)为基准电解液,制备了新型的耐高电压电解液。研究了新型的耐高电压电解液对于Li1.2Mn0.54N10.13Co0.13O2正极材料的电化学性能和热稳定的影响。研究表明,使用添加量为1%的亚磷酸三甲酯作为添加剂制备的电解液具有最好的综合性能,特别是倍率性能的改善。在5C和10C倍率下的材料的放电比容量从48mAh/g和10mAh/g提高为150mAh/g和90mAh/g。

关键词：锂离子电池正极材料富锂层状固溶体碳表面包覆电解液添加剂

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氟代磷酸钒钠微纳结构的可控制备、改性及储钠性能研究

氟代磷酸钒钠微纳结构的可控制备、改性及储钠性能研究

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作者：张瑜山东大学

学位级别：硕士

作为新兴的储能技术,钠离子电池因钠资源的诸多优势如储量丰富、分布广泛且价格低廉在能源领域中蓬勃发展。然而,与锂离子相比,钠离子的半径较大且电位相对较高,因此对钠离子电池电极材料在结构稳定和能量密度方面提出了挑战。正极材料... 详细信息

作为新兴的储能技术,钠离子电池因钠资源的诸多优势如储量丰富、分布广泛且价格低廉在能源领域中蓬勃发展。然而,与锂离子相比,钠离子的半径较大且电位相对较高,因此对钠离子电池电极材料在结构稳定和能量密度方面提出了挑战。正极材料对电池的能量密度起着决定性的作用。目前,人们所研究的正极材料主要有:过渡金属氧化物、聚阴离子型化合物和普鲁士蓝类似物等。然而,有限的储钠容量和较低的工作电压限制了能量密度和功率密度的提升,进而影响其实际应用。与其它类型的材料相比,聚阴离子型材料由于(XOm)n-(X = P、S、Si等)基团中极强的X-O键以及F的诱导效应使其具有较高的结构稳定性和工作电压。同时,具有NASICON构型的化合物不仅具有聚阴离子的优势,而且具有极强的钠离子扩散能力,因此该材料是极具潜力的钠离子正极材料。最近几年,NASICON结构的NaV(PO)F由于自身的优势激发起了研究者广泛兴趣。例如:结构稳定,平均电压较高(3.95 V),理论容量和能量密度相对较高(128 mA h g和507 W h kg),具有较高的离子导电性。然而,NaV(PO)F倍率性能的提升受到较差电子导电性的制约。针对这些问题,本论文以NaV(PO)F为研究对象,通过水热法对NaV(PO)F微纳结构进行可控调节,并采用金属离子体相掺杂和导电碳材料表面包覆等改性策略分别来改变材料的本征结构和电子导电性。通过XRD粉末衍射、透射电镜、扫描电镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱和热重分析等各种表征技术对其结构、形貌进行表征,揭示晶体生长机理;通过充放电测试、循环伏安及交流阻抗等技术研究其电化学行为,将结构与性能有机结合。具体内容如下:(1)利用多元醇协助水热法一步合成了由纳米粒子和纳米片组成的多级NaV(PO)F空心微米球。通过调控四甘醇的浓度和柠檬酸的相对含量,研究溶剂对NaV(PO)F空心微米球形貌的影响规律。结果表明在柠檬酸的存在下,当水与四甘醇的体积比为1:4时,形成了多级NaV(PO)F空心微米球,在水热时间演变的基础上研究了该结构的形成机理。此外,探索了多级NaV(PO)F空心微米球的储钠性能,该结构的钠电行为优于大块和纳米粒子结构的NaV(PO)F。(2)在多级NaV(PO)F空心微米球研究的基础上,为改善电子导电性差的问题,本论文通过研究不同剂量Mn元素对NaV(PO)F中V位进行体相掺杂,发现掺杂后得到的Na3V2-xMnx(PO4)2F3(x = 0、0.01、0.05、0.07)系列化合物中,当x = 0.05时,电池倍率性能最好。然后通过化学气相沉积法在掺杂的基础上进行表面碳包覆,最终得到了均匀分布且导电碳层为5 nm的多级Na3V1.95Mn0.05(PO4)2F3@C 空心微米球。Na3V1.95Mn0.05(PO4)2F3@C的放电容量为122.9 mA h g,在循环500圈后,容量依然保持在109 mA h g且库伦效率为99.1%。通过进一步的交流阻抗测试与电路拟合得到:与初始的NaV(PO)F相比,Na3V1.95Mn0.05(PO4)2F3@C电荷转移阻抗较低且钠离子扩散系数较高。(3)利用水热法通过浓硝酸调控合成了不同形貌的Na3V2(P04)2F3微钠结构并研究了它们的钠电性能。结果表明,当浓硝酸加入量为4mL时,得到由微米片组成的微米花状结构的NaV(PO)F,其首次放电容量可以达到116.5 mA h g,经过200圈的循环后,放电容量为94.6 mAh g。

关键词：钠离子电池 Na3V2(PO4)2F3 微纳结构金属离子掺杂碳表面包覆储钠性能

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