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碳纳米纤维气凝胶的制备及其对Pb2+的吸附性能研究

碳纳米纤维气凝胶的制备及其对Pb2+的吸附性能研究

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作者：何丽丽苏州大学

学位级别：硕士

本课题制备了一种基于静电纺纳米纤维的碳气凝胶,并将其应用于废水中重金属离子的吸附。首先将纺丝液进行静电纺丝,通过水浴接收纳米纤维,并转移至模具中进行冷冻干燥,最终获得具有三维立体结构的聚丙烯腈（PAN）/石墨烯纳米纤维气凝胶... 详细信息

本课题制备了一种基于静电纺纳米纤维的碳气凝胶,并将其应用于废水中重金属离子的吸附。首先将纺丝液进行静电纺丝,通过水浴接收纳米纤维,并转移至模具中进行冷冻干燥,最终获得具有三维立体结构的聚丙烯腈（PAN）/石墨烯纳米纤维气凝胶。探究了不同浓度的PAN和石墨烯对制成的纳米纤维气凝胶的影响。结果表明,随着PAN浓度的增加,纤维直径随之增大;石墨烯的加入增强了纺丝液的导电性,从而减小了纤维直径,同时石墨烯的浓度越大,其在纤维中的团聚现象越明显,使气凝胶的机械稳定性受到影响。比较发现在10 wt%PAN以及0.5 wt%石墨烯浓度下获得的气凝胶各项性能最优。再对制得的PAN（10%）/石墨烯（0.5%）气凝胶进行三种不同工艺的碳化处理,获得三种碳纳米纤维气凝胶（CNFA-1、CNFA-2、CNFA-3）,并对其进行分析比较。结果表明,三种碳化工艺皆成功制得CNFAs,其中CNFA-2的碳纤维直径最小,且大小均匀、纤维连续,碳纤维的粘结现象最少;三种CNFAs皆存在碳结构缺陷,属于典型的无定型碳,CNFA-2的碳化程度最低,碳结构内部的缺陷度最大;XPS测试结果表明,CNFA-2具有最低的含碳量,碳原子的主要存在形式为C-C,C-OH,C=O。因CNFA-2具有更多的活性基团,选定其作为最终样品应用于吸附Pb2+。探究了单因素对CNFAs吸附Pb2+的影响,并对吸附数据进行吸附动力学以及吸附等温线拟合,探究其吸附机理。结果表明,CNFAs对Pb2+的吸附量与pH、接触时间以及初始浓度呈正相关,与CNFAs的用量呈负相关;CNFAs吸附Pb2+的动力学实验数据遵循准二级动力学模型,说明整个吸附过程主要涉及共价电子或离子交换的化学吸附,且实验吸附平衡量通过Langmuir等温线模型很好地拟合;在相同条件下,CNFAs对不同重金属离子的吸附量大小为Pb2+＞Cu2+＞Cd2+＞Co2+＞Cr3+。

关键词：静电纺丝碳纳米纤维气凝胶吸附重金属离子 Pb2+

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自支撑碳纳米纤维气凝胶载铂材料的制备及电催化析氢性能研究

自支撑碳纳米纤维气凝胶载铂材料的制备及电催化析氢性能研究

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作者：于海丹东华大学

学位级别：硕士

当前,能源结构多元化已成为科技时代发展的关键所在。然而,各类能源在地球上分布不均、化石能源紧缺、价格持续上涨,其使用还引发了一系列问题。如全球变暖带来的冰川融化,海平面上升、有害气体的排放导致人类健康受到威胁、原油泄漏造... 详细信息

当前,能源结构多元化已成为科技时代发展的关键所在。然而,各类能源在地球上分布不均、化石能源紧缺、价格持续上涨,其使用还引发了一系列问题。如全球变暖带来的冰川融化,海平面上升、有害气体的排放导致人类健康受到威胁、原油泄漏造成海洋生态破坏。为应对此类日益严峻的问题,人类对新型能源的开发利用早已提上日程,但效果却不尽人意。氢能作为一种高能量的新型清洁能源,主要以化合物的表现形态蕴藏于水中。当前,电解水在电能作用下可制备低含杂率的氢气（H）,被认为是最有希望实现高效环保规模制氢的途径。为提高电解水制氢的效率,降低电能损耗,可在电解水过程中使用析氢催化剂,此过程也被称为电催化析氢反应（HER）。目前,以铂（Pt）为代表的贵金属在所有催化剂中,依然是析氢效能最佳的电催化材料。但其在应用上却由于低储量、高成本而受到限制。因此,开发低用量的高效铂基析氢催化剂已成为当前新能源领域的研究热点之一。铂碳催化剂是当前应用最为广泛的电解水析氢催化剂,具有极高的商业价值。但是,其常用载体—炭黑所制备的粉状铂碳催化剂在催化过程中具有以下问题:一是需要粘合剂才能制成电极;二是机械性能差,在高电流密度下,催化剂易剥落。基于上述原因,本课题提出并设计了一种自支撑型铂碳催化剂。采用静电纺丝结合冷冻干燥技术合成具备层状有序胞腔结构的碳纳米纤维气凝胶（CNF As）,并以此为载体,通过化学浸渍-还原法,成功制备出自支撑型碳纳米纤维气凝胶载铂碳催化材料（Pt/CNF As）。本课题的具体研究内容如下:（1）采用静电纺丝结合预氧化处理技术,以聚丙烯腈（PAN）为预氧化前驱体,改变其在纺丝液中的质量分数,制备得到一系列的PAN基预氧化纳米纤维（PAN ONF）。研究PAN基纳米纤维（PAN NF）内部线性分子链的变化过程。并通过改变PAN纺丝液浓度,调控PAN ONF的微观形貌与力学性能。结果表明:预氧化会使PAN线性分子链交联环化,形成环状结构,且当纺前溶液中PAN质量分数为12 wt%时,纤维直径分布均匀,出现凹槽结构,其拉伸断裂强力高达7.08 MPa。（2）采用上述PAN ONF前驱体,加入聚乙烯醇粘结剂（PVA）,结合冷冻干燥技术,制备PAN基预氧化纳米纤维气凝胶（PAN ONF As）。研究不同体积密度对CNF As的微观形貌。力学性能的影响,同时探索不同碳化温度对CNF As的微观形貌、力学性能、导电性能的影响,实现高导电性催化剂自支撑载体的可控制备。得到的材料在50%应变下循环100圈后依然能维持原有形状,塑性形变小于12%。且碳化温度提高,阻抗减小。（3）使用900℃下碳化得到的CNF As作为催化剂载体,利用硼氢化钠（NaBH）结合化学浸渍-还原法实现自支撑型Pt/CNF As的制备。研究总体及其Pt颗粒的结构形貌等,分析Pt的负载过程以及电催化析氢机制与性能。最终提出锚定-还原的负载方式。对比Pt/CNF As与商用Pt/C的微观形貌、热行为、晶体结构与电催化性能,测出Pt/CNF As过电位为40 mV(10 mA cm),Tafel斜率为35.1mV dec,而商用Pt/C的过电位为30 mV,Tafel斜率为27.5 mV dec,尤其是当电流密度增加至20 mA cm后,Pt/CNF As的过电位小于商用Pt/C,催化活性高于商用Pt/C。同时发现其HER过程遵循Volmer-Tafel机制,衰减机制主要来源于Pt颗粒的团聚与CNF As的腐蚀。

关键词：预氧化碳纳米纤维气凝胶铂纳米颗粒自支撑型催化剂电催化析氢反应

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抗氧化纳米碳材料复合前驱体陶瓷的制备与电磁屏蔽性能

抗氧化纳米碳材料复合前驱体陶瓷的制备与电磁屏蔽性能

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作者：祝文霞天津大学

学位级别：硕士

聚合物前驱体陶瓷(PDCs)具有独特的纳米多相结构、分子的可设计性、可调的电学性能和介电常数以及优异的高温抗氧化性能等特点,但是,较低的电导率和介电常数限制了其在高温电磁屏蔽领域的应用。本论文以发展轻质耐高温抗氧化电磁屏蔽材... 详细信息

聚合物前驱体陶瓷(PDCs)具有独特的纳米多相结构、分子的可设计性、可调的电学性能和介电常数以及优异的高温抗氧化性能等特点,但是,较低的电导率和介电常数限制了其在高温电磁屏蔽领域的应用。本论文以发展轻质耐高温抗氧化电磁屏蔽材料为目的,以不同的碳纳米宏观体为骨架,设计并制备出两种纳米碳与PDCs的复合材料,通过改变工艺条件实现了其微结构的调控,并分析了其抗氧化性能和在X波段的电磁屏蔽性能,探究了电磁屏蔽机制。以三维多孔的碳纳米纤维气凝胶(CNFA)为预制体,采用真空浸渍法将其与聚硅氧烷(PSO)前驱体复合,再经交联热解制备出具有三维连通网络的CNFA/Si OC复合材料,并通过调节PSO浓度实现了复合材料微结构的调控。较低PSO浓度(10 wt.%)得到的复合材料保持了CNFA的低密度(0.28 g·cm)和高孔隙率(84.7%),比屏蔽性能达到68.9 d B·cm·g,远高于已报道的PDCs基电磁屏蔽复合材料。而较高浓度PSO浓度(50和70 wt.%)得到的复合材料表现出相对致密的结构(1.16～1.35 g·cm),电磁屏蔽性能达到27.5 d B;同时,具有优异的抗氧化性,在600 C氧化2 h后屏蔽性能保留率高达98%。CNFA/Si OC复合材料的电磁屏蔽机制以连通CNFs网络提供的电导损耗为主,还包括Si OC内部的碳缺陷形成的极化损耗、以及Si OC和CNFs之间产生的界面损耗等。以层状的碳纳米管(CNTs)膜为预制体,采用真空浸渍、叠层和热解的方法将其与SiBCN陶瓷复合,制备出具有多级层状结构的SiBCN@CNTs/SiBCN复合膜。复合膜由SiBCN@CNTs层和SiBCN层交替堆叠而成,表现出厚度小、电导率高和比屏蔽性能高的特点,SE/d达到64.3 d B·mm。通过提高前驱体浸渍液的浓度能够增大复合膜中SiBCN@CNTs层和SiBCN层的厚度,可使其电磁屏蔽性能提高至30.2 d B。复合膜的屏蔽机制以SiBCN@CNTs屏蔽层内的电导损耗为主,同时,层状复合结构有利于构建多重反射-吸收机制,促进电磁波的吸收。SiBCN的引入有效抑制碳纳米管的氧化,故复合膜在1000℃氧化处理2 h后电磁屏蔽性能的保留率在80%以上。

关键词：电磁屏蔽前驱体陶瓷碳纳米纤维气凝胶碳纳米管膜抗氧化

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