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共价有机骨架材料修饰碳糊电极电化学检测铜离子

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分析试验室 2023年第9期42卷 1199-1204页

作者：辛宇刘相局王春丽刘娜珍蒋全通段继周中国科学院海洋研究所海洋环境腐蚀与生物污损重点实验室青岛266071 中国科学院大学北京100049 青岛海洋科学与技术试点国家实验室海洋腐蚀与防护开放工作室青岛266237 东北大学理学院化学系分析科学研究中心沈阳110819

利用溶剂热反应合成共价有机骨架材料TpBD-COF,通过扫描电子显微镜和红外光谱表征其形貌和结构。按照一定比例将石墨粉、TpBD-COF、离子液体(BPPF_(6))和石蜡油混合研磨,制备COF-2-BPPF6-CPE碳糊电极,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安... 详细信息

利用溶剂热反应合成共价有机骨架材料TpBD-COF,通过扫描电子显微镜和红外光谱表征其形貌和结构。按照一定比例将石墨粉、TpBD-COF、离子液体(BPPF_(6))和石蜡油混合研磨,制备COF-2-BPPF6-CPE碳糊电极,采用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)评估修饰电极的电化学性能。在pH 3.50的邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液中,Cu^(2+)在修饰电极上有灵敏的电流响应。COF修饰碳糊电极对Cu^(2+)有更高的峰电流,且峰电流与Cu^(2+)浓度在1~200μmol/L呈线性关系(R^(2)=0.9997),检出限为0.13μmol/L。利用该修饰电极,采用标准加入法对水样中的Cu^(2+)进行测定,回收率为100.6%~101.2%,表明其可用于检测水体中的Cu^(2+)。

关键词：共价有机骨架碳糊电极金属储罐铜离子

腐植酸基活性炭掺杂碳糊电极用于痕量镉的测定

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太原理工大学学报 2022年第3期53卷 515-523页

作者：侯金瑛董宪姝樊玉萍马晓敏姚素玲李帆太原理工大学矿业工程学院太原030024

电化学具有检测限低、灵敏度高、分析时间短、操作简便等优点,是环境样品中重金属离子快速检测的有效方法。由褐煤提取的腐植酸经化学活化制备腐植酸基活性炭,并将其对碳糊电极进行掺杂,采用阳极溶出伏安法研究重金属离子Cd(Ⅱ)在电极... 详细信息

电化学具有检测限低、灵敏度高、分析时间短、操作简便等优点,是环境样品中重金属离子快速检测的有效方法。由褐煤提取的腐植酸经化学活化制备腐植酸基活性炭,并将其对碳糊电极进行掺杂,采用阳极溶出伏安法研究重金属离子Cd(Ⅱ)在电极上的溶出伏安特性。研究表明,腐植酸基活性炭对碳糊电极的掺杂可提高Cd(Ⅱ)在电极上的响应,提高了灵敏度,扩大了线性检测范围,降低了检测限。用于碳糊电极化学修饰的活性炭,含氧官能团含量高且孔径较大时,有利于提高Cd(Ⅱ)在电极上的响应,提高电极灵敏度。腐植酸基活性炭掺杂碳糊电极均具有良好的重复性和长期稳定性。

关键词：褐煤腐植酸基活性炭阳极溶出伏安法镉碳糊电极灵敏度

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碳糊电极上无机膜固载血红蛋白的直接电化学

高等学校化学学报 2003年第9期24卷 1561-1566页

作者：王全林杨宝军吕功煊中国科学院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室兰州730000

报道了用硅溶胶-凝胶(Sol-gel)膜将血红蛋白(Hb)固载于碳糊电极上的直接电化学行为.研究结果表明,Hb-Sol-gel修饰的碳糊电极在pH=7.0的缓冲溶液中于-0.275 V(vs.Ag/AgCl)处有一对可逆的循环伏安氧化-还原峰,为Hb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ... 详细信息

报道了用硅溶胶-凝胶(Sol-gel)膜将血红蛋白(Hb)固载于碳糊电极上的直接电化学行为.研究结果表明,Hb-Sol-gel修饰的碳糊电极在pH=7.0的缓冲溶液中于-0.275 V(vs.Ag/AgCl)处有一对可逆的循环伏安氧化-还原峰,为Hb血红素辅基Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的特征峰.HbFe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)电对的式量电位在pH5.0～11.0范围内与溶液pH值呈线性关系,表明Hb的电化学还原很可能是一个质子伴随着一个电子的电极过程.FTIR光谱证实,Sol-gel膜对Hb的固载没有破坏其天然结构.Hb-Sol-gel修饰的碳糊电极能够催化还原H_2O_2,可望将其用于制作第三代生物传感器.

关键词：碳糊电极无机膜固载硅溶胶-凝胶血红蛋白电化学

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改进性碳糊电极检测双氧水和葡萄糖的研究

改进性碳糊电极检测双氧水和葡萄糖的研究

作者：李妍锦州医科大学

学位级别：硕士

目的目前,伴随经济的不断快速发展,能源、食品安全及环境等问题引发越来越多的关注,因此对其进行的相关检测技术应运而生。而大多数检测方法须进行步骤繁多的前处理,且需要复杂昂贵的仪器,费用高、操作复杂,难以适应现场检测的需要。以... 详细信息

目的目前,伴随经济的不断快速发展,能源、食品安全及环境等问题引发越来越多的关注,因此对其进行的相关检测技术应运而生。而大多数检测方法须进行步骤繁多的前处理,且需要复杂昂贵的仪器,费用高、操作复杂,难以适应现场检测的需要。以此为出发点,本实验搭建无酶体系修饰碳糊电极,具有响应迅速,检测限低,灵敏度高,成本低,稳定性好等特点,将电子信息及电化学原理和技术相结合,建立适合过氧化氢(H2O2)及葡萄糖(Glu)现场定量监测的长平台。方法本研究通过掺杂壳聚糖(CS)和氧化石墨烯(GO)并结合化学沉淀法及电沉积法合成普鲁士蓝(PB)纳米复合物修饰碳糊电极(CPE),制备可应用于H2O2及葡萄糖的敏感探头。采用自制的碳糊电极为工作电极,Ag/Ag Cl为参比电极、铂丝为对电极组成三电极体系,结合电化学检测技术,通过前期对碳糊电极制备条件的优化以及后续修饰条件(修饰剂的比例、浓度、体积,测试温度、p H等)的筛选,结合抗干扰因素考察实验,开发了一种性能稳定、专属催化能力强的用于无酶催化双氧水和葡萄糖的传感器。结果(1)采用化学沉淀法制成的PB/CS纳米材料,PB晶体结构致密,附着在CS上,和电沉积法形成的PB/CS/r GO纳米材料,三者交叠一起,r GO呈褶皱状,增大表面积,加快传导速度,效果良好,符合实验需求。(2)修饰电极中PB/CS/CPE以PB:CS比例为4:3进行前期制备,在PBS溶液中以p H值为4,温度为20～30℃进行后续实验为宜;而PB/CS/r GO/CPE的最佳制备条件为:GO体积18μl,浓度0.8 mg/ml,掺入沉积液的CS浓度为0.01%,电沉积PB圈数为35圈,在p H为4的条件下进行测试。两种修饰电极放置数周后,电流亦没有明显下降,重现性也较好。(3)两种方法均可以对H2O2与葡萄糖进行检测,对于论文所用材料相比较,采用化学沉淀法更适宜H2O2的检测,检测范围更广,电沉积法更适宜葡萄糖的检测。加入r GO后使电流扩大了10倍左右,灵敏度和稳定性均有所提升。结论本研究通过自制CPE,把GO、CS、PB混合,运用化学沉淀、电沉积两种方法制备电极,结果表明:PB提高了传感器的灵敏度的同时使得该传感器具有较低的工作电位;CS作为常见的膜材料,可增加膜的稳定性;GO被还原成r GO,具有更加优越的机械强度、导热性和导电性。以电化学技术为支撑,结合无酶传感的优势,建立两种灵敏、快捷地检测H2O2及葡萄糖含量的新方法,适应现代医药、食品环境检测各领域的发展需要。

关键词：普鲁士蓝碳糊电极 H2O2 葡萄糖电化学传感

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碳糊电极吸附阳极溶出伏安法测定血清中铜

中国生物医学工程学报 2005年第4期24卷 431-434页

作者：郭会时李益恒陈小康肖鹏峰何农跃韶关学院化学系韶关512005 湘潭大学化学系湘潭411105 东南大学生物电子学国家重点实验室南京210096

利用液体石蜡作粘合剂制成碳糊电极(CPE),根据铜与邻苯三酚红(PGR)生成的络合物在CPE上的吸附特性,建立了测定铜的吸附溶出伏安法。考察了最佳底液条件,共存离子的影响,测定了电活性络合物的组成,探讨了电极反应机理。二次导数溶出峰电... 详细信息

利用液体石蜡作粘合剂制成碳糊电极(CPE),根据铜与邻苯三酚红(PGR)生成的络合物在CPE上的吸附特性,建立了测定铜的吸附溶出伏安法。考察了最佳底液条件,共存离子的影响,测定了电活性络合物的组成,探讨了电极反应机理。二次导数溶出峰电流与Cu2+浓度在2.0×10-9molL～4.0×10-7molL范围内呈线性关系。检出限为1×10-9molL。方法应用于人血清样中铜的测定,取得了满意的结果。

关键词：铜邻苯三酚红碳糊电极吸附溶出伏安法

铂/聚邻甲基苯胺/碳材料掺杂碳糊电极对甲醇的催化氧化

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高等学校化学学报 2017年第12期38卷 2320-2327页

作者：张园园李芬培刘香晴陈海燕骆荧井利红陆嘉星张贵荣上海市绿色化学与化学工程绿色化重点实验室华东师范大学化学与分子工程学院上海200062

以石墨和液体石蜡油为主要原料,分别制备了掺杂不同量多壁碳纳米管(MWCNT)、石墨烯(GRA)、电容活性炭(YEC)和电池活性炭(YBC)的多种碳糊底电极Y-CPE(Y代表各种掺杂碳材料,CPE代表纯碳糊电极).采用恒电位法在-0.10 V(vs.Ag/Ag Cl)电位下... 详细信息

以石墨和液体石蜡油为主要原料,分别制备了掺杂不同量多壁碳纳米管(MWCNT)、石墨烯(GRA)、电容活性炭(YEC)和电池活性炭(YBC)的多种碳糊底电极Y-CPE(Y代表各种掺杂碳材料,CPE代表纯碳糊电极).采用恒电位法在-0.10 V(vs.Ag/Ag Cl)电位下将铂电沉积到这些电极上.结果表明,当电池碳的含量为14%时,Pt/YBC-CPE(14%)复合电极对甲醇具有最好的电催化氧化活性.采用恒电位方法在0.85 V(vs.Ag/Ag Cl)电位下将聚邻甲基苯胺(POT)电聚合沉积到纯碳糊电极CPE和含有电池碳的YBC-CPE(14%)电极上,得到复合电极POT/CPE和POT/YBC-CPE(14%),再通过恒电位方法将铂电沉积到这2个复合电极上.扫描电镜(SEM)观察结果表明,在Pt/CPE,Pt/YBC-CPE(14%),Pt/POT(6.5 mC)/CPE和Pt/POT(6.5 mC)/YBC-CPE(14%)4个复合电极中,在Pt/POT/YBC-CPE(14%)复合电极上的铂粒子的尺寸最小,并且Pt/POT(6.5 mC)/YBC-CPE(14%)复合电极电催化氧化甲醇活性最高.在POT(6.5 mC)/CPE和POT(6.5 mC)/YBC-CPE(14%)上Pt纳米颗粒的电沉积过程是一个近似的3D成核过程.研究还发现,复合电极Pt/POT/CPE和Pt/POT/YBC-CPE电催化氧化甲醇的活性随POT膜厚度的增加先增大后减少,存在一个最佳的膜厚度.

关键词：碳糊电极活性炭聚邻甲基苯胺铂纳米颗粒电催化氧化甲醇

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碳糊电极吸附溶出伏安法测定游离钙

分析化学 2005年第9期33卷 1261-1264页

作者：刘宁宋俊峰西北大学分析科学研究所西北大学分析科学研究所西安710069

基于Ca（Ⅱ）-茜素红S（ARS）络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法。在1.5×10-2mol/LKOH-2.0×10-5mol/LARS介质中,Ca（Ⅱ）-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波。当富集电位为.0.1V,富集... 详细信息

基于Ca（Ⅱ）-茜素红S（ARS）络合物在碳糊电极上的还原波,建立了吸附溶出伏安测定游离钙的新方法。在1.5×10-2mol/LKOH-2.0×10-5mol/LARS介质中,Ca（Ⅱ）-ARS络合物在碳糊电极上于-0.89V处产生一吸附还原波。当富集电位为.0.1V,富集时间90s,扫描速度为100mV/s时,该络合物单扫描阴极溶出峰的二阶导数峰电流与游离钙离子浓度在3.0×10-8;.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为9.4×10-9mol/L。在0.2mol/LHCl中清洗2min,该电极重现性良好。该方法可用于血清、牛奶和自来水中游离钙的测定。

关键词：钙碳糊电极吸附溶出伏安法单扫描伏安法

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基于聚亚甲基蓝修饰碳糊电极检测尿酸的研究

基于聚亚甲基蓝修饰碳糊电极检测尿酸的研究

作者：李舒锦州医科大学

学位级别：硕士

目的自化学修饰电极问世以来,其一直活跃在各研究领域,如临床、工业、环境和农业分析等。碳糊电极(CPE)由于具有制备方法简便,易于修饰,成分价廉易得,且便于制成微小探头的优势,因此常被作为修饰电极的基底。有机染料亚甲基蓝(MB)具有... 详细信息

目的自化学修饰电极问世以来,其一直活跃在各研究领域,如临床、工业、环境和农业分析等。碳糊电极(CPE)由于具有制备方法简便,易于修饰,成分价廉易得,且便于制成微小探头的优势,因此常被作为修饰电极的基底。有机染料亚甲基蓝(MB)具有良好的电化学活性,可通过简单地电聚合成聚亚甲基蓝(PMB)修饰于电极表面,因此常被用作电极的修饰材料。本文结合了CPE与MB的优势,通过电聚合及电沉积的方式在水及低共熔溶剂(DESs)介质中制备出可用于实际样品检测的尿酸(UA)传感器,并进一步搭建了灵敏、便捷、稳定的UA测试平台。方法本文首先对制备碳糊电极的黏合剂种类及黏合剂、碳粉的比例进行了优化,随后以最佳条件下制备的碳糊电极为基底,在水介质(0.1 mol/L H2SO4)及低共熔溶剂(DESs,尿素∶氯化胆碱=2∶1,甘油∶氯化胆碱=2∶1)中通过电沉积技术制备Cu纳米粒子修饰碳糊电极,再以电聚合方式将MB修饰于CPE或Cu/CPE表面,制备聚亚甲基蓝修饰碳糊电极(PMB/CPE)及聚亚甲基蓝复合铜修饰碳糊电极(PMB-Cu/CPE)。根据介质差异,PMB-Cu纳米粒子复合材料修饰电极可分为PMB-Cu(w)/CPE、PMB-Cu(u-c)/CPE、PMB-Cu(g-c)/CPE(w:H2O介质,u-c:尿素-氯化胆碱介质,g-c:甘油-氯化胆碱介质)三种类型。最后,通过循环伏安法(CV)、交流阻抗法(EIS)对修饰电极进行电化学表征,以红外光谱技术(FT-IR)、扫描电镜技术(SEM)、X射线衍射技术(XRD)对修饰材料进行分析,并对电极制备条件进行了优化。结果(1)以硅油、液体石蜡和凡士林为黏合剂,其中硅油∶石墨粉=1∶5(m∶m)时,制备的CPE的峰电流和峰间距均最好,电极效果最佳。(2)制备PMB/CPE的最优条件为:2.5 mmol/L MB,p H=8.2,电聚合7圈。以H2O为介质,电沉积Cu,制备PMB-Cu(w)/CPE的最优条件为:沉积电位-0.6 V,沉积温度30°C,Cu2+浓度0.05 mol/L,沉积时间200 s,MB浓度1.75 mmol/L,p H=8.2,电聚合3圈。以尿素-氯化胆碱为介质,电沉积Cu,制备PMB-Cu(u-c)/CPE的最优条件为:沉积电位-1.2 V,沉积温度50°C,Cu2+浓度0.05 mol/L,沉积时间600 s,MB浓度2.5 mmol/L,p H=8.2,电聚合7圈。以甘油-氯化胆碱为介质,电沉积Cu,制备PMB-Cu(g-c)/CPE的最优条件为:沉积电位-1 V,沉积温度50°C,Cu2+浓度0.075 mol/L,沉积时间400 s,MB浓度2.5 mmol/L,聚合液p H=8.2,电聚合10圈。(3)PMB-Cu/CPE与PMB/CPE相比,PMB-Cu/CPE电流值更大,阻抗更小,对UA的催化性能更好;比较三种介质中制备的PMB-Cu/CPE,PMB-Cu(g-c)/CPE电流值最大,阻抗最小。(4)PMB/CPE与PMB-Cu(g-c)/CPE两种修饰电极均可用于尿液中UA的检测,且在±5%的范围内,均不受干扰物影响。但PMB-Cu(g-c)/CPE用于UA检测时,相对于PMB/CPE,线性范围更宽,变宽了8倍,检测下限及检测限分别降低到PMB/CPE的10%和2.6%,电流响应值也提高了2.6倍。经过20天的稳定性实验,在PMB/CPE上的UA响应值下降13.0%,在PMB-Cu(g-c)/CPE上的UA响应值下降10.7%,因此PMB-Cu(g-c)/CPE具有更好的稳定性。结论(1)本文对传统的碳糊电极进行了改进,选用200μL移液器吸头充当碳糊容器,制备出小型碳糊电极,并以此为工作电极。经过电聚合MB制备出的PMB/CPE修饰电极具有良好的选择性,且前处理简便,可用于实际尿样的检测,但检测范围较窄,检测下限也较高,需要进一步改善。(2)通过两步法:在水介质中电沉积Cu,再聚合MB制备出的PMB-Cu(w)/CPE,相较于PMB/CPE,具有更高的响应电流,说明Cu纳米粒子的引入增加了修饰电极的导电性。以DESs替代水作为电沉积介质时,Cu纳米粒子的形貌更均匀,粒径尺寸更小;制备的PMB-Cu DES/CPE响应信号更大,背景电流更小。上述结果证明,以DES为介质,不仅有效避免了以H2O为介质电沉积Cu时产生的副反应,还可生长出形貌、性能更加优越的Cu纳米粒子。(3)相较于本研究中制备的其它电极,PMB-Cu(g-c)/CPE在UA样品检测中,呈现出更广的检测范围,更低的检测限,稳定性和灵敏度也皆有提高,催化性能更好。(4)通过改良的CPE结合简单电化学修饰的方式制备了可应用于UA检测的灵敏电极,整体制备流程简单、实验周期短。以此为基础,搭建起性能稳定,选择性和催化能力俱优,并适用于实际尿样检测的新型传感体系。

关键词：碳糊电极聚亚甲基蓝低共熔溶剂 Cu纳米粒子尿酸

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纳米TiN碳糊电极对青霉素的电化学检测

高等学校化学学报 2017年第4期38卷 541-546页

作者：孙一焱卢善富王海宁相艳仿生能源材料与器件北京市重点实验室北京航空航天大学空间与环境学院北京100191

以纳米氮化钛(TiN)为电活性物质,制备了用于检测青霉素的纳米TiN修饰碳糊电极.研究了该碳糊电极中石墨与纳米TiN的质量比、电极面积、溶液pH值及缓冲容量等因素对青霉素检测效果的影响.结果表明,在优化的条件(石墨与TiN的质量比为2∶1,... 详细信息

以纳米氮化钛(TiN)为电活性物质,制备了用于检测青霉素的纳米TiN修饰碳糊电极.研究了该碳糊电极中石墨与纳米TiN的质量比、电极面积、溶液pH值及缓冲容量等因素对青霉素检测效果的影响.结果表明,在优化的条件(石墨与TiN的质量比为2∶1,电极面积为1 mm^2,溶液pH值为7.2以及缓冲容量为20 mmol/L KH_2PO_4)下,该电极检出限为2×10^(-5)mol/L,线性检测范围为4×10^(-5)~3.2×10^(-3)mol/L.利用Zeta电位及交流阻抗的方法,揭示了纳米TiN碳糊电极检测青霉素的机理为纳米TiN对青霉素的特异性吸附.纳米TiN碳糊电极展现出良好的稳定性、选择性和重复性,在青霉素检测领域具有广阔的应用前景.

关键词：氮化钛青霉素碳糊电极电化学检测