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餐厨垃圾等固废制备碳气凝胶超级电容器及其性能研究

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餐厨垃圾等固废制备碳气凝胶超级电容器及其性能研究

作者：尉利平哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

随着社会的发展,人们生活水平的提高,餐厨垃圾产生量与日俱增,其具有种类多、数量多、难以回收利用等特点,对人类生存环境有一定的危害。因其成分中含碳量较高,是潜在用来制备具有功率密度高、充放电速度快而被广泛研究的超级电容器电... 详细信息

随着社会的发展,人们生活水平的提高,餐厨垃圾产生量与日俱增,其具有种类多、数量多、难以回收利用等特点,对人类生存环境有一定的危害。因其成分中含碳量较高,是潜在用来制备具有功率密度高、充放电速度快而被广泛研究的超级电容器电极材料。目前将餐厨垃圾制备成活性炭、碳气凝胶的研究较少,将餐厨垃圾基电极材料用在超级电容器的领域目前的报道更为鲜少。本文通过水热法、溶液法制备活性炭、碳气凝胶,通过SEM、XRD、拉曼、BET手段对电极材料进行形貌和结构表征,利用电化学工作站对超级电容器进行电化学性能测试,且通过形貌结构探究制备参数对电化学性能的影响。将餐厨垃圾用水热法、冷冻干燥、微波活化成功制备活性炭,并研究其形成机理,得出高比表面积主要是由KOH活化造成的结论;将餐厨垃圾通过溶液法,添加单体丙烯酸、引发剂过硫酸钾、交联剂亚甲基双丙烯酰胺,然后冷冻干燥、碳化、活化,成功制备出高比表面积的碳气凝胶,并提出碳气凝胶形成机制,及三种添加剂与餐厨垃圾的反应机理。探究活性炭制备过程中活化温度、时间、碱碳比对活性炭形貌、结构、孔结构以及电化学性能的影响。最佳制备活性炭的参数为活化温800℃、碱碳比为3:1,活化时间为20 min。得出最高的比表面积为1605 m g,在电流密度为1 A g时,最高的比电容为286 F g。探究碳气凝胶制备过程中碳化/活化方式、单体浓度、引发剂浓度、交联剂浓度对碳气凝胶形貌、结构、孔结构以及电化学性能的影响。最佳制备碳气凝胶参数为微波碳化及活化、引发剂浓度0.5 mg m L、交联剂浓度0.5 mg m L、单体浓度0.5 mg m L。得出最高的比表面积为1655 m g,在电流密度1 A g时,最高的比电容为537.3 F g。

关键词：餐厨垃圾碳气凝胶活性炭超级电容器

超盐环境下含氮碳气凝胶的制备及其超级电容器性能研究

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超盐环境下含氮碳气凝胶的制备及其超级电容器性能研究

作者：张璇浙江工业大学

学位级别：硕士

超级电容器作为一种新型的能量储存装置,具有循环寿命长、充放电速率快、适用条件温和等优点。在常见的超级电容器电极材料中,碳气凝胶因其导电性优异、比表面积较高以及成本低廉等优点成为当今该领域内研究的热点。然而,碳气凝胶超级... 详细信息

超级电容器作为一种新型的能量储存装置,具有循环寿命长、充放电速率快、适用条件温和等优点。在常见的超级电容器电极材料中,碳气凝胶因其导电性优异、比表面积较高以及成本低廉等优点成为当今该领域内研究的热点。然而,碳气凝胶超级电容器在实际应用中却倍受限制,究其原因主要是以下两方面:一方面,纯碳气凝胶表面呈疏水状态,不利于电解液的浸润与渗透,极大地增加了电解液中离子与孔的接触阻力,导致其电容性能降低。为了改善上述情况,通常采用掺杂杂原子(如氮、磷、硫等)的方式对碳气凝胶进行改性。其中氮元素因具有与碳相似的结构、能够有效掺入碳骨架当中而成为广泛选用的掺杂元素。另一方面,碳气凝胶常用的制备方法—超临界CO干燥法,存在成本高昂、耗时久、危险性高等缺点,导致其规模化生产困难。一种新的解决思路是采用具有足够高极化率和路易斯酸特性的盐来原位稳定预形成材料的表面以防止其凝结,同时该盐中亲水性极强的离子可降低水的分压并改变预形成材料的结构,使得反应可以在较温和的超盐条件下进行。但是就目前而言,如何简便地制备掺氮碳气凝胶材料仍具有一定的挑战。因此,本工作从合成设计的角度出发,以苯酚、甲醛为碳源,以氯化锌作为造孔剂、吸水剂和发泡剂,以不同的有机胺(尿素、三聚氰胺、乙二胺)作为氮源,在超盐环境下通过水热聚合、高温碳化制备了一系列含氮碳气凝胶。通过扫描电镜、透射电镜、X射线衍射和拉曼光谱等表征手段详细研究了氮源种类和反应参数对产物形貌和结构的影响;通过循环伏安法、恒流充放电法和交流阻抗法等测试手段对样品在超级电容器方面的应用进行了探索。主要结果如下:1、以尿素为氮源制备所得的含氮碳气凝胶具有分级多孔结构,其中主要以微孔为主,其比表面积高达828.9 m2/g。当用作超级电容器电极材料时,碳化温度为800°C所制得的含氮碳气凝胶具有较优的超电性能,在三电极体系中,当电流密度为1 A/g时,比电容为323.3 F/g,在20 A/g的电流密度下,经过10000次循环后,比电容保持率为96.7%。当组装成对称电极超级电容器时,在功率密度为700 W/kg时,能量密度为13.9 Wh/kg。同时,通过X射线衍射和电化学测试等手段,探究了碳化温度对所得样品的形貌、结构和超电性能的影响。2、在较高的温度下,三聚氰胺能与甲醛反应。因此,选用三聚氰胺为氮源制备含氮碳气凝胶。该含氮碳气凝胶具有分级多孔蜂窝状结构,亲水性较纯碳气凝胶得到增强,其比表面积高达729.6 m2/g。当用作超级电容器电极材料时,碳化温度为800°C所制得的含氮碳气凝胶具有较优的超电性能,在电流密度为1A/g时,比电容达到350.7 F/g,在20 A/g的电流密度下,经过10000次充放电后,其电容保持率为97.8%。当组装成对称电极超级电容器时,该含氮碳气凝胶在800W/kg的功率密度下,能量密度达到26.8 Wh/kg。同时,通过X射线衍射和电化学测试等手段,探究了碳化温度对所得样品的形貌、结构和超电性能的影响。3、乙二胺能催化苯酚和甲醛的反应并形成含氮聚合物中间体。因此,选用乙二胺为氮源和催化剂制备了含氮碳气凝胶。该含氮碳气凝胶比表面积高达1201.1 m2/g,微孔占比明显提高,且其亲水性较碳气凝胶的得到显著提升。当用作超级电容器电极材料时,碳化温度为900°C所制得的含氮碳气凝胶具有最优异的超电性能,在电流密度为1 A/g时,比电容达到426.1 F/g,10000次循环后电容保持率为104.4%。当组装成对称电极超级电容器时,在功率密度为800 W/kg时,能量密度为32.4 Wh/kg,同时该含氮碳气凝胶也具有较强的有机溶剂吸附能力,测试了其对四氯化碳、甲苯、氯仿等常见有机污染物的吸附性能,吸附能力可达自身重量的12-53倍。同时,通过X射线衍射和电化学测试等手段,探究碳化温度对所得样品的形貌、结构和超电性能的影响。

关键词：碳气凝胶超盐掺氮超级电容器吸附

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碳气凝胶复合电极材料的制备及性能研究

碳气凝胶复合电极材料的制备及性能研究

作者：刘羽熙黑龙江大学

学位级别：硕士

采用常压干燥法以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料制备RF碳气凝胶,并分别采用适量苯酚(P)、苯胺(A)和脲(U)部分代替间苯二酚合成PRF、ARF和URF碳气凝胶。用SEM、XRD、低温氮气吸附等手段对碳气凝胶的微观形貌及结构进行表征,并将碳气凝胶作... 详细信息

采用常压干燥法以间苯二酚(R)、甲醛(F)为原料制备RF碳气凝胶,并分别采用适量苯酚(P)、苯胺(A)和脲(U)部分代替间苯二酚合成PRF、ARF和URF碳气凝胶。用SEM、XRD、低温氮气吸附等手段对碳气凝胶的微观形貌及结构进行表征,并将碳气凝胶作为超级电容器电极材料,用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等方法系统地考察了其电化学性能。采用水溶液化学沉淀法合成了Ni(OH)2粉末,并以Ni(OH)2材料作为电容器的正极材料,组装成混合超级电容器,工作电压可提高至1.5 V。结果表明,常压干燥法制备的碳气凝胶呈现珍珠串式的网络结构。在恒流充放电和循环伏安测试中电极材料均表现出了良好的电容特性,经5000次循环后比容量仅衰减5.1%左右。原料中添加40%～60%苯酚含量的碳气凝胶的能量密度高于RF碳气凝胶,对降低制备成本具有重要意义。苯胺占间苯二酚与苯胺总摩尔数的比例最佳为15%,其能量密度值约为RF碳气凝胶的三倍,这种结果可归因于氮异质原子的赝电容效应。

关键词：碳气凝胶超级电容器苯酚苯胺脲

冬瓜皮衍生碳气凝胶对含Pb(Ⅱ)废水吸附性能研究

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应用化工 2016年第10期45卷 1828-1831页

作者：魏巍吕霞韩合坤朱建军谢吉民江苏大学分析测试中心江苏镇江212013 江苏大学化学化工学院江苏镇江212013

以天然植物的果皮为原料,通过水热法制备冬瓜皮衍生碳气凝胶,并将其应用于处理含Pb(Ⅱ)模拟废水。采用扫描电子显微镜等仪器对冬瓜皮衍生碳气凝胶的结构和性能进行表征。同时,研究了pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对Pb(Ⅱ)去除率的... 详细信息

以天然植物的果皮为原料,通过水热法制备冬瓜皮衍生碳气凝胶,并将其应用于处理含Pb(Ⅱ)模拟废水。采用扫描电子显微镜等仪器对冬瓜皮衍生碳气凝胶的结构和性能进行表征。同时,研究了pH值、吸附时间、吸附剂用量等因素对Pb(Ⅱ)去除率的影响。结果表明,采用煅烧温度为800℃制备的碳气凝胶,当pH为6.0,吸附时间为10 h时,去除率达到94%,能有效处理含Pb(Ⅱ)废水。

关键词：碳气凝胶冬瓜皮吸附废水处理

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多功能海藻酸钙碳气凝胶的制备及性能研究

多功能海藻酸钙碳气凝胶的制备及性能研究

作者：田秀秀青岛大学

学位级别：硕士

海藻酸钙是一种具有良好的生物相容性和可降解性的海藻多糖,主要应用在食品、生物和医药等领域。以海藻酸钙为原料制备的碳气凝胶主要应用在电池方面,其在染料吸附、油水分离和乳液分离方面的探究比较少。本论文主要从两方面探究了不同... 详细信息

海藻酸钙是一种具有良好的生物相容性和可降解性的海藻多糖,主要应用在食品、生物和医药等领域。以海藻酸钙为原料制备的碳气凝胶主要应用在电池方面,其在染料吸附、油水分离和乳液分离方面的探究比较少。本论文主要从两方面探究了不同温度下海藻酸钙碳气凝胶的制备和其吸附性能,并找到了具有最佳吸附性能的制备条件,对其染料吸附、油水分离和乳液分离性能进行探究。在此基础上,探讨了酸洗后的海藻酸钙碳气凝胶的染料吸附、油水分离和乳液分离性能。(1)海藻酸钙碳气凝胶的制备和应用通常,海藻酸钙(CA)是海藻酸钠(SA)经过5%氯化钙交联获得的。根据海藻酸钙气凝胶的热重图,选择500℃、800℃和1000℃为碳化温度,并获得了海藻酸钙碳气凝胶-500(CCA-500)、海藻酸钙碳气凝胶-800(CCA-800)和海藻酸钙碳气凝胶-1000(CCA-1000)。表征结果表明,CCA-500中主要是CaCO和石墨结构、CCA-800和CCA-1000中主要是CaO和石墨结构。吸附实验中,CCA-1000表现出优于CA、CCA-500和CCA-800的吸附性能。CCA-1000对亚甲基蓝、甲基橙和油红O的吸附量分别是205.7 mg/g、106.7 mg/g和67.6 mg/g,其吸附过程符合准二级动力学模型且吸附是自发进行的;CCA-1000对其他染料也有较好的吸附性能,对孔雀石绿、结晶紫、酸性品红和刚果红的吸附量分别达到7059 mg/g、2390 mg/g、6964mg/g和1476 mg/g。油水分离实验探究中,CCA-1000分别用15 s和18 s将水上油和水下油吸附完全。同时,CCA-1000用6 min和8 min分离3 mL四氯化碳和3 mL水溶液;在乳液分离过程中,CCA-1000分别用25 min和50 min分离5 mL油包水型和5 mL水包油型乳液。(2)碳气凝胶的制备和应用用2 mol/L的盐酸溶液处理CCA-1000,以去除CCA-1000中的氧化钙,制备碳气凝胶(ACCA)。表征结果表明,ACCA中主要含有碳和氧两种元素且无氧化钙的存在。ACCA对亚甲基蓝、甲基橙和油红O的吸附量分别为196.38 mg/g、187.44mg/g和182.6 mg/g,表明ACCA对不同类型染料的吸附都有很好的吸附效果。ACCA对三种染料的吸附符合准二级动力学模型和Langmuir模型,说明吸附过程是化学吸附和单分子层吸附。ACCA分别用40 s和2 s将水上油和水下油吸附完全,同时用15 min和35 min分离3 mL四氯化碳和3 mL水溶液;ACCA用2.5 h和3.5 h分离5mL油包水型和5 mL水包油型乳液。

关键词：海藻酸钙碳气凝胶染料吸附油水分离乳液分离

纤维素衍生碳气凝胶基阴极材料制备及电芬顿法去除吉非贝齐效能研究

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纤维素衍生碳气凝胶基阴极材料制备及电芬顿法去除吉非贝齐效能研...

作者：赵少远合肥工业大学

学位级别：硕士

目前,电化学高级氧化工艺(EAOPs)由于其彻底去除水中难降解有机物污染物的应用潜力,受到越来越多的关注。均相/非均相电芬顿技术(EF/HEF)是基于芬顿反应的EAOPs,具有环境友好、运行稳定、高效等特点,所以在处理水中新型污染物方面是一... 详细信息

目前,电化学高级氧化工艺(EAOPs)由于其彻底去除水中难降解有机物污染物的应用潜力,受到越来越多的关注。均相/非均相电芬顿技术(EF/HEF)是基于芬顿反应的EAOPs,具有环境友好、运行稳定、高效等特点,所以在处理水中新型污染物方面是一类最常被应用研究的EAOPs。目前电芬顿技术存在着氧气利用率低,电流效率不高,造价成本过高的问题,而阴极材料是解决上述问题的关键,因此开发设计一种经济高效、综合性能良好的阴极材料是电芬顿水处理技术研究的重心。纤维素衍生碳气凝胶(CCA)丰富易得、且具有丰富的孔隙结构、可调控的表面化学与良好的导电性等特性,被选为本研究电芬顿阴极材料的衬底,后由此制备出Fe/FeLDH-CCA阴极材料。本文以罗丹明B(Rh B)为模型化合物,利用响应曲面法对材料的制备过程进行连续性优化,并结合电化学性能测试和材料表征,系统地考察了制备工艺参数对材料电催化氧化性能的影响。以PPCPs类吉非贝齐为目标污染物,研究了Fe/FeLDH-CCA阴极材料对GEM去除效能和降解机制,并评估了该电芬顿体系的实际运行效能。本文以天然纤维素为原料,通过溶胶凝胶-水热法制备了Fe/FeLDH-CCA。选取罗丹明B(Rh B)为模型污染物,采用响应曲面法对材料制备过程变量(纤维素含量C、碳化温度T与催化剂生长浓度C)与Fe/FeLDH-CCA电催化氧化性能关系进行考察,由分析统计模型可知,最佳制备条件为纤维素含量C=5 wt%,碳化温度T=850℃,催化剂生长浓度C=25 mmol/L,在此条件下,Rh B的180 min去除率超过85%,材料的电芬顿催化氧化性能达到最优水平,记为5-B-Ⅲ。通过场发射扫描电镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、氮气吸附脱附曲线、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Raman),结果表明,碱脲法给Fe/FeLDH-CCA材料引入1%自掺杂型N元素和丰富的含氧官能团,且碳气凝胶的石墨化程度高,改善了碳气凝胶基对溶液中氧气的利用能力,促进2e氧还原反应速率。表面催化剂主要成分是Fe OOH和FeO,催化剂层的生长对材料的结构特性影响有限,但是对材料的电催化性能有明显的促进作用。将优选出来的5-B-Ⅲ型Fe/FeLDH-CCA材料作为电芬顿阴极,用于去除目标污染物GEM,结果表明,60min内Fe/FeLDH-CCA去除GEM曲线符合伪一级动力学,其中反应条件初始p H、电流密度i、氧气通量对GEM去除效率影响显著,最佳的试验条件为p H=3.78,Q=200 m L/min,i=60 m A,T=35℃。材料具备良好的稳定性及复用性能,循环8次后对GEM的去除率仍能达到96.9%,Fe溶出含量低于130.1μg/L。最优试验条件下,5-B-Ⅲ型材料去除GEM,在8 h可以实现彻底矿化,矿化电流消耗随电流密度降低而减少。电芬顿降解GEM作用机制研究表明,阳极氧化、吸附在去除GEM的贡献能达到49.7%,活性基团为羟基自由基·OH,主要通过阴极表面的非均相电芬顿产生。对GEM的降解路径进行分析发现,芳香族中间产物基本吸附在阴极板上并逐步裂解,芳香族开环产物和断裂的侧链中间产物扩散到溶液中,被彻底矿化降解为最终产物CO和HO,这些结果表明Fe/FeLDH-CCA对GEM废水脱除毒性效果明显。

关键词：碳气凝胶电芬顿层状双氢氧化物响应曲面法吉非贝齐

以五氧化二钒、碳气凝胶为原料制备VO_x纳米薄片的结构表征和电化学性能研究（英文）

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稀有金属材料与工程 2016年第S1期45卷 315-319页

作者：高国华吴广明同济大学上海特殊人工微结构材料与技术重点实验室上海200092

以五氧化二钒粉末和碳气凝胶为原材料,结合溶胶凝胶法与水热法制备出具有纳米薄片结构的锂电池正极材料VOx。碳气凝胶通过超临界干燥和二次碳化法制得。由拉曼光谱和X射线衍射图谱表征得知,VOx纳米薄片主要由V3O7·H2O构成,这种物质可... 详细信息

以五氧化二钒粉末和碳气凝胶为原材料,结合溶胶凝胶法与水热法制备出具有纳米薄片结构的锂电池正极材料VOx。碳气凝胶通过超临界干燥和二次碳化法制得。由拉曼光谱和X射线衍射图谱表征得知,VOx纳米薄片主要由V3O7·H2O构成,这种物质可以理解为由V2O5和VO_2部分组成。从扫描电子显微镜的结果可以看出,均匀的V3O7·H2O材料由长度超过20μm、宽度近2μm的纳米薄片构成。进一步对这种材料进行了循环伏安测试和100次的恒流充放电测试。这一系列的电化学测试证明了这种材料具有很好的充放电循环稳定性,并且在高达12.8A·g-1的电流密度下仍然具有出色的倍率性能。

关键词：钒氧化物碳气凝胶水热法锂离子电池

生物高分子碳气凝胶的制备及其对AP催化分解性能的研究

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生物高分子碳气凝胶的制备及其对AP催化分解性能的研究

作者：周倩西南科技大学

学位级别：硕士

高氯酸铵(AP)是固体燃料火箭复合固体推进剂中最常见的氧化剂,占推进剂总量的60%-90%。复合固体推进剂的性能,特别是燃烧速率,在很大程度上取决于AP的反应速率、活化能和热解温度。添加燃烧催化剂是提高推进剂燃烧速率的有效途径,可以降... 详细信息

高氯酸铵(AP)是固体燃料火箭复合固体推进剂中最常见的氧化剂,占推进剂总量的60%-90%。复合固体推进剂的性能,特别是燃烧速率,在很大程度上取决于AP的反应速率、活化能和热解温度。添加燃烧催化剂是提高推进剂燃烧速率的有效途径,可以降低AP的高温分解峰温度及活化能,从而改善含AP推进剂的燃烧性能。常用的的燃烧催化剂有金属单质和金属氧化物,其普遍存在比表面积小和易团聚等缺点。因此,本文提出开展新型燃烧催化剂-碳气凝胶的研制,研究其对AP热分解的催化作用,主要工作如下:(1)以海藻酸钠为原料,采用交联法、冷冻干燥法和一步碳化法制备得到海藻酸钠-Cu新型生物质碳气凝胶,采用XRD、FI-IR、SEM、TEM、XPS和BET表征其结构和形貌。结果表明,所制备的碳气凝胶具有层状多孔结构、比表面积大能有效分散金属单质和金属氧化物,利用差热分析技术研究了所制备催化剂对AP的热分解性能影响。结果表明,在10 K/min升温速率条件下,所制备碳气凝胶将AP的高温分解峰值温度降低94℃,高温分解表观活化能减少45.7 k J/mol,并探讨了其作用机理。(2)以海藻酸钠为原料,采用交联法、冷冻干燥法和一步碳化法制备得到海藻酸钠-Co新型生物质碳气凝胶,研究了不同碳化温度、催化剂含量对碳气凝胶的形貌、比表面积和对AP热分解催化性能的影响,结果表明,Co-海藻酸钠基碳气凝胶-800对AP热分解的催化性能较Co-海藻酸钠基气凝胶-700更好,添加量为10 wt%时催化效果最佳,可使AP的高温分解峰值温度降低121℃,高温分解表观活化能减少18.9 k J/mol。(3)以NaOH和酸化后的Na ClO为溶剂,从废弃棕竹叶中提取天然纤维素,然后将其与ZIF-67混合,通过冷冻干燥和一步碳化法制备出Co-棕竹基新型生物质碳气凝胶。结构和形貌表征结果表明,所制备的碳气凝胶具有3D网络结构,碳化后ZIF-67在纤维素中分布均匀,呈现出粗糙多孔的多面体形状;采用DTA测试方法研究了Co-棕竹基生物质碳气凝胶对AP热分解催化性能的影响,结果表明,添加5 wt%Co-棕竹基生物质碳气凝胶,可使AP的高温分解峰值温度降低115℃,高温分解表观活化能减少124.8 k J/mol。上述研究结果表明,所制备的三种生物质碳气凝胶催化剂对AP热分解都具有较好催化作用,有望作为燃烧催化剂应用于含AP复合固体火箭推进剂中,具有较好应用前景。

关键词：碳气凝胶高氯酸铵钴基纳米颗粒海藻酸钠棕竹

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碳气凝胶电极电吸附除盐工艺研究

给水排水 2008年第5期34卷 177-180页

作者：李智张玉先同济大学环境科学与工程学院上海200092

采用两种不同孔径分布的碳气凝胶,通过一系列平衡试验,对碳气凝胶作为电极的电吸附除盐工艺进行了研究。结合试验结果以及双电层的特性和碳气凝胶的微观结构,对碳气凝胶孔径分布、溶液浓度和外加电压等工艺影响因素进行了分析,给出了此... 详细信息

采用两种不同孔径分布的碳气凝胶,通过一系列平衡试验,对碳气凝胶作为电极的电吸附除盐工艺进行了研究。结合试验结果以及双电层的特性和碳气凝胶的微观结构,对碳气凝胶孔径分布、溶液浓度和外加电压等工艺影响因素进行了分析,给出了此工艺的适用进水浓度、操作电压和材料孔径分布选择等。

关键词：电吸附碳气凝胶双电层孔径分布溶液浓度外加电压