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含钴碳气凝胶活化过一硫酸盐降解水中苯酚的研究

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含钴碳气凝胶活化过一硫酸盐降解水中苯酚的研究

表面氧化改性对碳气凝胶的分散性和导电性的影响

中国化学会第30届学术年会-第二十六分会：环境化学

作者：胡培栋龙明策上海交通大学环境科学与工程学院

水中的难降解有机污染物仍然是威胁水安全的重要问题。近十几年来,人们对基于羟基自由基的高级氧化技术进行了广泛而深入的研究,然而最近基于硫酸根自由基的高级氧化技术,由于其在降解污染物方面的优越性而受到越来越多的关注。钴盐或... 详细信息

水中的难降解有机污染物仍然是威胁水安全的重要问题。近十几年来,人们对基于羟基自由基的高级氧化技术进行了广泛而深入的研究,然而最近基于硫酸根自由基的高级氧化技术,由于其在降解污染物方面的优越性而受到越来越多的关注。钴盐或者含钴的纳米催化剂与过一硫酸盐组合反应能够产生强氧化性的硫酸根自由基,但传统的非均相纳米含钴催化剂在分离和回收方面存在一定的困难。本研究以氧化石墨烯和酚醛树脂为原料,以钴离子为聚合催化剂制备了前驱体凝胶,进一步碳化后得到了含钴碳气凝胶块体。扫面电镜、氮气吸附、透射电镜和X射线电子能谱显示该碳气凝胶为片状交联结构,比表面积大（751 m2/g）,钴被负载在片状结构中但含量小于X射线电子能谱的检出限。该碳气凝胶能有效地活化过一硫酸钾,生成硫酸根自由基降解苯酚,降解符合一级动力学,反应活化能约为38.2 k J mol-1。该碳气凝胶稳定性好,可被切割成任意形状;密度小,可浮于液体表面,回收简便。

关键词：碳气凝胶钴硫酸根自由基高级氧化非均相

来源： cnki会议评论

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宇航材料工艺 2010年第5期40卷 55-59页

作者：黄华庆徐云龙张书诚江琼姜复松华东理工大学材料科学与工程学院超细材料制备与应用教育部重点实验室上海200237

为了得到具有优良的分散性和导电性的碳气凝胶,研究了碳气凝胶的硝酸氧化改性温度对碳气凝胶的结构和性能的影响。通过FTIR、XPS、Zeta电位、XRD和N2等温吸附-脱附等技术对样品进行表征,结果表明:硝酸氧化改善分散性的机理在于对碳气凝... 详细信息

为了得到具有优良的分散性和导电性的碳气凝胶,研究了碳气凝胶的硝酸氧化改性温度对碳气凝胶的结构和性能的影响。通过FTIR、XPS、Zeta电位、XRD和N2等温吸附-脱附等技术对样品进行表征,结果表明:硝酸氧化改善分散性的机理在于对碳气凝胶表面的含氧官能团数量的改变,而且氧化温度越高,含氧官能团的数量就越多,碳气凝胶的分散性就越好;与此相反,较低温度的氧化处理有利于保持碳气凝胶的导电性(40℃,87.7%),而高温氧化由于易使碳气凝胶的微孔迅速增多从而导致其电导率急剧下降(100℃,2.5%)。

关键词：碳气凝胶氧化改性分散性电导率

碳载过渡金属硫化物复合气凝胶的制备及其电催化性能

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碳载过渡金属硫化物复合气凝胶的制备及其电催化性能

作者：胡雪娇南京师范大学

学位级别：硕士

随着世界经济的迅速发展,各国对能源的需求也是越来越大。但近年来全球环境恶化污染加重,能源短缺,面对这些问题,人们已经认识到开发新能源的重要性。因此开发绿色、高效、低成本且可持续的新能源越来越吸引研究者的目光。燃料电池和金... 详细信息

随着世界经济的迅速发展,各国对能源的需求也是越来越大。但近年来全球环境恶化污染加重,能源短缺,面对这些问题,人们已经认识到开发新能源的重要性。因此开发绿色、高效、低成本且可持续的新能源越来越吸引研究者的目光。燃料电池和金属空气电池作为高效率新能源电池,具有绿色零污染、无噪音等优点。氧还原反应(ORR)和析氧反应(OER)作为燃料电池和金属空气电池中两个最重要的半反应,涉及四电子转移过程,但动力学反应十分缓慢,并且人们对高效电催化剂的研发以及催化机制的认识还有很多不足,因此研究高效持久的电催化剂迫在眉睫。目前,ORR和OER主要是以贵金属催化剂为主(如ORR:Pt/C;OER:Ir O/Ru O)。然而,它们储备量低、成本高和稳定性差等缺点阻碍了其大规模应用。相比贵金属,碳材料、过渡金属和硫的储量丰富、低成本易于推广,是理想的商业化电催化剂。锌-空电池作为一种半蓄电池半燃料电池,具有比能量高(理论值:1350 Wh/kg)、能量密度大、储量丰富、放电曲线平稳等诸多优点而备受人们关注。本论文主要以碳基材料为前驱体,利用溶胶-凝胶法,将碳基材料与过渡金属硫化物进行有效的结合,制备了不同的碳基过渡金属硫化物复合气凝胶纳米材料,分别应用于OER、ORR及锌-空电池中。合成策略简单,易于推广。具体研究内容如下:(1)通过水凝胶方法将NiS颗粒嵌入在N、P共掺杂的蜂窝状多孔碳气凝胶中。首先,通过溶胶-凝胶法聚合壳聚糖,三聚磷酸钠,胍聚合物和Ni的前驱体,将Ni均匀地掺杂在凝胶基质中,冷冻干燥后在惰性气氛下碳化得到NiS/N,P-HPC催化剂。该合成方法很好的解决了由于高温下NiS稳定性差而导致合成纯NiS相的困难,同时对多孔结构和碳气凝胶的N、P共掺杂有很好的控制作用。N、P共掺杂碳气凝胶的结构优势(如易接近的活性位点、高比表面积和出色的电子传输能力)与NiS的固有电化学性质之间的协同作用使NiS/N,P-HPC具有优异的电催化性能。在10 m A·cm处的过电势仅为0.37 V,与商业化Ru O(0.36 V)接近。在1.65 V处的电流密度为23.7 m A·cm,远大于对比样品Ni/N,P-HPC(2.9 m A·cm)、N,P-HPC(1.6 m A·cm)和商业化Ru O(14.3 m A·cm)。Tafel斜率为96 m V·dec与Ru O基本一致。表明在OER反应过程中,NiS/N,P-HPC有利于电子传输,从而提高电催化性能。(2)将过渡金属掺杂剂掺入碳气凝胶中是开发高活性且坚固的双功能氧电催化剂的有效方法。在前一个工作的基础上,我们继续采用新型的混合水凝胶方法来制备掺杂CoS的三维多孔碳气凝胶。我们的策略是利用溶胶-凝胶法使壳聚糖,三聚磷酸钠和磷酸聚六亚甲基胍进行有效的聚合。聚合物的重复单元包含一个与Co离子的结合位点(-NH),热解后,可确保CoS颗粒均匀锚定在碳气凝胶中。由于CoS与三维多孔N,P共掺杂的碳气凝胶之间的显著协同作用,使该催化剂对ORR和OER具有出色的双功能电催化性能。电化学测试显示该催化剂在ORR中的初始电位和半波电位分别为E=0.89 V和E=0.78 V,在OER中10 m A·cm处的过电位仅为363 m V。Tafel斜率(ORR:90.2 m V·dec,OER:94.7 m V·dec)证明该催化剂具有更快的反应动力学。与以往关于CoS的研究不同,这次我们还通过密度泛函理论(DFT)计算证明了CoS材料对OER的活性高于ORR。(3)采用煅烧-水热法来制备锚定NiFe-CoS粒子双功能电催化剂的石墨烯气凝胶。利用NiFe对OER和CoS对ORR的催化特性构建了双功能空气阴极催化剂。这种多组分之间的协同效应明显优于单组分的NiFe/r GO和CoS/r GO。同时,多孔r GO气凝胶与NiFe-CoS复合材料之间的附加协同作用赋予了复合材料更多的裸露的活性位点,有利于提高电子/离子的传输速率且具有更好的结构稳定性。得益于合理的材料选择和结构设计,NiFe-CoS/r GO不仅具有出色的ORR活性(E=0.91 V和E=0.80 V),而且还具有优异的OER活性,在10 m A·cm处过电位为0.39 V。组装成可充电锌-空电池后,具有高开路电压(1.45 V vs.Zn/Zn),且峰值电流密度高达125 m W·cm,明显优于由Pt/C和Ru O配对驱动的锌-空电池(112 m W·cm)。在10 m A·cm处进行充放电循环测试,NiFe-CoS/r GO驱动的锌-空电池可以稳定运行4000分钟。所有测试结果都表明该复合催化剂具有出色的可充电性和快速动态响应,有很大的实用性。

关键词：氧还原反应析氧反应锌-空电池三维多孔结构碳气凝胶

三维碳纳米纤维气凝胶的制备及其水处理应用研究

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三维碳纳米纤维气凝胶的制备及其水处理应用研究

作者：许文萃厦门大学

学位级别：硕士

碳气凝胶(Carbon-basedAerogels,CAs)是一种轻质、多孔、非晶态的新型功能材料，具有连续的三维纳米网络结构。由于超低密度、低热导率、高孔隙率、高比表面积、高化学稳定性以及超疏水等优异特性，使得CAs在隔热材料、吸附材料、储能... 详细信息

碳气凝胶(Carbon-basedAerogels,CAs)是一种轻质、多孔、非晶态的新型功能材料，具有连续的三维纳米网络结构。由于超低密度、低热导率、高孔隙率、高比表面积、高化学稳定性以及超疏水等优异特性，使得CAs在隔热材料、吸附材料、储能材料、隔声材料、催化材料及催化载体等众多领域都展现出巨大的潜力。高压静电纺丝是一种利用聚合物溶液与电场相互作用制备纳米纤维的方法，具有成本低、操作简单等优点。静电纺丝制备的纳米纤维材料具有比表面积大、孔隙率高、易分离等优势，是一种较为理想的水处理工程材料。本研究以静电纺丝-液体辅助收集技术为基础，结合冷冻干燥和热稳定化处理，制备得到聚丙烯腈(Polyacrylonitrile，PAN)三维碳纳米纤维/氧化石墨烯复合气凝胶(CarbonNanofiber/GrapheneOxideCompositeAerogels，CNF/GOAs)，并将其应用于太阳能界面蒸发体系的光吸收材料与水中抗生素的吸附。主要研究结果如下:　　1.采用静电纺丝-液相接收技术，以氧化石墨烯(GrapheneOxide，GO)分散液为接收液，制备蓬松的三维纳米纤维，并通过热稳定化处理，提升其结构稳定性，制备得到具有良好机械性能和优异循环性能的CNF/GOAs。CNF/GOAs纳米纤维的多孔结构具有优异的光吸收性能和水传输能力。基于CNF/GOAs吸收体的太阳能热蒸发系统具有高蒸发速率（2.15kg·m-2·h-1），蒸发后收集的水分盐度大大降低，且具有良好的循环蒸发性能，在长时间蒸发后表面无盐析出。　　2.在纺丝前驱体中添加一定比例聚甲基丙烯酸甲酯(Polymethylmethacrylate，PMMA)作为造孔剂，经热稳定化处理后，得到PCNF/GOAs。加入造孔剂后，孔径为0.8～2nm的微孔(孔径与四环素(Tetracycline，TC)分子尺寸较为匹配）体积提升12倍，吸附量提升9倍。PCNF/GOAs对水中TC具有较高的吸附容量，能在4～10的较宽pH范围内有效吸附去除水中TC，最大吸附容量为947.1mg·g-1。π-π相互作用、孔隙填充和氢键作用是主要的吸附机理。

关键词：静电纺丝纳米纤维碳气凝胶太阳能蒸发水处理

孔径分布和溶液浓度对碳气凝胶电极电吸附除盐性能的影响分析

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环境科学学报 2008年第5期28卷 902-905页

作者：李智张玉先同济大学环境学院上海200092

在不同进水浓度下,采用两种比表面积相似但是孔径分布不同的碳气凝胶作为电极进行了一系列电吸附除盐平衡试验.结果表明,随着溶液浓度的变化,不同的孔径分布对碳气凝胶除盐效果影响不一样.其机理为双电层的存在,使得碳气凝胶空隙内的双... 详细信息

在不同进水浓度下,采用两种比表面积相似但是孔径分布不同的碳气凝胶作为电极进行了一系列电吸附除盐平衡试验.结果表明,随着溶液浓度的变化,不同的孔径分布对碳气凝胶除盐效果影响不一样.其机理为双电层的存在,使得碳气凝胶空隙内的双电层扩散层相互叠加;同时,根据德拜定律,碳气凝胶空隙内的双电层扩散层在不同浓度溶液中厚度不同,从而使得双电层扩散层相互叠加的情况也随浓度变化而变化.这两种作用共同导致了实验结果.当溶液浓度为0.01 mo.lL-1时,选择主要孔径不小于20nm的碳气凝胶电极;当溶液浓度为0.1 mo.lL-1时,应选用主要孔径不小于10nm的材料;当溶液浓度为几mo.lL-1时,则分散层几乎消失,孔径大小对电吸附性能影响几乎不考虑.

关键词：碳气凝胶电吸附双电层除盐孔径分布浓度

CO_2活化温度对N-C复合碳气凝胶结构及电化学性能的影响

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强激光与粒子束 2014年第2期26卷 148-152页

作者：常丽娟袁磊付志兵韦建军唐永建王朝阳中国工程物理研究院激光聚变研究中心等离子体物理重点实验室四川绵阳621900 四川大学原子与分子物理研究所成都610065

采用CO2活化工艺对氮掺杂碳气凝胶(N-CA)的结构进行重整,并系统研究了活化温度对活化氮掺杂碳气凝胶(N-ACA)孔结构及电化学性能的影响。利用N2吸附数据、X-光电子能谱(XPS)和元素分析对样品的结构及元素组成进行表征。结果表明,随活化... 详细信息

采用CO2活化工艺对氮掺杂碳气凝胶(N-CA)的结构进行重整,并系统研究了活化温度对活化氮掺杂碳气凝胶(N-ACA)孔结构及电化学性能的影响。利用N2吸附数据、X-光电子能谱(XPS)和元素分析对样品的结构及元素组成进行表征。结果表明,随活化温度的升高,N-ACA的比表面积逐渐增大,其含有的氮原子分数逐渐减少,吡咯氮含量明显增加。利用循环伏安(CV)、电化学阻抗谱(EIS)等测试技术评价了碳气凝胶样品在6mol·L-1 KOH电解液中的电化学性能,结果发现,合理的孔结构与较高的吡咯氮含量是影响电容器比容量的关键因素。在5mV·s-1扫描速率下测试950-N-ACA电极的比电容值高达267.4F·g-1,经1000次充放电后比电容损失值在1.5%以内。

关键词： CO2活化碳气凝胶吡咯氮比电容循环稳定性

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钴负载碳气凝胶的制备与电化学性能研究

河南大学学报（自然科学版） 2016年第3期46卷 314-320页

作者：花玉芳任万里高海燕赵永男吕彤天津工业大学材料科学与工程学院天津300387 南开大学先进能源材料化学教育部重点实验室天津300071

以聚丙烯腈(PAN),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和钴盐为前驱体,通过对有机凝胶进行高温碳化得到钴负载碳气凝胶.利用X射线衍射谱(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),热重分析(TGA)和充放电测试对钴负载碳气凝胶进行结构、形貌和电化学性能的... 详细信息

以聚丙烯腈(PAN),N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和钴盐为前驱体,通过对有机凝胶进行高温碳化得到钴负载碳气凝胶.利用X射线衍射谱(XRD),扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),热重分析(TGA)和充放电测试对钴负载碳气凝胶进行结构、形貌和电化学性能的表征分析.结果表明,碳化温度影响产物的形貌及性能,其中700℃碳化的钴负载碳气凝胶钴颗粒分布最均匀,同时具有最好的电化学性能.在50mA·g^(-1)电流密度下,首次放电比容量高达983.1mAh·g^(-1),经100周循环后,放电比容量仍保持在280.3mAh·g^(-1);在500mA·g^(-1)大电流密度下,该材料放电比容量为105.4mAh·g^(-1),具有很好的倍率性能.

关键词：锂离子电池碳气凝胶钴负载比容量

四氧化三铁/生物质碳纳米纤维气凝胶负极材料的制备及其性能

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四氧化三铁/生物质碳纳米纤维气凝胶负极材料的制备及其性能

作者：刘妍武汉理工大学

学位级别：硕士

过渡金属氧化物(TMO)相较于石墨负极材料,一般具有较高的理论比容量,但其导电性较差,且在充放电过程中,容易发生严重的体积膨胀,导致电极材料倍率性能变差、循环比容量降低等问题,影响了其在锂离子电池中的使用。因此,通常采用构建纳米... 详细信息

过渡金属氧化物(TMO)相较于石墨负极材料,一般具有较高的理论比容量,但其导电性较差,且在充放电过程中,容易发生严重的体积膨胀,导致电极材料倍率性能变差、循环比容量降低等问题,影响了其在锂离子电池中的使用。因此,通常采用构建纳米化形态或引入导电性较好的碳基、导电聚合物等材料与之复合的方式来解决相关问题。碳纳米纤维气凝胶(CNF)有着独特的三维网络结构及丰富的孔隙,比表面积大,质量轻,储锂位点多,一方面在用作锂离子电池负极材料时,有利于电解液的浸润及离子/电子的传输,另一方面有利于提高电池比容量,构建轻型电池。从理论上来讲,TMO/CNF复合材料能够更好地结合二者的优点,在作为锂离子电池负极使用时,能释放出更好的性能。但是,目前的研究中,在维持碳纳米纤维气凝胶网络结构的同时,将TMO纳米粒子更为紧密地与碳纳米纤维结合仍存在巨大的挑战,这限制了TMO/CNF复合材料电化学性能的进一步提高。本工作选取了比容量较大、价格低廉、储量丰富、环境友好的FeO作为TMO,采用Fe交联表面带有羧基官能团的生物质材料(TEMPO氧化纤维素纳米纤维(TOCN)或海藻酸钠(SA)),再通过进一步的碳化成功制备出了FeO纳米粒子与碳纳米纤维紧密结合的FeO/CNF复合材料,并将之应用于锂离子负极,进行了一系列研究与讨论。具体工作如下:(1)首先以长径比较大的TOCN为碳前驱体,采用不同浓度硝酸铁溶液对TOCN进行交联,制备出TOCN-Fe气凝胶后置于750 C碳化,得到了不同组分的FeO/CTOCN。得益于粒径较小(～5/28 nm)的FeO纳米粒子在碳基材料中紧密且均匀的分散以及碳纳米纤维网络的多孔性,FeO-CTOCN-45电化学性能优异。在1 A g电流密度下循环108次后,该样品可逆比容量高达到1635 m Ah g;200次循环后,可逆比容量仍有1262 m Ah g。并且,赝电容贡献比例在0.8m Vs的扫速下高达74%。该方法不仅为FeO和碳纳米纤维的紧密结合提供了新的复合方式,而且为制备高赝电容、高比容量复合负极材料提供了新的思路。(2)在上述四氧化三铁/碳纳米纤维复合材料制备的基础上,采用生物质大分子材料SA作为碳前驱体,以同样的方式制备得到了不同组分的FeO/CA复合碳纳米纤维气凝胶。利用SA羧基含量丰富以及能够与Fe鳌合形成螺旋状“蛋-盒”结构的特点,得到了独特的串珠状碳纳米纤维包覆FeO纳米粒子的FeO/CA复合材料,验证了第二章中Fe交联方式制备四氧化三铁/碳气凝胶复合材料对于其他具有羧酸基团的生物质或合成高分子物质同样适用。而三个组分的FeO/CA中,FeO-CA-60表现出最好的形貌结构与电化学循环性能,在1 A g电流密度下,充放电循环200次后,可逆比容量仍有1176 m Ah g,保持率高达110%。此外,由于具备更好的包覆效果,循环稳定性有所增加,并且相较于TEMPO氧化纳米纤维素而言,SA不需要额外进行氧化,制备过程简便,降低了实验成本。(3)在第一章实验的基础上,在TOCN-Fe水凝胶的置换过程中加入不同组分的对甲苯磺酸(TsOH)进行掺杂,同等条件下得到了高残碳量的FeO/CTOCN-TsOH。相较于未经掺杂的FeO/CTOCN,仅加入2%组分的TsOH,即得到了残碳量增加160%的FeO/CTOCN-TsOH2,获得了FeO纳米粒子分布与FeO-CTOCN-45类似的形貌结构。在1 A g的电流密度下,充放电循环200次后,可逆比容量达到878 m Ah g,是FeO-CTOCN-80负极材料在同样条件下进行充放电循环后容量剩余量的3.4倍。这一方法极大的增加了样品产量,降低了实验成本,且减少了碳化过程中的CO、CO及挥发性焦油的产生,更为符合绿色化学的理念,有利于更好地发挥纤维素材料的环保优势。

关键词：纳米纤维素海藻酸钠四氧化三铁碳气凝胶锂离子电池

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碳气凝胶的充放电性能研究

材料导报 2004年第F4期18卷 273-274页

作者：王琴沈军周斌吴广明郭艳芝秦仁喜同济大学物理系上海200092

以碳气凝胶作锂离子模拟电池的正极，金属锂作模拟电池的负极进行电化学实验，通过改变催化剂和质量百分比来控制碳气凝胶的结构。采用恒流充放电模式对碳气凝胶结构和电化学性能间关系进行了研究。研究表明碳气凝胶的充放电曲线与碳气... 详细信息

以碳气凝胶作锂离子模拟电池的正极，金属锂作模拟电池的负极进行电化学实验，通过改变催化剂和质量百分比来控制碳气凝胶的结构。采用恒流充放电模式对碳气凝胶结构和电化学性能间关系进行了研究。研究表明碳气凝胶的充放电曲线与碳气凝胶的结构间存在密切的联系。

关键词：碳气凝胶性能研究模拟电池电化学实验电化学性能充放电曲线凝胶结构放电模式锂离子金属锂百分比催化剂正极负极恒流