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碳气凝胶负载铜催化剂的制备及其醋酸甲酯加氢制乙醇性能研究

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碳气凝胶负载铜催化剂的制备及其醋酸甲酯加氢制乙醇性能研究

作者：侯晓雄太原理工大学

学位级别：硕士

乙醇被认为是一种清洁绿色的可替代性能源,具有广阔的应用前景,在我国可持续发展战略中占据极为重要的地位。作为一种新型的乙醇制取技术,醋酸甲酯催化加氢制乙醇工艺优势明显,反应简单、副产物少和催化剂成本低廉,促进了环境与经济和... 详细信息

乙醇被认为是一种清洁绿色的可替代性能源,具有广阔的应用前景,在我国可持续发展战略中占据极为重要的地位。作为一种新型的乙醇制取技术,醋酸甲酯催化加氢制乙醇工艺优势明显,反应简单、副产物少和催化剂成本低廉,促进了环境与经济和谐发展。该技术的核心在于催化剂的开发,因此设计合成具有优异催化活性的催化剂成为主要研究方向之一。碳材料,尤其是碳气凝胶,由于其比表面积大、孔道结构丰富且易调变、稳定性高等特性,被广泛地用作催化剂的载体。本文采用溶胶凝胶法、模板法与杂元素掺杂及化学活化法相结合制备掺硼碳气凝胶和活性碳气凝胶。探讨了杂元素掺杂及KOH活化对碳气凝胶结构及其物理化学性质的影响,构筑了含有大量微孔结构和表面含氧官能团的催化剂。采用浸渍法制备碳气凝胶负载铜催化剂,并用于醋酸甲酯(methyl acetate,MA)加氢制乙醇反应,探讨了碳气凝胶载体的织构性质、表面官能团等对活性组分铜的分散度、纳米粒子尺寸及其价态分布以及催化性能的影响。主要研究内容包括:(1)制备初始载体碳气凝胶(carbon aerogels,CAs)时,一方面采用NaOH溶液去除二氧化硅模板,使得载体形成多孔结构;另一方面通过改变溶胶凝胶过程中水浴温度及静置时间、前驱体焙烧速率调控CAs的孔径分布及比表面积。当水浴温度为50°C,静置时间为6 h,焙烧速率为5°C/min时,CAs的微孔数量最多,其比表面积达到1279 m g。(2)研究了硼(B)掺杂对Cu-CAs催化剂的影响。研究结果表明,当B掺杂量为3 wt%,Cu-3BCAs催化剂活性最高,其醋酸甲酯转化率和乙醇选择性分别为90.5%和59.4%。结合TEM、XPS等表征结果分析,可能是硼元素的加入有效地增强了载体和金属铜粒子之间的相互作用力,提高了活性组分铜的分散度,为反应提供了优异条件,从而改善了催化性能;(3)采用氢氧化钾活化初始碳气凝胶,制备活性碳气凝胶(activated carbon aerogels,ACAs)。通过改变KOH用量调控ACAs的比表面积、孔径分布等织构性质。ACAs的比表面积、微孔含量和孔体积随着氢氧化钾和CAs质量比的增大而逐渐增大,当质量比达到或超过6时呈现降低趋势,可能是氢氧化钾和CAs过反应所致。ACAs的最大比表面积达到了2500m·g。此外,KOH活化增加了CAs表面含氧官能团,主要包括C=O,COOH和OH。随着氢氧化钾用量的增加,各种含氧官能团的含量也随之增加。微孔对金属铜纳米粒子的锚定作用及表面含氧官能团有效提高了铜的分散度,减小铜纳米颗粒,并且有效调控活性组分铜的价态分布,增加了一价铜含量,进而提高了MA催化加氢反应活性;(4)在T=330°C,P=2.0 MPa,液时空速2 h,反应时间10 h条件下,随着氢氧化钾和初始载体用量比增加,Cu-ACAs催化性能呈现火山型曲线。当质量比为4时,催化剂表现出了最优催化活性,醋酸甲酯转化率和乙醇选择性分别达到95.2%和62.2%。分析认为,较大的比表面积、大量的微孔和表面含氧官能团提高了铜-载体相互作用力、分散度和比表面积,降低了铜纳米颗粒尺寸,提高了Cu的含量,为反应提供了有利的条件,增强了Cu-ACAs催化加氢活性。

关键词：乙醇醋酸甲酯加氢碳气凝胶硼掺杂和KOH活化铜催化剂

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碳气凝胶作为电双层电容器电极材料的研究

高电压技术 1997年第1期23卷 95-96页

作者：蒋伟阳孙颖唐永建陈志梅中国工程物理研究院核物理与化学研究所

研制了碳化间苯二酚－甲醛气凝胶（ＣＲＦ气凝胶），研究了它的结构、孔径分布、网络骨架上碳的存在方式及电导率等特性，探讨了它作为电化学双层电容器（ＥＤＬＣ）的电极材料的可能性。ＥＤＬＣ比传统的电解电容器能量密度高得多；其... 详细信息

研制了碳化间苯二酚－甲醛气凝胶（ＣＲＦ气凝胶），研究了它的结构、孔径分布、网络骨架上碳的存在方式及电导率等特性，探讨了它作为电化学双层电容器（ＥＤＬＣ）的电极材料的可能性。ＥＤＬＣ比传统的电解电容器能量密度高得多；其功率密度较电池有量级的提高。

关键词：碳气凝胶电双层电容器电极材料

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木质素高盐模板碳气凝胶制备及其电化学应用

北京林业大学学报 2020年第6期42卷 142-148页

作者：刘家冉郭思勤赵天畅许凤生物质化学北京市重点实验室北京林业大学材料学院北京100083

【目的】以工业碱木质素和甲醛为原料,在盐的制孔和稳定作用下,水热反应后直接碳化制备多孔碳气凝胶,并检测其结构、理化性质和电化学性能,探究其在超级电容器电极材料中的运用。【方法】将2 g工业碱木质素分别与3种盐(ZnCl2、NaCl、Na2... 详细信息

【目的】以工业碱木质素和甲醛为原料,在盐的制孔和稳定作用下,水热反应后直接碳化制备多孔碳气凝胶,并检测其结构、理化性质和电化学性能,探究其在超级电容器电极材料中的运用。【方法】将2 g工业碱木质素分别与3种盐(ZnCl2、NaCl、Na2CO3)混合均匀,各加入1.5 mL甲醛,搅拌成黏稠浆状,转移至反应釜中,160℃反应2 h,得到一系列的木质素碳气凝胶(LCA)前驱体,在通氮气保护的管式炉中,以3℃/min的升温速率升温至900℃,保温3 h进行碳化,自然冷却后取出并洗涤,得到LCA。通过比表面积测定(SSA)、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)表征碳气凝胶的结构和理化性质,将其研磨粉碎后制成超级电容器电极,通过循环伏安测试、恒流充放电测试和开位电路阻抗测试进行电化学储能表征。【结果】以ZnCl2为模板制备的LCA最高比表面积可达711 m^2/g,在SEM下能观察到凝胶状结构,XRD表明LCA以无定形碳为主。在0.2 A/g的电流密度下,比电容达到124 F/g;在10 A/g的高电流密度下,比电容维持在60 F/g,电容保持率约为48%,拥有最佳的倍率性能。【结论】本实验以价格低廉的工业碱木质素为原料,在盐模板下经过水热和碳化过程直接制备LCA。在ZnCl2盐模板下可以制备出高比表面积,以无定形碳为主的LCA,并拥有优良的电化学性能,可用于超级电容器电极材料。该方法绿色环保、操作简单、成本低,具有潜在的工业化利用前景。

关键词：木质素高盐模板碳电极材料超级电容器电化学性能碳气凝胶

三维多孔碳气凝胶/磷酸铁锂复合电极的锂离子电池性能研究

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安徽化工 2023年第4期49卷 69-73页

作者：周代娟金亮汪俊许传华中钢集团马鞍山矿山研究总院股份有限公司安徽马鞍山243000 中钢集团马鞍山矿院新材料科技有限公司安徽马鞍山243000

采用碳气凝胶(CA)与传统磷酸铁锂(LFP)材料复合形成LFP/CA复合电极,运用XRD、SEM、Raman和BET对样品进行了表征。结果表明,CA比表面积为1503.7 m^(2)·g^(-1),表面具有丰富凹孔结构,三维多孔特性有利于电解液浸润,构建三维复合导电电极... 详细信息

采用碳气凝胶(CA)与传统磷酸铁锂(LFP)材料复合形成LFP/CA复合电极,运用XRD、SEM、Raman和BET对样品进行了表征。结果表明,CA比表面积为1503.7 m^(2)·g^(-1),表面具有丰富凹孔结构,三维多孔特性有利于电解液浸润,构建三维复合导电电极网络。电化学性能测试结果表明,LFP和LFP/CA在0.1 C倍率下初始放电比容量分别为158 mAh·g^(-1)、160 mAh·g^(-1),3 C倍率放电比容量分别为110mAh·g^(-1)、138 mAh·g^(-1)。在0.5 C循环1000次后,放电比容量分别为49 mAh·g^(-1)、104 mAh·g^(-1),容量保持率分别为28.6%、64.3%。LFP/CA复合电极表现出良好的倍率性能和循环稳定性。LiFePO_(4)与碳气凝胶添加剂复合,在锂离子动力电池快充以及储能等领域极具应用前景。

关键词：磷酸铁锂碳气凝胶多孔倍率性能循环性能

碳气凝胶的改性探索及在染料废水中的吸附应用研究

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无机盐工业 2015年第8期47卷 60-64页

作者：邵琰李亦彪汪红燕刘运燕五邑大学化学与环境工程学院广东江门529020

采用溶胶凝胶法制备了碳气凝胶和改性碳气凝胶,包括经硝酸钴浸渍改性(Co/RF)的碳气凝胶及加入纳米二氧化硅改性的(Si O2/RF)碳气凝胶。采用TG、XRD、SEM、氮气吸附法对碳气凝胶及改性碳气凝胶进行结构性能分析。分别采用Freundlich模型... 详细信息

采用溶胶凝胶法制备了碳气凝胶和改性碳气凝胶,包括经硝酸钴浸渍改性(Co/RF)的碳气凝胶及加入纳米二氧化硅改性的(Si O2/RF)碳气凝胶。采用TG、XRD、SEM、氮气吸附法对碳气凝胶及改性碳气凝胶进行结构性能分析。分别采用Freundlich模型和Langmuir模型对亚甲基蓝在碳气凝胶及改性碳气凝胶上的吸附等温数据做了拟合分析。结果表明,制备得到的2种凝胶为无定型结构。对于Si O2/RF碳气凝胶,纳米二氧化硅均匀分布在碳气凝胶内部,对于Co/RF碳气凝胶,其表面负载了3.5%(质量分数)左右的含钴氧化物。钴和纳米二氧化硅的加入使得吸附-脱附等温线的吸附回线由H2型变为H1型。从吸附等温曲线及拟合参数可见,添加了Co后,有利于对亚甲基蓝的吸附,当加入纳米Si O2后,反而降低了吸附性能,采用HF将纳米Si O2除去后,由于介孔的增多,吸附能力明显提高。

关键词：碳气凝胶改性吸附亚甲基蓝

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绿色节能背景下碳气凝胶的发展及应用

现代化工 2021年第6期41卷 60-64页

作者：张洪武韩艳辉郭琳孟迎胡慧敏李伟斌阳泉煤业集团设计研发中心有限公司山西太原030024

介绍了碳气凝胶的制备工艺,全面综述了碳气凝胶在吸附、保温、催化、超级电容器、储能等领域中的主要研究进展。碳气凝胶是一种新型非晶态有机纳米材料,单位比表面积高(400~3000 m^(2)/g)、孔隙率高(80%~99%)、具有超低的热导率,在吸附... 详细信息

介绍了碳气凝胶的制备工艺,全面综述了碳气凝胶在吸附、保温、催化、超级电容器、储能等领域中的主要研究进展。碳气凝胶是一种新型非晶态有机纳米材料,单位比表面积高(400~3000 m^(2)/g)、孔隙率高(80%~99%)、具有超低的热导率,在吸附、相变保温材料中有重要应用。碳气凝胶强度大、稳定性好、具有丰富的反应位点,这些因素决定了它是优秀的催化剂载体;同时碳气凝胶还展现出有机气凝胶所没有的优秀导电性。

关键词：碳气凝胶超临界干燥吸附相变储能材料超级电容器储氢材料石墨烯气凝胶

干燥方法对木薯淀粉基碳气凝胶制备和吸附性能的影响

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食品与生物技术学报 2019年第1期38卷 127-132页

作者：杨辉冼学权黎演明潘丽霞李秉正广西科学院非粮生物质酶解国家重点实验室/国家非粮生物质能源工程技术研究中心/广西生物质炼制重点实验室广西南宁530007

为研究干燥方法对淀粉基碳气凝胶的结构及吸附能力的影响,以木薯淀粉为碳源,采用常压干燥和冷冻干燥制备气凝胶,再将其高温碳化制备相应的碳气凝胶。利用红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电镜和全自动物理/化学吸附仪对所制备的淀粉基气... 详细信息

为研究干燥方法对淀粉基碳气凝胶的结构及吸附能力的影响,以木薯淀粉为碳源,采用常压干燥和冷冻干燥制备气凝胶,再将其高温碳化制备相应的碳气凝胶。利用红外光谱仪、X射线衍射仪、扫描电镜和全自动物理/化学吸附仪对所制备的淀粉基气凝胶和碳气凝胶进行表征,并考察了淀粉基碳气凝胶对阳离子染料的吸附能力。研究结果表明,2种干燥方法制备的淀粉基气凝胶化学结构与晶体结构基本相同,但采用冷冻干燥制备的淀粉基气凝胶(SA-FD)成孔数量更多,所对应的淀粉基碳气凝胶(SCA-FD)具有更大的比较面积(887.4 m^2/g)、孔容积(0.444cm^3/g)和更强的阳离子染料吸附能力,与常压干燥法相比更具优势。

关键词：木薯淀粉碳气凝胶冷冻干燥比表面积吸附能力

密度、厚度及微结构可控的碳气凝胶薄片的表面及内部差异(英文)

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稀有金属材料与工程 2012年第S3期41卷 423-427页

作者：沈洋周斌杜艾沈军吴广明朱秀榕陈珂吴培弟张志华同济大学上海200092

为了研究碳气凝胶薄片表面及内部的差异,以及碳气凝胶薄片在制备及性能上与块体之间的差异,制备一系列具有不同密度、厚度及微结构的碳气凝胶薄片。使用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对气凝胶的成分进行分析,采用扫面电子显微镜(Field Emissio... 详细信息

为了研究碳气凝胶薄片表面及内部的差异,以及碳气凝胶薄片在制备及性能上与块体之间的差异,制备一系列具有不同密度、厚度及微结构的碳气凝胶薄片。使用傅里叶红外光谱仪(FTIR)对气凝胶的成分进行分析,采用扫面电子显微镜(Field Emission Scanning Microscope(FESEM))来观测样品的形貌和微结构,采用比表面积孔径分析仪对样品的比表面积和孔体积进行测试。获得了密度为465~1679 mg·cm^(-3)、厚度为25~680μm的具有一定尺寸(22 mm×16 mmX0.68 mm)的碳气凝胶薄片。对比了不同厚度、密度和微结构的碳气凝胶薄片,得出密度和微结构随溶质质量分数和厚度的变化关系,并对碳气凝胶薄片表面其有的致密层进行初步表征和分析。

关键词：碳气凝胶薄片和块体密度厚度致密层

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利用玉米秸秆纤维素制备碳气凝胶的研究

化学与粘合 2023年第3期45卷 237-241页

作者：王云飞高晓远刘东赵平南韩松东北林业大学林学院黑龙江哈尔滨150040

将玉米秸秆中的纤维素通过碱处理以及漂白处理的方法提取出来,再将玉米秸秆纤维素分散在水中,并通过超声以及冷冻干燥的方法制成玉米秸秆纤维素气凝胶,最后将气凝胶高温碳化制得玉米秸秆纤维素碳气凝胶。通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-... 详细信息

将玉米秸秆中的纤维素通过碱处理以及漂白处理的方法提取出来,再将玉米秸秆纤维素分散在水中,并通过超声以及冷冻干燥的方法制成玉米秸秆纤维素气凝胶,最后将气凝胶高温碳化制得玉米秸秆纤维素碳气凝胶。通过扫描电镜(SEM),红外光谱(FT-IR),X射线衍射仪,水接触角(WCA)等对玉米纤维素气凝胶以及碳气凝胶进行表征测试,并使用不同油类以及有机溶剂进行玉米秸秆纤维素碳气凝胶的吸附、解吸实验。结果表明,制备的玉米秸秆纤维素碳气凝胶(CA-200)相较于同质量比的气凝胶(AE-200)具有更好的三维结构以及优良的疏水性能。制得的碳气凝胶其水接触角能达到135°,并且其对植物油、润滑油以及乙醇的吸附性能可达自身质量的80~140倍。相较于没有经过碳化的气凝胶AE-200的吸附性能提升了50倍左右。

关键词：玉米秸秆纤维素气凝胶碳气凝胶吸油材料