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碳化钼基析氢反应电催化剂的制备及改性研究进展

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功能材料 2023年第12期54卷 12056-12067页

作者：许邵帅崔文静白杰李春萍孙兴伟内蒙古工业大学化工学院内蒙古工业催化重点实验室呼和浩特010051

碳化钼(Mo_(2)C)因其与铂(Pt)相似的d带电子结构、宽pH适用性、易于合成、低成本等优势,成为一种很有前途的电催化剂。然而,纯Mo_(2)C存在导电性差、界面反应动力学慢、Mo-H结合能太强等缺陷。近年来,许多研究报道了改性Mo_(2)C基催化... 详细信息

碳化钼(Mo_(2)C)因其与铂(Pt)相似的d带电子结构、宽pH适用性、易于合成、低成本等优势,成为一种很有前途的电催化剂。然而,纯Mo_(2)C存在导电性差、界面反应动力学慢、Mo-H结合能太强等缺陷。近年来,许多研究报道了改性Mo_(2)C基催化剂来提升其电催化析氢性能,基于此,综述了Mo_(2)C常用的制备工艺以及提高Mo_(2)C析氢性能的各种不同改性策略,深入分析了不同改性方式对Mo_(2)C析氢性能提高的内在原因。最后,提出了Mo_(2)C基电催化剂目前面临的挑战和未来的发展方向。

关键词：碳化钼制备工艺改性策略电催化析氢反应

以椰壳碳为载体的碳化钼催化剂在NO_(2)转化制NO反应中的应用

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高校化学工程学报 2023年第2期37卷 326-332页

作者：穆仕芳王艳王洪亮孟士航翁育靖孙琦张玉龙河南理工大学安全科学与工程学院河南焦作454003 河南省煤炭绿色转化重点实验室河南焦作454003 河南理工大学化工学院河南焦作454003

为改善活性炭(AC)负载Mo_(2)C基催化剂还原NO_(2)制NO的反应性能,考察硝酸、氨水和双氧水处理后的活性炭对Mo_(2)C/AC结构及反应性能的影响。采用N_(2)物理吸附-脱附、扫描电子显微镜、X射线衍射等对催化剂进行表征。结果表明:催化剂含... 详细信息

为改善活性炭(AC)负载Mo_(2)C基催化剂还原NO_(2)制NO的反应性能,考察硝酸、氨水和双氧水处理后的活性炭对Mo_(2)C/AC结构及反应性能的影响。采用N_(2)物理吸附-脱附、扫描电子显微镜、X射线衍射等对催化剂进行表征。结果表明:催化剂含氧官能团丰富,Mo_(2)C均匀分散,比表面积和孔容比AC0(未预处理AC)小。Mo_(2)C/AC2比表面积和微孔孔容最大,含氧官能团少,有利于Mo_(2)C分散、NO_(2)吸附和还原。3种催化剂在100~400℃转化率随着温度的升高先上升后下降,在250℃时转化率大小关系为:Mo_(2)C/AC2(80.8%)>Mo_(2)C/AC3(75.9%)>Mo_(2)C/AC1(55.2%)。

关键词：活性炭预处理碳化钼催化剂 NO_(2)转化制NO

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碳化钼电解水析氢催化剂的性能调控研究进展

材料科学与工程学报 2022年第3期40卷 520-527页

作者：米芳芳王庆涛西北师范大学化学化工学院甘肃兰州730070

氢气作为一种绿色、可持续的能源,有望代替传统的化石能源。电解水产氢是氢能可持续发展的理想途径。发展非贵金属电催化剂,提高电催化析氢反应(HER)效率,成为目前面临的主要问题。碳化钼因具有较好的电催化析氢活性和优异的稳定性,得... 详细信息

氢气作为一种绿色、可持续的能源,有望代替传统的化石能源。电解水产氢是氢能可持续发展的理想途径。发展非贵金属电催化剂,提高电催化析氢反应(HER)效率,成为目前面临的主要问题。碳化钼因具有较好的电催化析氢活性和优异的稳定性,得到了广泛的关注。本文综述了近几年碳化钼电催化剂电解水产氢的研究进展,重点分析了提高其电催化析氢性能的一些方法,并对碳化钼的性能调控研究进行了展望。

关键词：电催化碳化钼析氢反应(HER)

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碳化钼的可控制备及加氢脱氮性能研究

碳化钼的可控制备及加氢脱氮性能研究

作者：王元哲西安石油大学

学位级别：硕士

煤焦油经过催化加氢能使其轻质化、清洁化,大幅提高利用价值。对于煤焦油中杂原子脱除而言,最关键的是氮的脱除,解决氮的脱除,则加氢脱硫、加氢脱氧的问题易解决。氮的去除有利于抑制NOx的排放、改善油品性能、提高催化剂稳定性及优化... 详细信息

煤焦油经过催化加氢能使其轻质化、清洁化,大幅提高利用价值。对于煤焦油中杂原子脱除而言,最关键的是氮的脱除,解决氮的脱除,则加氢脱硫、加氢脱氧的问题易解决。氮的去除有利于抑制NOx的排放、改善油品性能、提高催化剂稳定性及优化下游产品价值等。传统的加氢脱氮更注重催化剂脱除油品中氮原子的能力,而氢耗和其它高价值化学品如芳类产物的选择性却往往被忽略。本文制备了不同系列碳化钼催化剂,利用XRD、XPS、BET、H-TPR、SEM、HRTEM、ICP-OES、拉曼光谱和原位红外等手段对各种碳化钼的性质和结构进行了研究。并且,以喹啉为模型化合物进行HDN反应研究,考察反应条件的影响,进而结合密度泛函理论(DFT)计算来揭示喹啉加氢脱氮反应机理,主要包括:(1)不同晶相的纯相碳化钼(α-MoC,β-MoC)的结构和性质差异较大,α-MoC的比表面积和孔体积远大于β-MoC且对喹啉的吸附能力更强。α-MoC的催化活性也明显优于β-MoC,在最佳条件下(t=360℃,p=4.0 MPa,LHSV=12 h,H/Oil=500),喹啉转化率和脱氮率均可达99%,同时对芳环类产物的选择性可以达到48.5%。(2)负载氮掺杂碳载体后的碳化钼催化剂的比表面积和孔体积出现不同程度的增大,催化剂表面出现活性氮物种且占比较高,且负载后的催化剂平均粒径有所减小。在催化剂制备过程中,较高的钼酸铵添加量及焙烧终温都不利于碳化钼的分散;实验过程中的反应温度越高,氮掺杂碳负载碳化钼催化剂的加氢脱氮性能越好;过低的液时空速会使产物中的芳类物质部分加氢饱和,而过高的液时空速会使喹啉反应不完全;在α-MoC/CN作用及适宜反应条件下(t=400℃,p=4.0 MPa,LHSV=18 h,H/Oil=500),喹啉转化率和脱氮率均可达99%,同时对芳环类产物的选择性可以达到86.5%,相比于未负载的纯相α-MoC,芳类物质选择性提高38.0%,对原料的处理能力(液时空速)提高约50%。(3)不同方法制备的氮掺杂碳负载碳化钼催化剂形貌和性能差异较大,以三聚氰胺为前体制备的α-MoC/CN-Mel和以双氰胺为前体制备的β-MoC/CN在相同反应条件下的加氢脱氮性能不如α-MoC/CN;而以介孔氮化碳(mpg-CN)对α-MoC/CN进一步进行调控制备的α-MoC/CN@CN催化剂反应性能进一步得到提升,喹啉转化率和脱氮率均可达99%,同时对芳环类产物的选择性可达93%。结合α-MoC及α-MoC/CN的表征、实验数据及密度泛函理论(DFT)计算结果,提出了碳化钼加氢过程中存在多重活性位点,对碳化钼催化喹啉加氢脱氮的反应网络和反应机理进行了补充和探究。

关键词：碳化钼加氢脱氮喹啉芳类选择性 DFT

碳化钼/纳米硅/碳复合微球的制备及其储锂性能

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电源技术 2023年第2期47卷 157-160页

作者：许雨龙王家琛郭思广高标武汉科技大学耐火材料与冶金国家重点实验室湖北武汉430081

石墨负极材料是现在商业化应用最广泛的负极材料。但是商业化石墨负极比容量较低,难以满足现在所需求的高能量密度电池。因此,需要开发新一代高能量密度负极材料。以盐酸多巴胺、钼酸铵、纳米二氧化硅为原料,通过溶液自组装法制备微米... 详细信息

石墨负极材料是现在商业化应用最广泛的负极材料。但是商业化石墨负极比容量较低,难以满足现在所需求的高能量密度电池。因此,需要开发新一代高能量密度负极材料。以盐酸多巴胺、钼酸铵、纳米二氧化硅为原料,通过溶液自组装法制备微米球前驱体,后经碳化、镁热还原获得碳化钼复合碳包覆纳米硅(Si@α-MoC_(1-x)/C)微米球结构,其中α-MoC_(1-x)原位生成于碳壳层中,二氧化硅还原的硅颗粒稳固结合在壳层之内。纳米硅的引入大大提高了α-MoC_(1-x)/C复合负极的比容量,同时α-MoC_(1-x)碳壳层作为保护层,避免电解液与纳米硅直接接触、缓解纳米硅嵌锂后的体积膨胀。产物Si@α-MoC_(1-x)/C表现良好的循环性能和倍率性能,在200 mA/g电流密度下循环150圈后容量保持率为63.1%(498 mAh/g)。

关键词：碳化钼硅负极材料锂离子电池

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碳化钼催化1,3-丁二烯选择性加氢研究

碳化钼催化1,3-丁二烯选择性加氢研究

作者：庞喆内蒙古大学

学位级别：硕士

近年来,随着炼化一体化及煤化工的快速发展,在石油化工生产中炼制石油以及甲醇制烯烃(MTO)等生产环节会生成大量CH、CH以及CH等C烃类物质。如何对这些副产资源进行科学合理利用,并开发深加工产品,已成为人们普遍关注的一项问题。C馏分... 详细信息

近年来,随着炼化一体化及煤化工的快速发展,在石油化工生产中炼制石油以及甲醇制烯烃(MTO)等生产环节会生成大量CH、CH以及CH等C烃类物质。如何对这些副产资源进行科学合理利用,并开发深加工产品,已成为人们普遍关注的一项问题。C馏分中的丁烯是非常重要的化工单体,1-丁烯主要用于生产聚丁烯、线性低密度聚乙烯(LLDPE)等产品,2-丁烯可用于烯烃歧化制丙烯、烷基化生产高辛烷值汽油调和组分等。除以上所述1-丁烯、2-丁烯等产物以外,C馏分副产会不可避免的产生一定量的1,3-丁二烯,由于其较强的活性,会毒化丁烯生产加工中的催化剂,导致其失活,工业中通常通过选择性加氢的方法脱除丁二烯。目前对于1,3-丁二烯选择性加氢催化剂的研究和应用主要集中于贵金属钯,但是由于其成本昂贵限制了其大规模工业化应用,开发廉价且高效的催化剂是1,3-丁二烯选择性加氢领域的重要研究方向。过渡金属碳化物因其独特的电子结构而具备了与贵金属类似的催化性能,其中碳化钼因为具有类Pt的电子结构并且价格低廉,受到广大学者的广泛研究,同时碳化钼催化剂已经在部分加氢催化反应中展现出一定的活性。本论文选取碳化钼催化剂,利用理论计算结合实验研究的方法,探究碳化钼催化剂对1,3-丁二烯选择性加氢反应的性能,并通过在碳化钼上负载Cu、Ni金属团簇,来调节碳化钼催化剂的加氢反应性能,主要研究内容如下:(1)构建碳化钼催化剂中最常见且较稳定的α-MoC(111)面和β-MoC(101)面,系统的研究了1,3-丁二烯加氢反应过程中的所有吸附物种在两种表面的吸附状态与吸附能,并通过α-MoC(111)和β-MoC(101)表面电子结构性质的计算深入了解两种催化剂吸附气体物种前后的电子转移情况。在理论计算的指导下,通过程序升温碳化法制备出α-MoC和β-MoC催化剂,并在固定床反应器中对催化剂进行加氢反应性能评价。结果表明,两种催化剂在1,3-丁二烯选择性加氢反应中均展现出优异的丁烯选择性(99%以上),转化率方面β-MoC展现出比α-MoC更高的加氢活性(35%vs 22%),α-MoC则展现出更高的1-丁烯选择性(60%)。(2)利用理论计算构建了Cu、Cu、Ni和Ni四种团簇结合在优化后的α-MoC(111)和β-MoC(101)表面上,探究Cu和Ni金属团簇的负载对α-MoC(111)和β-MoC(101)表面吸附加氢物种的热力学性能和电子性质的影响。计算结果显示负载了Cu的β-MoC表面对H和1,3-丁二烯的吸附能有所下降,但是负载Ni金属团簇之后的β-MoC表面对原料气的吸附能增强,这说明负载Ni更有利于1,3-丁二烯加氢反应的进行。Cu/β-MoC表面对1-丁烯的吸附能减弱,对2-丁烯的吸附能增大,这说明Cu的负载会增加1-丁烯的选择性。在理论计算的指导下制备了不同负载量的Cu/β-MoC和Ni/β-MoC,经过加氢评价发现Cu和Ni的负载均可以提高β-MoC催化剂对1,3-丁二烯选择性加氢的转化率和1-丁烯的选择性,9%wt Cu/β-MoC和2%wt Ni/β-MoC催化剂对1,3-丁二烯加氢反应的初始转化率分别可以达到90%和99%左右。Cu的掺杂可以使1-丁烯的选择性由40%升高到60%以上,实验结果与理论计算基本一致。

关键词：密度泛函理论 1,3-丁二烯选择性加氢碳化钼

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碳化钼复合碳材料的制备及吸波性能研究

碳化钼复合碳材料的制备及吸波性能研究

作者：陈思翊云南大学

学位级别：硕士

碳材料由于具有优异的耐腐蚀、密度低、形貌丰富、电导率可调等优点而被认为是一种具有潜在应用价值的吸波材料,但其单一的衰减机制容易造成材料阻抗不匹配从而限制了其广泛应用。碳化钼作为典型的介电材料,在电磁波吸收领域具有一定的... 详细信息

碳材料由于具有优异的耐腐蚀、密度低、形貌丰富、电导率可调等优点而被认为是一种具有潜在应用价值的吸波材料,但其单一的衰减机制容易造成材料阻抗不匹配从而限制了其广泛应用。碳化钼作为典型的介电材料,在电磁波吸收领域具有一定的性能,并且易在碳材料表面外延生长制备、与碳材料复合过程易形成丰富的界面结构,这有利于电磁波在材料内部的衰减。因此,我们选用碳化钼复合碳材料为研究对象,构筑合适的微观形貌结构有望获得性能优异的吸波材料。本文主要合成制备了不同微观形貌结构的碳化钼复合碳材料,探索了不同制备工艺条件对所得复合材料的微观形貌结构、电磁特性的影响规律,考察上述变化对复合材料吸波性能影响的微观机制。论文的研究如下:(1)选用具有丰富孔结构的海藻作为原料,使用活化法制备了多孔海藻碳材料(SC),并在上述碳材料表面合成制备了碳化钼材料(SC/MoC),研究认为,高介电常数的海藻碳材料随着碳化钼的加入体系的介电常数可以明显的降低,从而导致复合材料的阻抗匹配得到明显的优化,进而提高了材料的吸波性能。优化制备的海藻碳/碳化钼复合材料最小反射损耗(RL)为-41.6 d B,有效吸收带宽为5.6 GHz,具有较为不错的吸波性能。(2)选用具有特殊微观形貌结构的碳纳米管作为碳源,使用微波辅助法制备获得了碳纳米管复合碳化钼(CNT/MoC)复合材料,在此基础上引入镍单质设计制备CNT/MoC/Ni三元复合材料,拟通过镍单质引入磁损耗获得性能优异的吸波材料。制备获得的上述三元复合材料的吸收峰值可以达到-51.6 d B,并且其有效吸收带宽为3.7 GHz,相对于前面制备的SC/MoC性能有一定的改善,研究认为少量的镍单质的引入主要改变了体系的介电损耗,其磁损耗贡献并不明显。(3)选用聚醚作为模板,多巴胺作为碳源,设计制备了具有核-壳结构的碳化钼复合碳(MoC/C)纳米花状结构,通过改变钼酸铵浓度,优化碳-碳化钼比例,获得了粒径在5 nm左右的碳化钼纳米颗粒均匀分布在碳球表面形成的核壳结构,上述结构存在丰富的界面可以引入大量的界面极化损耗,上述结构形成的多级孔结构利于电磁波的多次反射吸收从而导致优化后的MoC/C纳米花状复合材料具有优异的吸波性能,在厚度为2.1 mm时,最小反射损耗达-53.2 d B,有效吸收带宽在可达4.7 GHz。特别地,当厚度从1.0 mm变为5.5 mm时,可以在4-18 GHz范围内实现RL高于-20 d B(RL碳化钼复合碳材料可以有效地改变体系的介电常数、阻抗匹配特性,从而获得吸波性能远优于单一碳材料或者碳化钼材料的复合材料。并且复合材料不同的微观形貌结构是影响其吸波性能重要因素之一,通过构筑复合材料合适的微观形貌结构、优化体系的阻抗匹配特性以及引入丰富的界面极化、磁损耗等可不同程度地改善碳复合碳化钼材料的吸波性能。论文的研究为相关复合材料的制备以及材料吸波性能得微观影响机制提供了必要的基础。

关键词：碳碳化钼双介电材料界面极化电磁波吸收

碳化钼催化剂的结构设计及大电流密度电解水析氢研究

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碳化钼催化剂的结构设计及大电流密度电解水析氢研究

作者：湛钦淇江西理工大学

学位级别：硕士

氢能具有清洁、环保、可循环利用等天然优势,受到了广泛关注,电解水是可能实现大规模制氢的有效途径。目前最先进的析氢电催化剂是电催化活性强的铂(Pt)基材料,但在因自然界中Pt类材料较为稀有,导致其相关应用被严重阻碍,所以,需要寻找... 详细信息

氢能具有清洁、环保、可循环利用等天然优势,受到了广泛关注,电解水是可能实现大规模制氢的有效途径。目前最先进的析氢电催化剂是电催化活性强的铂(Pt)基材料,但在因自然界中Pt类材料较为稀有,导致其相关应用被严重阻碍,所以,需要寻找一种可以替代Pt类材料的廉价催化剂。过渡金属碳化物如碳化钼,因具有类Pt催化性能,且具有价格低廉、稳定性强和电化学活性优异等特点,可以作为替Pt催化剂。但是,大部分过渡金属电催化剂,尤其是粉末状催化剂,难以在大电流密度下稳定工作,目前还无法应用于酸性条件下电解水析氢。鉴于此,本论文致力于制备可在高电流密度下于酸性电解液中稳定工作的高活性碳化钼电催化材料。从电荷吸引角度出发,改变碳化钼前驱体与氮化碳纳米管(NCNTs)之间的配位生长方式,实现碳化钼颗粒与NCNTs的强化学结合,进而改善材料的传质性能,降低电解水析氢反应的能量势垒。通过构筑高性能复合电解水催化剂材料,结合材料表面与界面结构表征和电化学性能测试性能,深入探究其电催化性能及实际应用性。本论文采用课题组自制碳纳米管(CNTs)进行高温掺杂非金属氮元素,以此作为碳衬底,选取阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为媒介,利用电荷吸引效应让带电正性的CTAB与带电负性的NCNTs和钼酸根离子(MoO)相互吸附,进一步诱导MoO与NCNTs的紧密结合。经过冷冻干燥后,再利用甲醇作为液态碳源,通过程序升温法,对其干燥产物进行渗碳还原。具体研究内容如下:(1)通过热还原和酸洗步骤,对实验室新制备的CNTs中催化剂铁颗粒、游离碳等杂质进行纯化处理,再将纯化后的CNTs置于850℃氨气气氛下进行原位掺杂,最终得到NCNTs。相对于CNTs,NCNTs对电解液具有更好的润湿性,改善了材料表面的传质性能;NCNTs的电子结构发生改变,加快了电子的传输和电解水析氢的反应速率。(2)将模板剂NCNTs和CTAB加入七钼酸铵((NH)MoO)与酸混合溶液中,通过水热反应,产物钼酸(HMoO)粒子沿着NCNTs管束表面生长。通过调节NCNTs和(NH)MoO的摩尔比,对HMoO在NCNTs管束表面的形貌尺寸进行了调控,最终得到了 c-HMoO/NCNTs复合材料,其中HMoO粒子尺寸小于2 nm,弥散均匀地分布在NCNTs管束表面。说明CTAB作为媒介通过电荷吸引效应将带电负性的NCNTs和MoO紧密地吸附在一起,提高了 NCNTs与MoO之间的有效结合率。(3)将c-HMoO/NCNTs复合材料进行冷冻干燥,置于管式炉内,采用甲醇作为液态碳源,在氮气气氛下对c-HMoO/NCNTs进行还原碳化。碳化过程中甲醇在800℃裂解生成的H作为还原性气体促进了反应进行,同时H会刻蚀碳化钼表面的积碳,抑制材料表面无定型碳的生成。沿着NCNTs网络均匀生长的HMoO颗粒被碳化还原成MoC纳米颗粒,其颗粒大小继承了小尺寸(5～20 nm)前驱体HMoO的特点。(4)在0.5 M HSO溶液中对c-MoC/NCNTs进行HER测试,当电流密度为10 mA cm时,过电势为173 mV,塔菲尔斜率为58.4 mV dec;当电流密度达到工业级别的500 mA cm时,过电势为315 mV,在电流密度为450 mA cm下经过9 h的时间电流测试后,仍然保持了较高的电解水催化稳定性。这一现象的产生,正是因为MoC颗粒与NCNTs之间的强化学键结合,使得c-MoC/NCNTs具备优秀的机械性能和催化性能,具备在大电流密度500 mAcm下电解水析氢的能力。

关键词：掺氮碳纳米管十六烷基三甲基溴化铵碳化钼大电流电催化

碳化钼微球-还原氧化石墨烯的制备及电化学检测多巴胺

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碳化钼微球-还原氧化石墨烯的制备及电化学检测多巴胺

作者：李岐哈尔滨理工大学

学位级别：硕士

多巴胺(Dopamine,DA)作为化学信使,决定着人类的生理和心理功能,细胞外液中DA浓度异常与帕金森病和阿尔茨海默病等许多神经综合症有关。早期诊断这些疾病需要对DA进行鉴定和验证。然而,由于其动态释放和低浓度的存在,DA的定量分析是具... 详细信息

多巴胺(Dopamine,DA)作为化学信使,决定着人类的生理和心理功能,细胞外液中DA浓度异常与帕金森病和阿尔茨海默病等许多神经综合症有关。早期诊断这些疾病需要对DA进行鉴定和验证。然而,由于其动态释放和低浓度的存在,DA的定量分析是具有挑战性的。因此开发一种高灵敏度的电极材料用于有效的DA检测是至关重要的。本文首先采用室温液相反应法制备了前驱体钼-多巴胺螯合物(Mo-polymine),在高温下转化为MoC。随后,将其与改进的Hummers法制备的氧化石墨烯(Graphene oxide,GO)自组装并通过退火煅烧的方法得到碳化钼-还原氧化石墨烯修饰(MoC-r GO/ITO)电极。表征了MoC、r GO和MoC-r GO的形貌与结构,分析形成机理;探究了浓度,热处理温度以及r GO掺杂量对形貌和性能的影响;测试了MoC-r GO/ITO电极的选择性、再现性、重复性和稳定性以及在实际样品中的检测性能。结果表明,MoC-r GO显示出直径约为400 nm的中空MoC微球被皱褶的薄r GO纳米片均匀包裹的球花形态。盐酸多巴胺添加量对球的大小没有影响,热处理温度和r GO掺杂含量对材料的形貌和电化学性能有很大影响。当添加300 mg盐酸多巴胺制备的前驱体,在800℃下热处理得到MoC,且当MoC与r GO含量的比值为7.5:1时,MoC-r GO/ITO电极的电化学性能最好。DA检测表现出8.20μA·μM的高灵敏度以及0.058μM的低检测限,与其他DA检测电极材料相比具有一定的优越性。在尿酸(Uric acid,UA)干扰下电极对DA的灵敏度为8.01μA·μM,灵敏度仅下降了2.3%,具有较高的选择性。此外,该电极还具有良好的重复性、再现性和稳定性。本实验中制备的MoC-r GO/ITO电极可以成功用于人体尿液中DA的定量分析。

关键词：碳化钼还原氧化石墨烯多巴胺电化学传感器