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高等学校化学学报 2022年第1期43卷 57-67页

作者：蒋君宫田田张成鹏刘晓倩赵俊伟河南大学化学化工学院河南省多酸化学重点实验室开封475004

在乙酸钠水溶液中,采用微波加热一步自组装策略合成了一系列罕见的2,6-吡啶二羧酸修饰的稀土嵌入Keggin型碲钨酸盐(PTEA)_(7)H_(3)K[RE_(2)(B-α-TeW_(9)O_(33))_(3)W_(3)O_(5)(H_(2)O)_(3)(HDPA)]·22H_(2)O[RE=Ce^(3+)(1),Pr^(3+)(2),Nd^(3+)(3),Sm^(3+)(4);H_(2)DPA=2,6-吡啶二羧酸;PTEA=质子化的三乙醇胺].化合物1~4的聚阴离子由3个三缺位Keggin型[B-α-TeW_(9)O_(33)]^(8−)构筑块通过1个{RE_(2)W_(3)O_(5)(H_(2)O)_(3)(HDPA)}1^(3+)异金属簇连接而成.该异金属簇中,2,6-吡啶二羧酸作为四齿配体与2个稀土离子(RE1和RE2)配位形成平面三杂环结构,且RE1和RE2所在平面与W2,W2A,W16形成的平面互相垂直.此外,化合物1可与羧基化多壁碳纳米管(CMWCNT)复合形成1-CMWCNT复合材料.该复合材料可以作为电极材料构建电化学生物传感器,用于检测特定的DNA序列.

关键词：多金属氧酸盐碲钨酸盐电化学生物识别

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碲钨酸盐磁性纳米复合材料选择性分离鸡蛋清中卵清蛋白

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分析化学 2019年第9期47卷 1302-1308页

作者：车峥岳诗雨吴南徐嘉蔚陈晴沈阳医学院转化医学研究中心

将碲钨酸盐(Na;[TeW;O;]·22H;0, TeW)通过静电作用负载到支状聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性纳米粒子（MNP）表面,得到新型的基于多金属氧酸盐的复合材料（TeW@MNP）,采用红外光谱、能谱、扫描电镜等对其进行表征。蛋白质吸附研究结果表... 详细信息

将碲钨酸盐(Na;[TeW;O;]·22H;0, TeW)通过静电作用负载到支状聚乙烯亚胺（PEI）修饰的磁性纳米粒子（MNP）表面,得到新型的基于多金属氧酸盐的复合材料（TeW@MNP）,采用红外光谱、能谱、扫描电镜等对其进行表征。蛋白质吸附研究结果表明,该磁性纳米复合材料对卵清蛋白具有选择性吸附作用。考察了吸附时间、离子强度、洗脱剂种类和用量等对分离纯化效率的影响,在pH 4.0时,0.5 mg TeW@MNP对200μL 100μg/mL卵清蛋白的吸附效率为91.6%,最大理论吸附容量为373.4 mg/g,以0.1%SDS为洗脱剂时,对卵清蛋白的洗脱效率为98.1%。SDS-PAGE实验表明,采用此复合材料可成功地从卵清样品中分离出纯度较高的卵清蛋白。本研究以TeW@MNP复合物为固相萃取剂,建立了从鸡蛋清中分离纯化卵清蛋白的方法,拓宽了多金属氧酸盐的应用范围。

关键词：碲钨酸盐磁性纳米材料卵清蛋白固相萃取

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稀土/异金属嵌入碲钨酸盐簇聚物的合成、结构及发光性能研究

稀土/异金属嵌入碲钨酸盐簇聚物的合成、结构及发光性能研究

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作者：韩庆河南大学

学位级别：硕士

本论文通过一步自组装反应,以简单原料钨酸钠和具有孤对电子效应的亚碲酸钾作为起始反应原料,通过控制反应原料之间物质的量的比例和调节溶液的pH值来构筑各种缺位碲钨酸盐阴离子片段,然后同时引入金属离子和有机羧酸配体来合成有机–... 详细信息

本论文通过一步自组装反应,以简单原料钨酸钠和具有孤对电子效应的亚碲酸钾作为起始反应原料,通过控制反应原料之间物质的量的比例和调节溶液的pH值来构筑各种缺位碲钨酸盐阴离子片段,然后同时引入金属离子和有机羧酸配体来合成有机–无机杂化稀土、过渡–稀土异金属和主族–稀土异金属碲钨酸盐簇聚物。本论文共合成了19例(共四类)基于[B-α-TeWO]、[B-α-TeWO]和[B-β-TeWO]构筑单元的结构新奇的碲钨酸盐簇聚物,通过元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等技术对每个化合物的结构进行了表征,也对有关化合物的热失重过程、磁学和荧光性质进行了初步的研究。本论文主要通过以下四个部分来介绍硕士期间工作:第一部分在常规水溶液中利用简单原料NaWO·2HO、RE(NO)·6HO、KTeO和2-吡啶甲酸通过一步自组装反应得到了五例有机–无机杂化稀土离子嵌入碲钨酸盐衍生物NaH[La(HO)(pica)WO][(La(HO)W(Hpica)O)(TeWO)]·12HO(1)、NaH[Ce(HO)(pica)WO][(Ce(HO)W(Hpica)O)(TeWO)]·12HO(2)、NaH[Nd(HO)(pica)WO][(Nd(HO)W(Hpica)O)(TeWO)]·12HO(3)、NaH[Sm(HO)(pica)WO][(Sm(HO)W(Hpica)O)(TeWO)]·12HO(4)和NaH[Eu(HO)(pica)WO][(Eu(HO)W(Hpica)O)(TeWO)]·12HO(5)。X-射线单晶衍射表明化合物1–5的四聚阴离子由两个相同的夹心型{(RE(HO)W(Hpica)O)(B-β-TeWO)}单元通过一个稀土–钨氧杂化簇{RE(HO)(pica)WO}连接而成。夹心型{(RE(HO)W(Hpica)O)(B-β-TeWO)}单元由两个四缺位Keggin型[B-β-TeWO]片段通过另一种稀土–钨氧杂化簇{(RE(HO)W(Hpica)O)}连接而形成。通过变温红外光谱和变温X-射线粉末衍射图谱深入的探究了化合物2和3的热失重过程。此外,也对化合物3–5的荧光性质进行了研究,发现化合物3–5的荧光发射光谱都显示了所包含的稀土离子的特征发射峰。第二部分是在第一部分工作的基础上,为了构筑结构更为复杂的有机–无机杂化稀土取代碲钨酸盐衍生物,我们向含有稀土离子的碲钨酸盐体系中引入柔性多羧基配体柠檬酸,成功获得了四例十二核稀土取代的柠檬酸桥连的碲钨酸盐八聚体[HN(CH)]H[La(HO)(ca)WO][B-α-TeWO]·32HO(6)、[HN(CH)]H[Ce(HO)(ca)WO][B-α-TeWO]·32HO(7)、[HN(CH)]H[Pr(HO)(ca)WO][B-α-TeWO]·32HO(8)和[HN(CH)]H[Nd(HO)(ca)WO][B-α-TeWO]·32HO(9)。化合物6–9的八聚阴离子都是由两个四聚片段[RE(HO)(ca)WO][B-α-Te WO]通过两个稀土离子和两个分别来自柠檬酸羧基的氧原子连接而成。这种由柠檬酸根桥连的高核稀土簇在多酸化学中非常罕见。此外,在近红外区还对化合物9的荧光性质进行了测试,其发射光谱表现出了Nd离子的特征发射带。通过进一步测试其寿命衰减曲线,发现该曲线符合二次指数函数拟合。第三部分把有机锡基团和稀土离子共同引入反应体系,获得了一系列有机锡–稀土异金属取代碲钨酸盐衍生物HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-TeWOCe(HO)(Ac)]}·12HO(10)、HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-TeWOPr(HO)(Ac)]}·12HO(11)、HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-Te WONd(HO)(Ac)]}·12HO(12)、HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-TeWOSm(HO)(Ac)]}·12HO(13)、HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-TeWOEu(HO)(Ac)]}·12HO(14)、HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-TeWOGd(HO)(Ac)]}·12HO(15)和HNa{[Sn(CH)WO(INA)][B-α-TeWOTb(HO)(Ac)]}·12HO(16)。化合物10–16的四聚阴离子由两个对称的单元{[Sn(CH)(IN)][(B-α-TeWO)RE(HO)(Ac)]}通过醋酸根配体连接而成。它们代表了首例同时包含三种有机配体的稀土取代碲钨酸盐衍生物,同时也是首例机锡–稀土异金属取代多金属氧酸盐衍生物。化合物12–14的固态荧光发射光谱主要显示出稀土离子的特征发射,而化合物16荧光发射行为是钨氧簇片段和Tb离子共同发光作用的结果。此外,利用表面活性剂CTAB对化合物13进行结构功能化学,所形成复合材料的形貌为花生型和蜂窝状,时间分辨光谱研究表明,复合材料中的表面活性剂与稀土

关键词：碲钨酸盐异金属杂化材料复合材料荧光性质

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碲钨酸盐包裹的磁性纳米粒子分离纯化卵清蛋白的研究

碲钨酸盐包裹的磁性纳米粒子分离纯化卵清蛋白的研究

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中国化学会第十三届全国分析化学年会

作者：车峥岳诗雨徐嘉蔚吴南陈晴沈阳医学院转化医学研究中心

将碲钨酸盐(Na[Te WO]·22H0,TeW)通过静电作用包裹在用PEI修饰的磁性纳米粒子表面,得到新型的基于碲钨酸盐的复合材料,Te W@FeO。采用FT-IR、Raman、SEM、EDS等技术对该复合物进行表征,证明成功将碲钨酸盐包裹在磁性纳米材料表面。研... 详细信息

将碲钨酸盐(Na[Te WO]·22H0,TeW)通过静电作用包裹在用PEI修饰的磁性纳米粒子表面,得到新型的基于碲钨酸盐的复合材料,Te W@FeO。采用FT-IR、Raman、SEM、EDS等技术对该复合物进行表征,证明成功将碲钨酸盐包裹在磁性纳米材料表面。研究发现,Te W@FeO对鸡蛋清中的卵清蛋白表现优越的吸附性能,在p H 4.0时,对100μg mL的卵清蛋白的吸附效率为91.6%(Fig.1),最大吸附容量为343.6 mg g。因此利用该复合物在p H4.0将卵清蛋白选择性吸附,建立在鸡蛋清中分离纯化卵清蛋白的新方法(Fig.2)。

关键词：碲钨酸盐磁性纳米粒子卵清蛋白分离纯化固相萃取

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多核稀土取代硒/締钨氧酸盐的合成、结构及性质研究

多核稀土取代硒/締钨氧酸盐的合成、结构及性质研究

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作者：刘敬琳河南大学

学位级别：硕士

本论文采用一步自组装策略,用简单原料如钨酸钠、具有孤对电子效应的杂原子盐、稀土离子和有机组分作为开始的反应原料,在常规水溶液中通过控制各反应物之间物质的量的比例、调节溶液的pH值以及反应温度等因素,成功构筑了三系列新颖的... 详细信息

本论文采用一步自组装策略,用简单原料如钨酸钠、具有孤对电子效应的杂原子盐、稀土离子和有机组分作为开始的反应原料,在常规水溶液中通过控制各反应物之间物质的量的比例、调节溶液的pH值以及反应温度等因素,成功构筑了三系列新颖的多核稀土取代的硒钨氧酸盐衍生物和碲钨氧酸盐衍生物。借助元素分析、X-射线单晶衍射、红外光谱以及热重分析等技术对其组成和结构进行了表征,并且对部分衍生物的磁学性质和固态荧光性质进行了较详细探究。这项工作不仅丰富了制备新颖多核稀土取代多金属氧酸盐的方法,而且为多金属氧酸盐的性质研究开拓了新的领域。本论文主要分为以下三部分来详细介绍硕士期间的工作:第一部分,合成了五例D-酒石酸功能化的多核稀土取代硒钨酸盐衍生物[H2N(CH3)2]13H{[W3O6(H2tart)2][RE2(H2O)6][SeW9O33]2}[W2O5(OH)2]{[W3O6(H2tart)][RE2(H2 O)6][SeW9O33]2}·31H2O[RE = Eu3+(1)、Tb3+(2)、Dy3+(3)、Ho3+(4)、Y3+(5)](H4tart = tartaric acid)。化合物 1-5 是采用简单原料 Na2WO4·2H2O、盐酸二甲胺、RE(NO3)3·6H2O、Na2SeO3和D-酒石酸在酸性的水溶液介质下反应得到的。X-射线单晶衍射结果表明,化合物1-5的四聚阴离子结构由{[W3O6(H2tart)2][RE2(H2O)6][SeW9O33]2}4-单元、{[W3O6(H2tart)][RE2(H2O)6][SeW9O33]2}4-单元和双核钨氧簇{[W2O5(OH)2]}片段连在一起而构成。{[W3O6(H2tart)2][RE2(H2O)6][SeW9O33]2}4-单元包含一个由两个酒石酸配位的钨氧簇[W3O6(H2tart)2]6-片段、两个三缺位Keggin型[SeW9O33]8-单元和两个稀土离子。{[W3O6(H2tart)][RE2(H2O)6][SeW9O33]2}4-单元是由一个酒石酸配位钨氧簇[W3O6(H2tart)]6-片段、两个三缺位的Keggin型[SeW9O33]8-单元和两个稀土离子通过氧原子连在一起构成的。热分析结果表明化合物1-5显示两步失重过程。对化合物1、2、3和4在可见区的荧光性质进行了研究,发现其发射光谱分别显示了 Eu3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+离子的特征发射峰,并在相应的发射波长和激发波长下,还测试了它们的荧光寿命衰减曲线。此外,对化合物2、3和4的磁学性质也进行了初步的研究,交流磁化率测试表明化合物3存在缓慢的磁弛豫现象和可能的单分子磁体行为。第二部分,在第一部分工作的基础上,将柔性多酸的DL-苹果酸取代D-酒石酸引入反应体系,成功合成了五例DL-苹果酸桥连的多核稀土取代硒钨酸盐衍生物:[H2N(CH3)2]16H2{[W6RE4SeO16(H2O)10(Mal)2][SeW9O33]4}·44H2O[RE = Sm3+(6)、Gd3+(7)、Ho3+(9)、Er3+(10)]和[H2N(CH3)2]16Na2{[W6Tb4SeO16(H2O)10(Mal)2][SeW9O33]4}·44H2O(8)(H2Mal = Malic acid)。化合物6-10的多阴离子是同构型的,其多阴离子骨架{[W6RE4SeO16(H2O)10(Mal)2][SeW9O33]4}18-是由两个苹果酸桥连两个亚单元{[W3RE2O16(H2O)5][SeW9O33]2}24-形成。每个亚单元阴离子可以看作两个三缺位Keggin硒钨酸盐[SeW9O33]8-缺口处嵌入一个[W3RE2O16]8-簇片段而构成的。同时Se杂原子桥连接两个晶体学独立的稀土离子。热分析结果表明化合物6-10显示两步失重过程。对化合物6、8、9和10做了荧光测试,它们的荧光光谱同样都展现出了稀土离子的特征发射峰,同时在对应的发射波长和激发波长下测得它们的寿命衰减曲线,其寿命衰减都符合双指数函数。此外,对化合物6、9和10的磁学性质也进行了探究。第三部分,合成了四例有机锡-稀土取代的碲钨酸盐衍生物[H2N(CH3)2]8H6[RE(OH)(TeW7O28)RESn2(CH3)4(W5O18)]2·18H2O[RE = Er3+(11)、Yb3+(12)、Ho3+(13)、Y3+(14)]。化合物11-14的四聚阴离子结构由两个对称的{[(TeW7O28)RESn2(CH3)4(W5O18)]}7-单元通过稀土离子连接而成。它们同时含有单缺位Lindqvist同多钨氧酸盐和五缺位Keggin碲钨氧酸盐构筑块。热分析结果表明化合物11-14显示两步失重过程。通过变温红外光谱、变温X-射线粉末衍射图谱及变温荧光光谱深入研究了化合物11的热失重过程。此外,在室温下,对化合物11和13在紫外可见区及近红外的荧光性能进行

关键词：硒钨酸盐碲钨酸盐自组装荧光磁性

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