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汽车尾气废三元催化剂溶样与贵金属的精准测定

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有色金属科学与工程 2024年

作者：赵宁辛王才平田磊李金辉王翀郁丰善陈丽杰江西理工大学冶金工程学院横峰县凯怡实业有限公司江西省君鑫贵金属科技材料有限公司

贵金属的回收资源中汽车尾气废三元催化剂(TWC)拥有巨大的占比，对它的回收处理不仅具有重要的环保意义，还具有极高的经济价值。但汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh含量低，分布不均匀，导致检测结果不精确，误差较大，是目前回收贵... 详细信息

贵金属的回收资源中汽车尾气废三元催化剂(TWC)拥有巨大的占比，对它的回收处理不仅具有重要的环保意义，还具有极高的经济价值。但汽车尾气废三元催化剂中Pt、Pd、Rh含量低，分布不均匀，导致检测结果不精确，误差较大，是目前回收贵金属研究面临的主要问题。本研究重点讨论了汽车尾气废三元催化剂中铂、钯、铑的取样方法和溶样方法，并分别对样品进行常规酸溶、微波消解、碱焙烧。结果表明，与其他方法相比，微波消解溶样的效果最好，样品溶解完全，采用电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)进行检测分析，测得的Pt、Pd、Rh含量结果稳定，精确度高。该研究对贵金属二次资源回收具有重要意义，也为汽车尾气废催化剂中铂、钯、铑含量的精准检测提供参考。

关键词：汽车尾气废三元催化剂贵金属取样酸溶微波消解碱焙烧

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碱焙烧气氛对废稀土荧光粉铈铽提取的研究

中国稀土学报 2022年第2期40卷 268-275页

作者：徐略渭何秉轩胡皓东雷鑫邵龙彬梁勇廖春发刘德刚江西理工大学材料冶金化学学部江西赣州341000

废稀土荧光粉是重要的稀土二次资源,目前从废稀土荧光粉中回收稀土存在铈铽提取率低的问题。为了解决该问题,通过热力学计算,绘制了铈、铽氧化物的离解-生成反应吉布斯自由能图与离解-生成反应平衡图,表明在1000 K条件下碱焙烧废稀土荧... 详细信息

废稀土荧光粉是重要的稀土二次资源,目前从废稀土荧光粉中回收稀土存在铈铽提取率低的问题。为了解决该问题,通过热力学计算,绘制了铈、铽氧化物的离解-生成反应吉布斯自由能图与离解-生成反应平衡图,表明在1000 K条件下碱焙烧废稀土荧光粉,且氧分压低于1.5×10^(-42)Pa时,铈,铽能以Ce_(2)O_(3),Tb_(2)O_(3)形式稳定存在。通过研究O_(2)浓度对废稀土荧光粉碱焙烧过程中抑制Ce,Tb氧化的影响,结果表明:先在O_(2)浓度低于0.4%,温度973 K碱焙烧3 h,后通过液固比10∶1,温度60℃,HCl浓度8 mol·L^(-1),浸出1 h,Ce,Tb提取率分别高达99.11%,99.18%,克服了传统废稀土荧光粉碱焙烧-HCl浸出工艺中Ce,Tb提取率低的难题,从而提出了低氧碱焙烧废稀土荧光粉抑制铈铽氧化的新思路。

关键词：废稀土荧光粉低氧碱焙烧热力学铈铽

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石煤选矿钒精矿中钒的湿法浸出工艺研究

中国资源综合利用 2024年第6期 22-25页

作者：何文洁刘三平矿冶科技集团有限公司

试验采用碱法焙烧-碱浸提钒法对钒精矿中的钒进行浸出。结果表明，钒精矿的焙烧过程采用NaCl+Na2CO3作为添加剂，温度对钒精矿焙烧效果影响较大。温度为750 ℃时，钒浸出率可达84.05%。添加剂用量对钒精矿焙烧效果有一定影响，当添加剂N... 详细信息

试验采用碱法焙烧-碱浸提钒法对钒精矿中的钒进行浸出。结果表明，钒精矿的焙烧过程采用NaCl+Na2CO3作为添加剂，温度对钒精矿焙烧效果影响较大。温度为750 ℃时，钒浸出率可达84.05%。添加剂用量对钒精矿焙烧效果有一定影响，当添加剂NaCl用量为200 kg/t精矿，Na2CO3用量为200 kg/t精矿时，钒浸出率可达81.31%。提高焙砂浸出温度，有利于钒的浸出。焙砂采用碳酸钠溶液浸出，有利于提高钒浸出率。Na2CO3浓度为1 mol/L时，钒浸出率可超过80%。

关键词：钒精矿钒湿法浸出碱焙烧

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复杂高硅钴白合金碱焙烧脱硅预处理

中国有色金属学报 2012年第10期22卷 2916-2923页

作者：徐志峰月日辉严康王成彦江西理工大学冶金与化学工程学院赣州341000 北京矿冶研究总院北京102206

针对高硅钴白合金结构复杂、难以直接硫酸浸出问题,开展碱焙烧脱硅预处理研究以破坏稳定致密的硅铁合金结构。结果表明:经碱焙烧预处理后,钴白合金形貌发生明显改变。碱焙烧条件如下:温度600℃,NaOH用量为硅、铁反应所需理论量0.64倍。... 详细信息

针对高硅钴白合金结构复杂、难以直接硫酸浸出问题,开展碱焙烧脱硅预处理研究以破坏稳定致密的硅铁合金结构。结果表明:经碱焙烧预处理后,钴白合金形貌发生明显改变。碱焙烧条件如下:温度600℃,NaOH用量为硅、铁反应所需理论量0.64倍。在上述条件下焙烧2 h后,所得渣经水洗,硅的脱除率达到66.57%;再经常压硫酸浸出,钴、铁浸出率均高达99%以上,而铜则完全保留在浸出渣中,实现了钴和铜分离,渣中的铜经第二段氧化浸出得以回收。进一步基于工艺矿物学分析,对碱焙烧脱硅预处理后钴白合金的常压浸出行为进行解析。

关键词：钴白合金碱焙烧脱硅预处理常压浸出

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碱焙烧条件对油页岩灰制备白炭黑的影响研究

广东化工 2023年第5期50卷 24-27页

作者：丁子涵买尔哈巴·阿不都热合曼刘跃肖伍扬王建江陈丽娟魏博新疆大学新疆维吾尔自治区煤炭清洁转化与化工过程重点实验室新疆乌鲁木齐830017

采用碱焙烧法处理油页岩灰,并盐酸酸洗以达到除去灰中其他杂质从而制得高纯度白炭黑产品的目的。设计四因素三水平正交实验,研究了焙烧时间、焙烧温度、碱与油页岩灰质量比以及氢氧化钠与碳酸钠质量比四个因素对制得的白炭黑纯度的影响... 详细信息

采用碱焙烧法处理油页岩灰,并盐酸酸洗以达到除去灰中其他杂质从而制得高纯度白炭黑产品的目的。设计四因素三水平正交实验,研究了焙烧时间、焙烧温度、碱与油页岩灰质量比以及氢氧化钠与碳酸钠质量比四个因素对制得的白炭黑纯度的影响。通过对试验结果进行极差分析以及方差分析可得,影响白炭黑纯度的主次因素为:m(NaOH)/m(Na_(2)CO_(3))>焙烧温度>m(NaOH)/m(Na_(2)CO_(3))×焙烧温度>m(NaOH)/m(油页岩灰)>焙烧时间。最佳工艺条件为:以Na OH为活化剂,Na OH与油页岩灰质量比为1.5∶1,焙烧温度800℃,焙烧时间60 min。在此条件下制备的白炭黑二氧化硅质量分数高达98.54%。通过对添加碱混合焙烧后的油页岩灰进行表征,分析可得800℃下,碱可与油页岩灰充分反应,生成易与盐酸反应的硅酸钠等物质。这使得在酸洗过程中包裹于硅铝相中的杂质可以与盐酸充分接触,溶解于液相中,易与固态的硅酸分离,达到提纯的目的。

关键词：油页岩灰碱焙烧酸洗白炭黑正交试验

碱焙烧—两步酸浸法从废旧稀土荧光粉回收稀土工艺及机理的研究

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碱焙烧—两步酸浸法从废旧稀土荧光粉回收稀土工艺及机理的研究

作者：黎振源江西理工大学

学位级别：硕士

我国稀土荧光粉的产量不断增加,而稀土矿储存量迅速下降。因此,从废旧荧光粉中回收稀土元素具有重大意义。本文针对废旧荧光粉回收稀土存在浸出率低、杂质铝含量高、酸碱消耗量大以及稀土浸出过程缺乏热力学、动力学研究等问题,采取碱焙... 详细信息

我国稀土荧光粉的产量不断增加,而稀土矿储存量迅速下降。因此,从废旧荧光粉中回收稀土元素具有重大意义。本文针对废旧荧光粉回收稀土存在浸出率低、杂质铝含量高、酸碱消耗量大以及稀土浸出过程缺乏热力学、动力学研究等问题,采取碱焙烧-两步酸浸法工艺,对焙烧过程进行物相机理分析,对浸出过程进行了热力学、动力学研究。具体工作如下:首先对一次酸浸过程进行热力学分析,结合热力学分析对浸出影响因素进行研究,当盐酸浓度为3 mol·L,浸出温度为80℃,浸出时间为60 min,搅拌速度为360 r·min-1,液固比控制为4:1,一次酸浸的浸出率最高。通过分析绿粉与氢氧化钠、蓝粉与氢氧化钠的差热-热重图,确定两个焙烧反应的起始温度与终点温度。通过对焙烧产物物相分析,当氢氧化钠与稀土荧光粉中的NaO、AlO按苛性比n(NaO):n(AlO)=2:1,焙烧温度850℃,焙烧时间2h,荧光粉中的Ce、Eu、Tb等稀土元素均会形成单一氧化物,即TbO、CeO、EuO,非稀土元素Al转变为NaAlO,Mg变成MgO,Ba形成BaCO。此条件下,稀土碱焙烧效果最好。通过绘制Al-HO系E-pH图,确定偏铝酸钠水解最低pH值,并研究在水浸过程中各因素对铝脱出率的影响。研究表明:当NaO与AlO苛性比n(NaO):n(AlO)为2:1,水浸液固比为3:1,水浸温度为25℃时,偏铝酸钠浸出率最高,达到98.56%。对二次酸浸过程进行热力学分析,绘制Ce-Tb-HO系E-pH图,可知CeO与TbO不能直接被盐酸浸出,需要添加额外的还原剂,HO作为还原剂对浸出率效果比NaNO、NaSO和NaS好。通过二次酸浸进行动力学分析,二次酸浸反应适用于动力学方程1-(1-η)1/3=kt,浸出过程受界面化学反应控制,反应表观活化能Ea为6.645 kJ·mol-1,表观级数为0.2035。

关键词：废旧稀土荧光粉碱焙烧水浸 E-pH图动力学研究

碱焙烧—酸浸法从稀土废粉中回收稀土工艺及机理研究

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碱焙烧—酸浸法从稀土废粉中回收稀土工艺及机理研究

作者：陈静远江西理工大学

学位级别：硕士

随着废旧稀土荧光粉数量的不断增加,在市场需求稳定增长的形势下,有效地从含稀土的废旧荧光粉中回收利用稀土元素具有重要应用前景和现实意义。本文针对混合类荧光粉直接浸出回收率低的问题,采用碱焙烧预处理-水洗-盐酸浸出的工艺路线,... 详细信息

随着废旧稀土荧光粉数量的不断增加,在市场需求稳定增长的形势下,有效地从含稀土的废旧荧光粉中回收利用稀土元素具有重要应用前景和现实意义。本文针对混合类荧光粉直接浸出回收率低的问题,采用碱焙烧预处理-水洗-盐酸浸出的工艺路线,并对碱焙烧过程物相变化和浸出热力学进行了研究。主要工作和研究成果如下:首先对废旧稀土荧光粉焙烧过程添加不同焙烧助剂的焙烧结果进行分析,可知添加氢氧化钠的焙烧结果最优。对碱焙烧工序,采用三因素四水平L9(34)正交试验研究,得出影响稀土浸出率的主次顺序依次为氢氧化钠添加量、焙烧温度、焙烧时间。通过对原料添加氢氧化钠的差热-热重分析可知焙烧过程大致分为三个阶段。对不同焙烧因素下的物相进行分析,可知最优焙烧条件下的产物主要为各稀土高价氧化物(CeO、TbO、YO、EuO)、NaAlO、NaYO以及MgO、BaCO等产物。通过对绿粉和蓝粉焙烧反应的模拟热力学数据、动力学参数进行了计算。反应活化能为212.31kJ·mol,反应速率常数为0.56 min,指前因子为1.76×1016 min。在最优焙烧条件下:氢氧化钠添加量75%,焙烧温度850℃,焙烧时间1.5 h,稀土浸出率达99.64%,铝浸出率低至1.74%。通过对浸出过程中Ce、Tb的氧化物与酸反应的吉布斯自由能计算和Ce-HO系、Tb-HO系的电位-pH图分析可知,Ce的低价氧化物易与酸反应,而高价氧化物不与酸反应。CeO只可在强酸体系中稳定存在,Tb的低价或高价氧化物都易与酸反应,因此,在浸出过程中,采取添加一定的还原助剂使高价稀土氧化物还原成低价态以此提高稀土浸出率。通过对最优焙烧产物酸浸,可知最优浸出工艺为:盐酸浓度:2 mol·L,液固比:11:1,添加双氧水体积分数:10%,浸出温度:75℃,浸出时间:1.5 h。此时稀土浸出率可达到99.98%。通过对原料、水洗渣、浸出渣进行电镜分析可知原料结构已被完全破坏,进一步验证浸出效果较好。

关键词：废旧稀土荧光粉循环利用碱焙烧酸浸焙烧机理

失效汽车催化剂精炼渣中铂族金属的碱焙烧富集

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贵金属 2021年第2期42卷 37-40页

作者：王欢李勇吴喜龙高毅远陈文俊李红梅贵研资源(易门)有限公司云南玉溪651100 玉溪师范学院云南玉溪653100

针对难溶解的失效汽车尾气净化催化剂精炼渣,采用碱焙烧-水浸工艺去除渣中的硅和铝,使铂钯铑得到富集。考察了碱用量、焙烧温度、焙烧时间、料层厚度和水浸温度等因素对精炼渣溶解率的影响。结果表明,当碱料比1:1、焙烧温度650℃、焙烧... 详细信息

针对难溶解的失效汽车尾气净化催化剂精炼渣,采用碱焙烧-水浸工艺去除渣中的硅和铝,使铂钯铑得到富集。考察了碱用量、焙烧温度、焙烧时间、料层厚度和水浸温度等因素对精炼渣溶解率的影响。结果表明,当碱料比1:1、焙烧温度650℃、焙烧时间3 h、料层厚度4 cm、水浸温度70℃时,精炼渣溶解达到90%以上,富集渣中铂族金属品位提高10倍。

关键词：冶金技术失效汽车尾气催化剂精炼渣铂族金属碱焙烧水浸

碱焙烧富集汽车尾气净化催化剂中有价金属的研究

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中国资源综合利用 2012年第5期30卷 25-28页

作者：曲志平王光辉闫丽徐州北矿金属循环利用研究院江苏徐州221006 北京矿冶研究总院北京100044

作为铂族金属重要的二次资源,失效汽车尾气净化催化剂的回收利用引起了世界各国的高度重视。由于原料中贵金属含量过低导致其回收难度大,如何将其中有价金属有效富集决定了回收工艺的回收效率。采用碱式焙烧-酸溶工艺对原料进行溶解富... 详细信息

作为铂族金属重要的二次资源,失效汽车尾气净化催化剂的回收利用引起了世界各国的高度重视。由于原料中贵金属含量过低导致其回收难度大,如何将其中有价金属有效富集决定了回收工艺的回收效率。采用碱式焙烧-酸溶工艺对原料进行溶解富集试验研究,得出焙烧-酸溶富集有价金属的最佳工艺条件为:碱/料比0.8,温度800℃,焙烧时间2 h;经焙烧-酸溶处理后催化剂总失重90.0%,富集渣贵金属含量达到1.42%,富集效果理想。

关键词：汽车尾气净化催化剂碱焙烧富集