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稀有金属 2018年第10期42卷 1114-1120页

作者：孟祥龙冯宗玉黄小卫董金诗王良士赵龙胜北京有色金属研究总院稀土材料国家工程研究中心北京100088 有研稀土新材料股份有限公司北京100088

针对离子型稀土矿传统工艺采用碳酸氢铵或草酸沉淀富集稀土过程中产生大量氨氮或草盐废水，严重污染环境的问题，本文提出采用氧化钙和／或碳酸钠沉淀富集低浓度硫酸稀土浸出液中的稀土。研究表明，以碳酸钠为沉淀剂，所得沉淀为碳酸稀... 详细信息

针对离子型稀土矿传统工艺采用碳酸氢铵或草酸沉淀富集稀土过程中产生大量氨氮或草盐废水，严重污染环境的问题，本文提出采用氧化钙和／或碳酸钠沉淀富集低浓度硫酸稀土浸出液中的稀土。研究表明，以碳酸钠为沉淀剂，所得沉淀为碳酸稀土，经焙烧后REO含量可达92％以上；以氧化钙为沉淀剂，所得沉淀为氢氧化稀土，经焙烧后REO含量低于82％。沉淀及焙烧产物的物相分析表明，以氧化钙为沉淀剂，焙烧产物中的硫酸根主要以碱式硫酸稀土的形式存在，表明硫酸根在沉淀过程中进入了氢氧化稀土的晶格。为了在保证沉淀产物稀土纯度的同时，避免高盐废水排放造成环境污染，降低生产成本，进一步采用氧化钙与碳酸钠复合沉淀的方式处理硫酸稀土浸出液，所得沉淀经焙烧后，REO含量可达89％左右，而SO3含量降至7．22％，基本满足生产需求，实现了低浓度硫酸稀土浸出液的高效绿色低成本回收。

关键词：离子型稀土矿复合沉淀碱式硫酸稀土氧化钙碳酸钠

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低浓度硫酸稀土浸液无氨沉淀富集技术及过程控制

低浓度硫酸稀土浸液无氨沉淀富集技术及过程控制

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作者：孟祥龙北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

目前,我国离子吸附型稀土矿的工业开采普遍采用硫酸铵浸取工艺和碳酸氢铵沉淀富集稀土技术,以制备离子型稀土精矿,由于生产过程大量氨氮流入土壤、地表水、地下水,导致矿区水体富营养化,生态环境遭到严重破坏。为此,本论文在采用硫酸镁... 详细信息

目前,我国离子吸附型稀土矿的工业开采普遍采用硫酸铵浸取工艺和碳酸氢铵沉淀富集稀土技术,以制备离子型稀土精矿,由于生产过程大量氨氮流入土壤、地表水、地下水,导致矿区水体富营养化,生态环境遭到严重破坏。为此,本论文在采用硫酸镁替代传统的铵盐浸取剂浸矿的基础上,对低浓度稀土浸出液的沉淀富集工艺进行系统研究,以期开发新的工艺消除或者降低氨氮污染。本文以广西离子吸附型稀土矿硫酸镁浸取得到的低浓度硫酸稀土浸出液为研究对象,研究了不同沉淀剂对稀土沉淀富集回收率、沉淀产物稀土品位及杂质含量的影响规律。主要研究内容和结果如下:1、采用碳酸铵、碳酸钠作为沉淀剂,制备碳酸稀土时,沉淀产物经XRF与ICP分析可得:稀土氧化物含量可以达到92%以上,稀土沉淀率在95%以上,基本不含有硫酸根;采用氧化钙、氧化镁非铵沉淀剂沉淀富集稀土,制备氢氧化稀土时,经以上分析方法分析可得:稀土沉淀率可达95%以上,但是,沉淀产物中稀土氧化物含量达到81%左右,研究发现,其主要原因是沉淀产物中硫酸根的含量过高,并且对沉淀产物进行洗涤也难以将硫酸根除去。2、为了探究氧化钙或氧化镁沉淀硫酸稀土过程中,硫酸根存在形态和去除方式。对比研究了氧化钙、碳酸钠分别沉淀硫酸钕溶液及产物成分和形态。结果表明:氧化钙作为沉淀剂所得滤饼焙烧后产物为Nd2O2SO4,碳酸钠作为沉淀剂所得滤饼焙烧后产物为Nd2O3,将氧化钙沉淀产物采用热重及红外分析,综合分析确定:硫酸根以碱式硫酸钕(Nd2(OH)4SO4·1.4H20)的形态存在于沉淀产物中。为了降低沉淀滤饼中硫酸根含量,本文研究了不同条件陈化、水热结晶的方式处理沉淀滤饼,试验结果显示:沉淀滤饼中的硫酸根含量并无明显降低。3、提出并研究了低浓度硫酸稀土溶液氧化钙-碳酸钠复合沉淀工艺,沉淀产物经XRF与ICP分析可得:随着碳酸钠添加量的增加,滤饼中硫酸根含量不断降低,稀土纯度不断提高;当氧化钙添加量为理论量的40%,碳酸钠添加量为为理论量的70%时,稀土沉淀率在95%以上,稀土纯度达到92%以上,达到了稀土分离企业对稀土精矿品位的要求。

关键词：离子吸附型稀土矿复合沉淀碱式硫酸稀土氧化钙碳酸钠

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氧化钙反加料沉淀富集稀土浸出液中稀土的研究

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稀有金属 2021年第7期45卷 866-878页

作者：赖安邦贺强邱江许城肖燕飞江西理工大学材料冶金化学学部江西赣州341000

氧化钙沉淀富集离子型稀土浸出液,具有成本低、收率高、能与镁盐复合浸取技术相衔接的优点,可实现离子吸附型稀土矿绿色提取。但是在氧化钙正加料沉淀稀土浸出液的过程中会产生大量的碱式硫酸稀土,导致混合稀土氧化物的SO_(4)^(2-)含量... 详细信息

氧化钙沉淀富集离子型稀土浸出液,具有成本低、收率高、能与镁盐复合浸取技术相衔接的优点,可实现离子吸附型稀土矿绿色提取。但是在氧化钙正加料沉淀稀土浸出液的过程中会产生大量的碱式硫酸稀土,导致混合稀土氧化物的SO_(4)^(2-)含量超标。针对这一问题,本文通过组贡献法热力学计算和氧化钙加料方式实验验证了在高碱度条件下过量氢氧根与硫酸根会进行竞争配位,将有效减少碱式硫酸稀土的生成。然后,实验研究获得了氧化钙反加料沉淀的最佳工艺条件,即氧化钙浆液浓度0.311 mol·L^(-1)、终点pH=9.0、反应温度24℃、稀土料液浓度0.93 g·L^(-1)、加料速度40 ml·min^(-1);此时得到的混合稀土氧化物纯度仅为89.7%,SO_(4)^(2-)含量为8.40%。为此,进一步采用氢氧化钠搅洗氧化钙反加料的沉淀产物,获得了纯度为95.43%,SO_(4)^(2-)含量为1.22%的混合稀土氧化物,可满足国标要求。基于此,提出了氧化钙反加料沉淀-氢氧化钠搅洗新工艺,该工艺可以省去传统除杂过程,回收铝资源、解决氧化钙沉淀过程中硫酸根引入的问题。本文的研究为稀土浸出液的无氨沉淀提供了新的思考,对离子吸附型稀土矿的绿色高效提取有重要的意义。

关键词：反加料组贡献法稀土浸出液氧化钙碱式硫酸稀土

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稀土浸出液氧化钙沉淀-氢氧化钠搅洗工艺

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中国有色金属学报 2023年第9期33卷 3023-3032页

作者：陈昕彭彬谭传满徐志磊肖燕飞江西理工大学材料冶金化学学部赣州341000 江西理工大学、赣州市绿色冶金与过程强化工程技术研究中心赣州341000 江西理工大学、自然资源部离子型稀土资源与环境重点实验室赣州341000

为解决稀土浸出液除杂过程稀土损失大和氧化钙沉淀所得稀土沉淀产物中硫酸根含量高的问题,本文提出了稀土浸出液氧化钙沉淀-氢氧化钠搅洗新工艺,即采用氧化钙直接沉淀稀土浸出液获得稀土沉淀产物,避免了除杂过程稀土损失;再采用氢氧化... 详细信息

为解决稀土浸出液除杂过程稀土损失大和氧化钙沉淀所得稀土沉淀产物中硫酸根含量高的问题,本文提出了稀土浸出液氧化钙沉淀-氢氧化钠搅洗新工艺,即采用氧化钙直接沉淀稀土浸出液获得稀土沉淀产物,避免了除杂过程稀土损失;再采用氢氧化钠对沉淀产物进行搅洗,可有效去除稀土沉淀产物中的硫酸根和铝杂质。结果表明:在氧化钙沉淀稀土浸出液的过程中,碱式硫酸稀土和氢氧化铝的生成使混合稀土氧化物中SO_(4)^(2-)以及Al_(2)O_(3)含量分别高达21.68%和13.99%(质量分数)。在最佳条件下搅洗可获得稀土纯度为95.70%,氧化铝和硫酸根含量分别为2.04%和0.18%的混合稀土氧化物。此外,氢氧化钠搅洗滤液可以循环使用;而滤液中的铝元素可通过二氧化碳碳化法进行回收,最终得到的氧化铝呈颗粒状,纯度达到99%以上。

关键词：稀土浸出液氧化钙沉淀氢氧化钠搅洗碱式硫酸稀土铝酸钠

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