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基于碘化亚铜簇发光无机-有机杂化材料的制备与应用研究

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基于碘化亚铜簇发光无机-有机杂化材料的制备与应用研究

作者：邵娟娟江苏科技大学

学位级别：硕士

卤化亚铜簇发光无机-有机杂化材料集合了无机模块和有机组分的固有特性,同时创造了单个成分不具备的新特性,被公认为是发光应用方面极具潜力的功能材料。本文以碘化亚铜簇为核心,通过改变配体的种类和组合,合成了27种碘化亚铜簇杂化结构... 详细信息

卤化亚铜簇发光无机-有机杂化材料集合了无机模块和有机组分的固有特性,同时创造了单个成分不具备的新特性,被公认为是发光应用方面极具潜力的功能材料。本文以碘化亚铜簇为核心,通过改变配体的种类和组合,合成了27种碘化亚铜簇杂化结构,重点讨论了发光性能和机制,并做出了相关的应用研究。首先咪唑与2-卤代嘧啶反应得到的配体主体,通过引入不同官能团修饰并调节LUMO和HOMO轨道能量,得到13种中性有机配体。所得配体与碘化亚铜自组装得到13种中性一维链状碘化亚铜簇杂化结构(配合物1-13)。13种配合物显示出较好的热稳定,比以往报道过的碘化亚铜簇杂化材料稳定性至少提高了50℃,最大发射波长实现了从450nm至648nm的全覆盖,双波带的配合物5实现了纯白光发射。发光衰减寿命可从纳秒级别调制微秒级别,配合物3的量子产率可达66%,表明有机配体LUMO和HOMO轨道能量的调控是改变发光性能的有效方法。其次,为了解决中性碘化亚铜簇杂化结构的溶液可加工性差的问题,选用三乙烯二胺为主体,在一端修饰具有不同位置和种类取代基的嘧啶基团,得到8种有机配体阳离子,与碘化亚铜自组装得到8种全合一(AIO)结构的碘化亚铜簇杂化材料(配合物14-21),稳定性再一次提高100℃,显示出较强的反应条件依赖性和较好的溶液加工性能。配体L和L与碘化亚铜通过改变反应条件得到不同结构,实现了多色切换和色温转变。其中配合物19显示出超高量子产率(高达95%),可以堪比商业黄光荧光粉。最后,通过双配体协同调控策略,引入三苯基膦为主配体,咪唑及其衍生物和三乙烯二胺为辅配体,与碘化亚铜采用前驱体的方法制备了6种双配体碘化亚铜杂化结构(配合物22-27)。22-25显示出较长的发光寿命衰减,分别为24.33μs,11.53μs,17.69μs,15.02μs,远超于实验前两部分中的结构。值得注意的是以三乙烯二胺为辅配体,形成了零维(0D)和一维(1D)两种结构。其中26将中性结构、离子结构和AIO-结构集结于一体,显示出超高量子产率(达到98%)和优异的溶液加工性能,可以堪比商业蓝光荧光粉,是未来非稀土发光材料的优秀候选材料。

关键词：碘化亚铜三乙烯二胺咪唑衍生物三苯基膦发光杂化材料

碘/碘化亚铜介导的烯酰胺氧化环化反应合成多取代噁唑

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有机化学 2018年第1期38卷 215-220页

作者：于文全常俊标郑州大学化学与分子工程学院郑州450001

开发了一种简洁、高效的碘/碘化亚铜介导分子内氧化性C—O键构建反应用于噁唑类化合物的合成.在优化的反应条件下,通过对易得的烯酰胺类底物进行氧化环化可以合成各种芳基、烷基、酰胺基、酯基以及酰基等基团取代的噁唑衍生物.

关键词：碘碘化亚铜氧化环化烯酰胺噁唑

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超快闪烁晶体碘化亚铜的生长研究

人工晶体学报 2010年第5期39卷 1109-1113页

作者：崔玉杰潘建国杨书颖赵玲燕李月宝李星宁波大学材料科学与化学工程学院宁波市新型功能材料及其制备科学-省部共建国家重点实验室培育基地宁波315211

在氮气保护的条件下,采用恒温蒸发法,在乙腈溶液中生长超快闪烁晶体碘化亚铜,获得了尺寸为3 mm×2mm×2 mm的单晶体。测定了CuI在乙腈中的溶解度曲线和结晶度曲线。利用紫外-可见光谱对CuI的乙腈溶液中的碘离子存在形式作了判断和分析,... 详细信息

在氮气保护的条件下,采用恒温蒸发法,在乙腈溶液中生长超快闪烁晶体碘化亚铜,获得了尺寸为3 mm×2mm×2 mm的单晶体。测定了CuI在乙腈中的溶解度曲线和结晶度曲线。利用紫外-可见光谱对CuI的乙腈溶液中的碘离子存在形式作了判断和分析,对溶液中的黑色沉淀物氧化铜进行了IR和XRD表征。通过结晶实验,研究了温度、氧气和还原剂对晶体结晶形态的影响。实验表明:晶体生长温度应在45℃以上,铜粉具有很好的还原性能。

关键词：闪烁晶体碘化亚铜晶体生长恒温蒸发法

碘化亚铜催化新型3-吲哚烷酮的区域选择性合成

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合成化学 2018年第8期26卷 577-581页

作者：石维韩巧何菱四川大学华西药学院四川成都610041

以2-溴-1-苯乙酮和吲哚类化合物为原料,碘化亚铜为催化剂,合成了12个新型的3-吲哚烷酮衍生物,产率65%~88%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用氘标记和动力学实验对反应机理进行了研究,推测该方法为区域选择性Friedel-Cr... 详细信息

以2-溴-1-苯乙酮和吲哚类化合物为原料,碘化亚铜为催化剂,合成了12个新型的3-吲哚烷酮衍生物,产率65%~88%,其结构经~1H NMR,^(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。采用氘标记和动力学实验对反应机理进行了研究,推测该方法为区域选择性Friedel-Crafts烷化联C—H活化过程。

关键词： 3-吲哚烷酮碘化亚铜区域选择性合成机理

碘化亚铜（CuI）材料的制备及其光电性能的研究

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碘化亚铜（CuI）材料的制备及其光电性能的研究

作者：林国琛鲁东大学

学位级别：硕士

近年来,一些铜系化合物材料,如氧化铜(CuO)、氧化亚铜(Cu2O)、硫氰酸亚铜(CuSCN)、碘化亚铜(CuI),由于其优异的p型导电特性,在半导体光电器件领域表现出潜在的应用前景,引起了人们越来越多的关注。这些材料其晶体内部存在大量点缺陷而... 详细信息

近年来,一些铜系化合物材料,如氧化铜(CuO)、氧化亚铜(Cu2O)、硫氰酸亚铜(CuSCN)、碘化亚铜(CuI),由于其优异的p型导电特性,在半导体光电器件领域表现出潜在的应用前景,引起了人们越来越多的关注。这些材料其晶体内部存在大量点缺陷而产生铜空位受主能级,从而表现出p型导电特性。其中,CuI作为一种直接宽带隙(Eg=3.1eV)半导体材料,具有较高的激子束缚能(62meV)和较小的空穴有效质量,同时可以获得较高的载流子浓度和空穴迁移率。此外,CuI还具有在可见光区透过率高、无毒、储量丰富、成本低廉的优点,成为短波长发光器件和光电探测器件领域新的研究热点。本文分别利用铜膜碘化法和低温溶液合成等方法制备了CuI薄膜及纳米结构材料,研究CuI的结晶质量和发光特性;并利用脉冲激光沉积技术(PLD)在CuI薄膜上外延生长了高质量的氧化锌(ZnO)薄膜,构造了p-CuI/n-ZnO异质结复合结构,研究了该异质结的光电特性。论文的主要结果为:1.利用铜膜碘化法分别在硅(100)衬底和石英衬底上制备了CuI薄膜。扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射谱(XRD)结果表明,CuI薄膜具有较高的结晶质量,沿(111)晶向择优生长;光致发光(PL)光谱测试发现,其发光峰包含410nm、420nm和700nm附近的三个发光峰。分别研究了Cu膜厚度和退火工艺对CuI薄膜的光致发光性能的影响机制,并解释了其发光机理。研究了室温下CuI薄膜的光学性质和电学性质,实验结果表明,CuI薄膜在可见光区域(400nm60nm)透过率超过60%。2.利用低温溶液合成法在硅(100)衬底上制备了CuI纳米结构,研究了其结构特性和发光特性。并创新性的发展了一种利用水热反应制备CuI纳米结构的方法。XRD和SEM对样品形貌和结构分析表明,CuI纳米结构呈闪锌矿结构,择优生长晶面为(111);通过改变实验条件,CuI样品形貌表现出纳米片、纳米颗粒、纳米线和纳米团簇等结构;PL测试显示,其光致发光峰主要集中在410nm、420nm和700nm三个位置。3.利用脉冲激光沉积技术(PLD)在硅衬底上制备ZnO薄膜,通过优化制备参数,研究了生长条件对ZnO薄膜结构和发光特性的影响。在CuI薄膜上外延生长了高质量的氧化锌(ZnO)薄膜,构造了p-CuI/n-ZnO异质结复合结构,研究了CuI/ZnO薄膜复合层的光致发光特性和PN结整流特性。结果表明,复合层在可见光范围内表现出较宽的发光特性,在白光LED器件方面具有一定的应用前景;此外,异质结的电学特性测试结果表明,p-CuI/n-ZnO异质结具有一定的整流特性,在±2V时的整流比约为13.3,可应用于短波长紫外探测器件。

关键词：碘化亚铜铜膜碘化法光致发光氧化锌异质结

导电涂料——丙烯酸酯共聚物和碘化亚铜复合体系

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北京化工大学学报（自然科学版） 1989年第4期21卷 41-45页

作者：朱学刚李长虹北京化工学院高分子系

介绍了以丙烯酸酯共聚物为分散介质、以碘化亚铜为分散相的导电涂料的制备方法。着重讨论了共聚物和碘化亚铜性质及其相互配比对涂层导电性的影响,即碘化亚铜用量及粒度、共聚物中酸含量、共聚物玻璃化温度及交联密度对涂层导电性的影响。

关键词：丙烯酸酯类高聚物复合体系涂料电导率导电涂料碘化亚铜

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微波法制备三角锥形碘化亚铜微纳米晶体

化学世界 2010年第7期51卷 395-397,400页

作者：李静贾会敏郑直许昌学院表面微纳米材料研究所河南许昌461000

在微波条件下,以乙醇为反应介质,用铜片和碘单质为原料制备碘化亚铜微纳米晶体,分别用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的碘化亚铜微纳米晶体的晶型和形貌进行了表征,并考察了浓度、反应时间和微波功率对产物形貌和粒径的影响... 详细信息

在微波条件下,以乙醇为反应介质,用铜片和碘单质为原料制备碘化亚铜微纳米晶体,分别用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所得的碘化亚铜微纳米晶体的晶型和形貌进行了表征,并考察了浓度、反应时间和微波功率对产物形貌和粒径的影响,最终确定合成规则三角锥形CuI的最佳条件。

关键词：微波法碘化亚铜微纳米晶体形貌

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微波催化制备碘化亚铜球形微纳米晶体

应用化工 2016年第2期45卷 381-383页

作者：李小庆谢态平重庆化工职业学院化学工程系重庆400020 重庆大学化学化工学院重庆400044

在微波催化下,用碘单质和硝酸铜在乙醇溶液中反应,制备碘化亚铜微纳米晶体,研究功率、反应时间以及硝酸铜-乙醇溶液的浓度对碘化亚铜的形貌与粒径的影响;提出了可能存在的反应机理;用SEM、XRD对碘化亚铜微纳米晶体的形貌和晶型进行表征... 详细信息

在微波催化下,用碘单质和硝酸铜在乙醇溶液中反应,制备碘化亚铜微纳米晶体,研究功率、反应时间以及硝酸铜-乙醇溶液的浓度对碘化亚铜的形貌与粒径的影响;提出了可能存在的反应机理;用SEM、XRD对碘化亚铜微纳米晶体的形貌和晶型进行表征和分析,并且对碘化亚铜晶体的生长过程进行了分析。

关键词：碘化亚铜微纳米晶体制备微波法

碘化亚铜配位聚合物的单光子和双光子激发发光

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发光学报 2020年第7期41卷 782-790页

作者：尹少云莫钧婷潘梅中山大学化学学院广东广州510275 广东工业大学分析测试中心广东广州510006

利用两种半柔性的-不饱和双吡啶端基配体与CuI配位,分别通过结构转化法和原位组装法,得到两种具有{[CuIL]·solvents}n结构通式的二维和三维碘化亚铜配位聚合物,分别命名为Cu-3和Cu-4。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和元素分析等表... 详细信息

利用两种半柔性的-不饱和双吡啶端基配体与CuI配位,分别通过结构转化法和原位组装法,得到两种具有{[CuIL]·solvents}n结构通式的二维和三维碘化亚铜配位聚合物,分别命名为Cu-3和Cu-4。利用X射线单晶衍射、X射线粉末衍射和元素分析等表征方法确定了Cu-3和Cu-4的结构信息。研究这两种配位聚合物的光物理性能发现,用紫外光激发时,Cu-3和Cu-4均表现出单一发射峰,最大波长分别为513 nm的蓝绿光和555 nm的黄色光,归属于卤素到配体的电荷转移(3XLCT)。同时,这两种配位聚合物均表现出双光子激发发光性质,有望应用于生物成像领域。

关键词：碘化亚铜配位聚合物卤素到配体电荷转移双光子发光