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去氢孕酮有关物质的合成、确证和检测

山东化工 2024年第13期53卷 85-89,93页

作者：邹明慧江苏海洋大学药学院江苏连云港222000

目的:依据去氢孕酮的合成路线,合成去氢孕酮3个有关物质并进行来源分析,建立其有关物质的定量测定方法。方法:以9β,10α-孕甾-4,7二烯-3,20-二酮为起始原料,经四氯苯醌氧化得有关物质A,在无水乙醇/氯化氢溶液作用下发生双键重排得有关... 详细信息

目的:依据去氢孕酮的合成路线,合成去氢孕酮3个有关物质并进行来源分析,建立其有关物质的定量测定方法。方法:以9β,10α-孕甾-4,7二烯-3,20-二酮为起始原料,经四氯苯醌氧化得有关物质A,在无水乙醇/氯化氢溶液作用下发生双键重排得有关物质C,以9α,10β-孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮为起始原料,经对甲苯磺酸水解重排得有关物质B,有关物质测定采用RP-HPLC法,Hypersil ODS(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,以乙醇-乙腈-水(V_(乙醇)∶V_(乙腈)∶V_(水)=10∶30∶60)为流动相,等度洗脱,检测波长为290 nm。结果与结论:通过化学合成得到了3个有关物质,其结构经MS、^(1)H NMR和^(13)C NMR确证;有关物质测定方法灵敏度高、专属性强,可用于去氢孕酮有关物质的测定。

关键词：去氢孕酮有关物质合成确证 RP-HPLC

液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱快速筛查和确证畜禽肉及水产品中160种兽药残留

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分析试验室 2023年第6期42卷 748-759页

作者：谢瑜杰仝凯旋彭涛吴兴强于晓萱门雪范春林陈辉中国检验检疫科学研究院国家市场监管重点实验室(食品质量与安全)北京100176

应用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)建立了畜禽肉及水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等14类160种兽药残留快速筛查方法。均浆后的样品(猪、鸡、鱼)中加入80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)振荡提取,Oasis P... 详细信息

应用液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(LC-Q-Orbitrap/MS)建立了畜禽肉及水产品中磺胺类、喹诺酮类、四环素类等14类160种兽药残留快速筛查方法。均浆后的样品(猪、鸡、鱼)中加入80%(V/V)乙腈-水溶液(含0.2%(V/V)甲酸)振荡提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,在全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式下采集,基质匹配外标法定量。结果表明,160种兽药在0.25~100μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)≥0.99,方法筛查限(SDL)和定量限(LOQ)均为0.5~20μg/kg。除敌敌畏、卡巴氧和二嗪磷回收率低于60%外,其余兽药在猪肉、鸡肉和鱼肉中1倍、 2倍和10倍定量限3个加标水平下的总体回收率为65.0%~119.6%,相对标准偏差(RSD)为0.73%~20%。方法应用于75批市售畜禽肉及水产品检测,共筛查出6类8种兽药。本方法可同时筛查畜禽肉及水产品中多种兽药残留。

关键词：畜禽肉水产品兽药多残留分析液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱筛查确证

基于高效液相色谱法测定饮料中新食品原料吡咯喹啉醌二钠的含量及质谱确证

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食品科技 2022年第9期47卷 277-282页

作者：刘川钟菲菲汪辉欧阳丽王柯葛芬曹雯婷长沙市食品药品检验所国家酒类产品质量检验检测中心(湖南)湖南长沙410016

通过优化样品前处理和色谱分析方法,建立了高效液相色谱测定饮料中新食品原料吡咯喹啉醌二钠的分析方法,并采用液相色谱串联三重四极杆质谱进行确证。在SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)、色谱柱甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(添加1.61 g四丁基溴化... 详细信息

通过优化样品前处理和色谱分析方法,建立了高效液相色谱测定饮料中新食品原料吡咯喹啉醌二钠的分析方法,并采用液相色谱串联三重四极杆质谱进行确证。在SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)、色谱柱甲醇-0.01 mol/L乙酸铵(添加1.61 g四丁基溴化铵)为流动相、流速为1.0 mL/min及检测波长为250 nm的条件下对目标物进行分离;结果表明:目标化合物在1~100μg/mL有良好线性;检出限为3 mg/kg;定量限为10 mg/kg;在10~40 mg/kg,乳饮料(酸性乳饮料)中吡咯喹啉醌二钠的回收率为93.62%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为0.61%~3.83%,果汁(FC果汁)中吡咯喹啉醌二钠的回收率为87.83%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.01%~1.08%;该分析方法具有简便、准确、精密度高和回收率好等优点,适用于食品饮料中吡咯喹啉醌二钠含量的检测。

关键词：高效液相色谱饮料新食品原料吡咯喹啉醌二钠确证

从保留论到生成论 ——记忆信念的确证问题研究

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从保留论到生成论 ——记忆信念的确证问题研究

作者：柯国彬华侨大学

学位级别：硕士

记忆起初作为检验确证理论方法而出现在内在主义和外在主义的争论当中。后来随着争论的加剧,记忆信念的确证问题也逐步浮出水面,越来越多哲学家开始严肃对待并尝试提出解决方案。记忆信念的确证问题包括:记忆如何可以使主体确证地相信p... 详细信息

记忆起初作为检验确证理论方法而出现在内在主义和外在主义的争论当中。后来随着争论的加剧,记忆信念的确证问题也逐步浮出水面,越来越多哲学家开始严肃对待并尝试提出解决方案。记忆信念的确证问题包括:记忆如何可以使主体确证地相信p?这是如何实现的?在什么情况和条件下允许记忆确证一个信念?记忆信念确证问题必须要有记忆知识论的说明,否则我们就无法理解和相信我们在任何时候所知道的绝大多数东西。富梅顿说回答记忆信念确证问题是最基本的知识论问题。记忆信念的确证问题可以分为三个方面的争论,分别是记忆信念的确证难题之争、记忆信念的确证方法之争以及记忆信念的确证来源之争;这三方面的争论贯穿于保留论和生成论之争的全过程。保留论和生成论是以探讨记忆信念确证来源问题而展开的两种理论。它们的分歧在于对记忆信念的确证是记忆的保留还是记忆的生成;前者认为记忆只能保留信念的确证,后者认为记忆可以生成确证。保留论诞生于20世纪末;生成论从21世纪初开始,通过全面批判保留论而逐步实现自身的理论建构。本文从记忆知识论的背景和由来展开,集中讨论记忆的确证问题。首先,本文讨论相关的确证理论在记忆研究中所引发的分歧,进而分析不同的确证理论在记忆研究中存在的问题以及产生的影响。本文采用案例分析的方法分析保留论和生成论的核心观点,梳理和解读双方的理论脉络以及它们之间的分歧。大部分保留论者认为记忆只是保留确证,反对记忆可以生成确证,反对仅仅依靠记忆可以提升记忆信念的认识地位。生成论者则认为记忆可以生成确证并且认为记忆可以影响记忆信念的认识地位。本文将以确证为核心概念,探讨记忆信念是如何获得确证的。本文将分析和阐释保留论所保留的确证是什么,生成论所生成的确证又是什么?近年来,保留论作为一种传统的记忆信念确证理论已备受质疑;生成论则通过批判保留论,展示出自身的理论优势而正在兴起。然而,生成论的发展走向了一个极端,生成的确证范围更加没有限制,脱离了对记忆信念确证问题的回答。本文试图进行一种探索,通过“关系”将保留论和生成论的各自优势结合起来,以此更好地解决记忆信念的确证问题。

关键词：记忆信念的确证问题记忆知识论保留论生成论确证

思知人不可以不知天——论《中庸》对世界作为超越性存在的确证及其圆教之成立

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思想与文化 2022年第2期31卷 261-295页

作者：张晚林湘潭大学碧泉书院哲学系

本文通过对《中庸》经典文本的分析,从而说明整篇《中庸》就是为了完成对世界的超越性存在的确证,这种确证包括三个层次:第一,完成人作为天命在身者的确证,人作为天命在身者为世界作为超越性存在的确证进行了奠基;第二,完成家庭、社会... 详细信息

本文通过对《中庸》经典文本的分析,从而说明整篇《中庸》就是为了完成对世界的超越性存在的确证,这种确证包括三个层次:第一,完成人作为天命在身者的确证,人作为天命在身者为世界作为超越性存在的确证进行了奠基;第二,完成家庭、社会政治作为超越性存在的确证;第三,完成世界万物作为超越性存在的确证。至第三个层次,则儒学作为“道德的形上学”已完成,同时,儒学作为圆教也已完成。而儒学作为圆教,其色泽与声华一定是素淡而雅的,这是世界作为超越性存在回应与承受天命在声色上的必然显现。

关键词：天命在身者确证超越性存在圆教

气相色谱-质谱法测定玩具中单甲基锡迁移量及其假阳性的确证方法

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色谱 2018年第11期36卷 1181-1188页

作者：李函珂蚁乐洲谭智贤丁志勇黄宁姗黄理纳马彤梅广东检验检疫技术中心广东广州510623 华南理工大学化学与化工学院广东广州510640

基于欧盟玩具安全标准EN 71-3∶2013/A2∶2017中胃液迁移程序,建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法(GC-MS),并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法。经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件,单甲基锡在0. 02... 详细信息

基于欧盟玩具安全标准EN 71-3∶2013/A2∶2017中胃液迁移程序,建立了测定玩具中单甲基锡迁移量的气相色谱-质谱法(GC-MS),并首次针对由此引起的单甲基锡假阳性问题建立了确证方法。经优化迁移条件、衍生步骤及色谱条件,单甲基锡在0. 02～1. 0 mg/L范围内呈现良好线性关系,相关系数(R^2)为0. 999 2,方法检出限和定量限分别为0. 11 mg/kg和0. 32 mg/kg。单甲基锡在不同加标水平(0. 1、0. 5和1. 5μg)下的回收率为86. 2%～104. 2%,相对标准偏差为3. 1%～8. 2%(n=6)。实际样品测定表明,马口铁(锡铁合金)材质玩具表面涂层中检出了单甲基锡,迁移量为0. 44～0. 67 mg/kg,并以甲醇和丙酮为迁移溶剂对结果进行确证,经证实其为假阳性结果。

关键词：气相色谱-质谱法假阳性确证单甲基锡迁移玩具

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证

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色谱 2019年第11期37卷 1241-1248页

作者：胡巧茹曹鹏丛中笑梁君妮沙美兰李晓玉尹大路鲁闽烟台海关技术中心

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,... 详细信息

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和确证粮谷产品中20种真菌毒素的方法。样品经乙腈(含2%(体积分数)甲酸)提取,用Captiva EMR-Lipid小柱净化,采用Thermo Hypersil Gold C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行分析。在全扫描模式下以分析物的保留时间和一级母离子信息实现快速筛查,以自动触发采集的二级碎片离子信息进行确证。结果显示,目标分析物在各自的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r^2>0.99),方法检出限为0.25~20μg/kg,回收率为72.9%~117.8%,相对标准偏差为2.9%~15.2%(n=6)。该方法灵敏度高,结果准确、可靠,适用于粮谷产品中20种真菌毒素的快速筛查和确证。

关键词：超高效液相色谱高分辨质谱真菌毒素粮谷快速筛查确证

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过程可靠论确证的充要性难题及其回应评析

西部学刊 2022年第11期 41-44页

作者：初奇东北大学马克思主义学院

过程可靠论是在知识确证理论中很有创造性的一条研究进路,该理论主张信念的确证源自于可靠的过程或机制,但也无法保证过程外在的可靠性必定和主体的内在确证相联系,于是导致了过程可靠论确证的充要性难题——“新恶魔问题”与“透视眼... 详细信息

过程可靠论是在知识确证理论中很有创造性的一条研究进路,该理论主张信念的确证源自于可靠的过程或机制,但也无法保证过程外在的可靠性必定和主体的内在确证相联系,于是导致了过程可靠论确证的充要性难题——“新恶魔问题”与“透视眼问题”。对于这两个难题的回应,戈德曼引入了“正常世界”的范畴和双重确证理论予以回复,又在索萨“理智德性”的启示下提出了德性确证论,试图对充要性难题给出完满的解答。虽然戈德曼做出了创新性的解答,然而回应未能完好地弥合可靠性与确证之间的距离,其理论内部仍存在矛盾,需要进一步完善。

关键词：过程可靠论确证新恶魔问题透视眼问题

压片糖果中新型非法添加那非类物质筛查及确证研究

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广东化工 2022年第24期49卷 275-278页

作者：曾令浩李思颖李文倩李俞洁黄密广州检验检测认证集团有限公司广东广州511447

本研究应用液相色谱串联高分辨质谱技术,对压片糖果样品中新型非法添加那非类化合物进行了靶向/非靶向筛查研究。研究利用非法添加数据库进行靶向筛查,确定了压片糖果中非法添加了那非乙酰酸;然后利用非靶向筛查技术方案,成功筛查并确证... 详细信息

本研究应用液相色谱串联高分辨质谱技术,对压片糖果样品中新型非法添加那非类化合物进行了靶向/非靶向筛查研究。研究利用非法添加数据库进行靶向筛查,确定了压片糖果中非法添加了那非乙酰酸;然后利用非靶向筛查技术方案,成功筛查并确证了2个新型的非法添加那非类化合物,并对其结构式和质谱裂解途径进行分析。本研究不仅发掘了食品中可能违法添加的那非类物质种类,使用的技术方案可为新型非法添加物质的筛查和确证提供一定的技术参考。

关键词：高效液相色谱串联高分辨质谱筛查确证压片糖果那非类物质