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ICP-MS测定硬金属相关金属及其化合物的方法研究

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ICP-MS测定硬金属相关金属及其化合物的方法研究

作者：李西西济南大学

学位级别：硕士

【研究目的】本研究旨在建立工作场所空气和作业工人尿样中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物的测定方法,为硬金属工作场所职业卫生状况评价及硬金属相关疾病接触生物标志物的研究提供合理有效的检测手段。【研究方法】本实验采用... 详细信息

【研究目的】本研究旨在建立工作场所空气和作业工人尿样中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物的测定方法,为硬金属工作场所职业卫生状况评价及硬金属相关疾病接触生物标志物的研究提供合理有效的检测手段。【研究方法】本实验采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对作业场所空气及作业工人尿中的钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物进行测定,对实验条件、样本前处理过程进行选择,对方法的性能指标进行评价,并将其应用于硬金属作业现场进行测定、分析,具体如下:(1)实验条件的选择选择最优的仪器工作参数,对消解试剂、内标元素等进行实验,选择最佳的测定条件。微孔滤膜采用微波消解法进行处理,尿样采用直接稀释法及微波消解法两种前处理方法。(2)方法性能指标评价配制不同浓度的标准系列,通过绘制标准曲线,求证测定方法的线性范围,计算方法的检出限。配制加入不同浓度混合标准溶液的空气及尿液样本,计算样品的加标回收率,评价方法准确度;通过不同时间点测定相同浓度的平行加标样品,计算相对标准偏差,评价方法精密度;同时采用滤膜及尿冻干金属标准物质对建立方法进行验证。(3)方法的现场应用选取山东省内某家硬金属企业,对工作场所进行个体及定点采样,收集空气样本;以个体采样工人作为暴露组,按照1:2的比例,选取一定数量的非暴露工人作为对照组,留取个体采样工人及对照组工人班末尿样,按照建立的方法对样品测定,运用SPSS对数据进行分析。【研究结果】1 ICP-MS测定的线性范围及检出限空气样本在浓度为000μg/L、000μg/L范围内绘制标准曲线,检出限为0.024μg/L.256μg/L,尿液样本在浓度为00μg/L的范围内绘制标准曲线,直接稀释-ICP-MS检出限为0.011μg/L.087μg/L,微波消解-ICP-MS检出限为0.009μg/L.079μg/L,各元素线性良好,相关系数均大于0.999,各元素检出限符合实际样品分析要求。2 ICP-MS测定的准确度与精密度实验空气样本7种元素的加标回收率在95.2%04.6%之间;尿样直接稀释-ICP-MS的加标回收率在93.0%03.6%之间,尿样微波消解-ICP-MS的加标回收率在92.0%01.8%之间。空气样本批内精密度RSD为1.41%.50%,批间精密度RSD为1.28%.31%;尿样直接稀释-ICP-MS批内精密度RSD为1.25%.56%,批间精密度RSD为1.58%.67%;尿样微波消解-ICP-MS批内精密度RSD为1.23%.97%,批间精密度RSD为1.56%.89%。选取滤膜铅镉锰锌成份分析标准物质、冻干人尿铬标准物质、冻干人尿镉质量控制样品作为质控,按本文建立方法测定,各元素测定值均在标准参考值范围内。3 ICP-MS测定方法在某硬金属相关企业调查中的应用3.1企业作业场所空气及作业工人尿样测定情况所选企业暴露人群为研磨车间工人,共计91人,分为砂带研磨工、细砂轮研磨工及布带砂轮工,共选取17个监测点,25名个体采样工人,50名对照组工人,采集空气样本及班末尿样,按照所建立的方法对样本进行测定,定点采样和个体采样空气中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物含量在职业接触限值范围内,未超标;暴露组尿钴与尿铅(未超过观察对象诊断下限值)含量与对照组有差异,其余尿金属含量无显著性差异。3.2空气中钨、钴含量与尿中钨、钴含量的相关性分析对25名个体采样工人的钨、钴外暴露浓度与尿钨、尿钴的浓度进行相关性分析,作业工人钨的外暴露浓度与尿钨含量无相关关系;钴的外暴露浓度与尿钴含量存在正相关关系r=0.684(P<0.01)。【研究结论】ICP-MS同时测定工作场所空气和作业工人尿样中钨、钴、镍、铬、镉、锰、铅及其化合物,滤膜经微波消解,尿样经直接稀释或经微波消解,以锗作为在线内标,是高效可行的检测方法。

关键词：电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 硬金属空气尿

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国内硬金属肺病11例病例报道

中国职业医学 2015年第6期42卷 629-632页

作者：罗英男李西西闫永建山东省医学科学院山东省职业卫生与职业病防治研究院山东济南250002 济南大学山东省医学科学院医学与生命科学学院250012

目的分析国内文献报道的硬金属肺病（HMLD）的特点,为制订其诊断标准提供依据。方法在＂中国知网＂和＂万方医学网＂数据库检索汇总2000年1月至2015年5月国内公开发表的HMLD病例报道文献,筛选9篇文献共计11例患者进行分析。结果 11例患... 详细信息

目的分析国内文献报道的硬金属肺病（HMLD）的特点,为制订其诊断标准提供依据。方法在＂中国知网＂和＂万方医学网＂数据库检索汇总2000年1月至2015年5月国内公开发表的HMLD病例报道文献,筛选9篇文献共计11例患者进行分析。结果 11例患者中男性7例,女性4例;年龄中位数（M）为32.0（22.0-49.0）岁,硬金属粉尘接触工龄M为5.0（1.0-10.0）年。工种包括磨切、磨削、打磨、镍氢电池制造和电焊等。发病潜伏期M为5.0（3.0-20.0）年。主要症状为咳嗽,以干咳为主,伴有气喘、胸闷、劳力性呼吸困难、胸痛及咯痰;缺氧体征不明显。实验室检查偶见周围血淋巴细胞数计数减少,血清抗核抗体升高。肺功能主要表现为限制性通气功能障碍,弥散功能降低。胸部影像学可表现为磨玻璃影、斑片状影、网状影和结节影等。11例患者肺活检组织病理学检查结果均显示巨细胞间质性肺炎样改变。3例患者行支气管肺泡灌洗液检查,均检测到大量多核巨细胞。通过脱离硬金属粉尘接触,使用糖皮质激素治疗,患者症状及胸部影像学改变好转。结论国内HMLD病例特征性病理表现为巨细胞间质性肺炎,糖皮质激素治疗有一定效果。根据可靠的硬金属粉尘接触史,结合呼吸系统损害的临床表现、胸部影像学及肺组织病理学检查结果可明确诊断。

关键词：硬金属粉尘肺疾病多核巨细胞间质性肺炎临床分析治疗

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硬金属的铣削

世界制造技术与装备市场 1996年第4期 6-8页

作者：欧阳兮

可将传统的模具制造时间减少75％的新的加工方法。

关键词：硬金属铣削模具

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硬金属肺病21例临床分析

硬金属肺病21例临床分析

山东省某硬金属生产企业作业工人健康状况调查

第十三次全国劳动卫生与职业病学术会议

作者：李西西罗英男宋平平闫永建山东省医学科学院山东省职业卫生与职业病防治研究院济南大学山东省医学科学院医学与生命科学学院山东省医学科学院山东省职业卫生与职业病防治研究院

目的总结硬金属肺病(HMLD)疑似病例的临床特点,探讨HMLD的诊断方法及其与巨细胞间质性肺炎(GIP)的关系。方法收集国内外公开发表的关于HMLD的相关病例报道,分析患者年龄、性别、工种、工龄以及各种临床特点和实验室检查,并对结果进行分... 详细信息

目的总结硬金属肺病(HMLD)疑似病例的临床特点,探讨HMLD的诊断方法及其与巨细胞间质性肺炎(GIP)的关系。方法收集国内外公开发表的关于HMLD的相关病例报道,分析患者年龄、性别、工种、工龄以及各种临床特点和实验室检查,并对结果进行分析。结果共收集21例HMLD,16例病理检查呈GIP样改变,主要的临床表现有咳嗽(20/21)和活动后呼吸困难(10/21);肺功能检查表现为限制性通气功能障碍;胸部x线和HRCT表现为两肺磨玻璃样影、实变影、弥漫性的小结节影、网状影和牵拉性支气管扩张。结论 HMLD临床比较罕见,无特异性的临床及影像学改变,需结合临床病史、临床表现、影像学及病理改变作出诊断,在间质性肺疾病的诊断和鉴别诊断中需重视患者的职业暴露史。

关键词：钴间质性肺疾病巨细胞间质性肺炎硬金属

来源： cnki会议评论

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预防医学论坛 2020年第11期26卷 813-816,823页

作者：李西西罗英男张静张娟范晓丽闫永建山东省职业卫生与职业病防治研究院山东第一医科大学山东省医学科学院山东济南250002 河北省疾病预防控制中心河北石家庄050000 四川大学华西第四医院四川成都610041

目的通过对山东省某硬金属生产企业进行现场调查及接触工人职业健康检查,了解硬金属粉尘暴露对作业工人健康的影响。方法选取2019年某硬金属生产企业的筛料工、混料工、修形打磨工共89名为暴露组,89名无粉尘暴露人员为对照组,进行问卷... 详细信息

目的通过对山东省某硬金属生产企业进行现场调查及接触工人职业健康检查,了解硬金属粉尘暴露对作业工人健康的影响。方法选取2019年某硬金属生产企业的筛料工、混料工、修形打磨工共89名为暴露组,89名无粉尘暴露人员为对照组,进行问卷调查、职业健康筛检,以及作业场所现场调查,空气钴暴露水平测定。结果筛料工序接触的钴浓度范围为0.01~0.02 mg/m^3;混料工序接触的钴浓度范围为0.09~1.04 mg/m^3;修形研磨工序接触的钴浓度范围为0.02~0.18 mg/m^3。筛料工序与混料工序、研磨工序钴暴露浓度比较均有差异(P0.05)。硬金属粉尘暴露组作业人员气短、胸闷、咳嗽、咳痰等呼吸道症状的发生率高于对照组(P0.05),皮疹/皮肤瘙痒的体征两组比较差异无统计学意义(P>0.05),暴露组影像学异常检出率为64.04%,对照组异常检出率为4.49%。暴露组工人胸片出现纹理增多、点状线状影、网状影的比例较对照组高(P0.05)。结论硬金属作业工人粉尘暴露水平最高的工序为混料工。硬金属粉尘暴露对作业工人有一定的呼吸系统损害,出现呼吸系统症状,肺纹理粗乱增多,点线状影、网状影,肺功能检查呈限制性通气功能障碍。

关键词：硬金属硬金属肺病职业暴露钴

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住友电工硬金属推出通用超硬整体钻头

机电工程技术 2008年第11期37卷 4-5页

日本住友电工硬金属开发出了通用超硬整体钻头“Super Multi Drill GSN”，于2008年10月21日上市。

关键词：住友电工硬金属钻头超硬通用 Super Multi GSN

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以车代磨加工硬金属材料

世界制造技术与装备市场 1995年第1期 27-28页

作者：朱岚

刀具材料的发展，车床及其部件性能的改进，有可能实现以车代磨加工硬金属材料，从而可以用车床对合适的工件进行精密加工。

关键词：硬金属车削磨削精密切削

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住友电工硬金属推出通用超硬整体钻头

磨料磨具通讯 2008年第10期 30-30页

【日经BP社报道】住友电工硬金属（总部：兵库县伊丹市）开发出了通用超硬整体钻头“Super Multi Drill GS型”，并将于2008年lO月21日上市。该钻头以与不二越的合作研究为基础，双方就基本设计思路达成共识后开发。这是超硬钻头领域的... 详细信息

【日经BP社报道】住友电工硬金属（总部：兵库县伊丹市）开发出了通用超硬整体钻头“Super Multi Drill GS型”，并将于2008年lO月21日上市。该钻头以与不二越的合作研究为基础，双方就基本设计思路达成共识后开发。这是超硬钻头领域的首款合作产品。

关键词：住友电工硬金属钻头超硬通用 Super Multi 兵库县

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硬金属粉尘致作业人员接触性皮炎的调查

中华劳动卫生职业病杂志 2019年第8期37卷 589-592页

作者：薛宁赵丽罗英男刘洁郭书含闫永建济南大学山东省医学科学院医学与生命科学学院 250022 济南医院 250013 山东省职业卫生与职业病防治研究院济南250100 河北省疾病预防控制中心石家庄050024 山东省中医药大学济南250355

目的调查硬质合金生产企业作业人员接触性皮炎的发病情况.方法于1997年10月至2017年10月,对某大型硬质合金生产企业进行现场职业流行病学调查,对职工进行职业健康检查,以152名接触硬金属粉尘(硬金属原料粉尘及合金粉尘)的在岗职工为接触... 详细信息

目的调查硬质合金生产企业作业人员接触性皮炎的发病情况.方法于1997年10月至2017年10月,对某大型硬质合金生产企业进行现场职业流行病学调查,对职工进行职业健康检查,以152名接触硬金属粉尘(硬金属原料粉尘及合金粉尘)的在岗职工为接触组,同企业非粉尘作业的142名职工为对照组,对两组中有接触性皮炎病史的硬金属生产工人进行回顾性调查,分析接触硬金属粉尘致接触性皮炎发生的危险因素.结果接触组作业人员过敏性疾病发病率明显高于对照组,差异有统计学意义(χ^2=23.793,P硬金属合金生产企业中接触硬金属粉尘的作业人员接触性皮炎发病率高,接触性皮炎的发生可能与有呼吸系统症状有关联.

关键词：钴硬金属硬质合金皮炎接触性