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现代化工 2018年第6期38卷 20-23页

作者：韩娜苏瑞王知贺谢艾玲李季徐仕翀吉林师范大学物理学院吉林四平136000

综述了软/硬磁纳米复相永磁材料(包括一维、二维、三维)的制备方法和相关应用研究,并对其应用前景进行了展望。

关键词：磁性纳米复合材料软磁相硬磁相交换耦合应用前景

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选区激光熔化成型钕铁硼（NdFeB）磁性能的研究

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选区激光熔化成型钕铁硼（NdFeB）磁性能的研究

作者：王求南昌大学

学位级别：硕士

在稀土磁体中,以钕铁硼(Nd Fe B)合金最为优异,具有高磁能积及高矫顽磁力,该合金被广泛应用在高密度磁记录器、音响器材、汽车用起动马达及医疗设备上。传统钕铁硼粉末冶金工艺存在因添加黏结剂和高温烧结过程中晶粒较大,易造成磁铁孔... 详细信息

在稀土磁体中,以钕铁硼(Nd Fe B)合金最为优异,具有高磁能积及高矫顽磁力,该合金被广泛应用在高密度磁记录器、音响器材、汽车用起动马达及医疗设备上。传统钕铁硼粉末冶金工艺存在因添加黏结剂和高温烧结过程中晶粒较大,易造成磁铁孔隙率高与内部磁滞损耗,磁铁的残留磁通量与磁能积较低,矫顽磁力不足。选区激光熔化技术因高冷却速率,在常见的铝合金、钛合金、不锈钢等材料成型时,通常具有较小的晶粒尺寸,通过选区激光熔化成型钕铁硼材料可能具有更好的磁性,但公开文献中对选区激光熔化成型钕铁硼工艺研究较少,工艺参数对试样成型质量和磁性能的影响不明确,本文探索选区激光熔化对成型钕铁硼磁性能的影响。实验采用了自主研发的选区激光熔化平台,通过控制光纤激光器输出CW激光、PULSE激光,并与单光光路、分光光路组合,形成不同模式的选区激光熔化工艺。研究不同工艺模式下,扫描间距、扫描速度、铺粉厚度等工艺参数对试样成型质量、组织与磁特性的影响。主要研究结果如下:1、优化后的CW激光分光光路工艺模式下成型钕铁硼的工艺参数为:单一光点功率53W,光斑直径59μm,光斑间距80μm,扫描间距420μm,扫描速度50mm/s,铺粉层厚40μm,钕铁硼试样立体块成型效果较好。成型的钕铁硼试样组织中存在较多的α-Fe软磁相,NdFeB硬磁相较少,晶界处存在块状的富钕相及少量的氧化钕,最大磁能积为BHmax≈0,试样几乎不具备磁性。2、优化后的PULSE激光分光光路工艺模式下成型钕铁硼的工艺参数为:单一光点功率53W,激光频率10k Hz,脉冲宽度60us,光斑直径59μm,光斑间距48μm,扫描间距120μm,扫描速度160mm/s,铺粉层厚40μm,钕铁硼试样立体成型效果较好。成型的钕铁硼试样组织中存在较多的NdFeB硬磁相,α-Fe软磁相较少,晶界处存在微小颗粒状的富钕相及少量的氧化钕,最大磁能积为BHmax=1.1MGOe。3、优化后的PULSE激光单光光路工艺模式下成型钕铁硼的工艺参数为:单一光点功率160W,激光频率10k Hz,脉冲宽度60us,光斑直径96μm,重叠率25%,扫描速度250mm/s,铺粉层厚25μm,钕铁硼试样立体块具有实验中最好的成型质量以及最好的磁性能BHmax=1.3MGOe。4、混合激光单光光路成型钕铁硼工艺模式中发现,虽然试样成型质量一般、硬磁区的磁性稍弱,但可达到传统烧结磁铁所做不到的不同部位磁性可控,初步验证了选区激光熔化工艺具有成型局部不同磁性能的钕铁硼试样的可行性。

关键词：选区激光熔化冷却速率硬磁相最大磁能积

Nd-Fe-B基纳米复合永磁材料矫顽力及其机制的研究进展

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稀有金属材料与工程 2010年第10期39卷 1868-1874页

作者：李柱柏刘新才潘晶张辉张文旺宁波大学新型功能材料及其制备科学国家重点实验室培育基地浙江宁波315211 宁波大学理学院浙江宁波315211

重点探讨Nd-Fe-B基纳米复合永磁材料晶间交换耦合作用对有效各向异性和矫顽力的影响,对Nd-Fe-B基纳米复合永磁材料矫顽力机制进行讨论分析。硬磁相之间的耦合在反磁化场作用下将促进畴壁位移和磁距反转,不利于提高纳米复合永磁材料的矫... 详细信息

重点探讨Nd-Fe-B基纳米复合永磁材料晶间交换耦合作用对有效各向异性和矫顽力的影响,对Nd-Fe-B基纳米复合永磁材料矫顽力机制进行讨论分析。硬磁相之间的耦合在反磁化场作用下将促进畴壁位移和磁距反转,不利于提高纳米复合永磁材料的矫顽力,在晶间形成适当的非磁性相减弱硬磁相之间的耦合作用可一定程度地提高纳米复合永磁材料矫顽力。除形核场、自钉扎作用外,晶粒内部缺陷的钉扎效应能阻止反磁化畴壁的位移,可进一步提高纳米复合永磁材料矫顽力。

关键词： Nd-Fe-B 纳米复合永磁材料矫顽力机制研究进展 Permanent Magnets Based Coercivity Mechanism Progress 交换耦合作用有效各向异性硬磁相反磁化位移讨论分析内部缺陷晶间非磁性相钉扎作用畴壁形核场

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高矫顽力永磁体的微观结构

钢铁 1984年第5期19卷 37-42页

作者： Fidler,J. Skalicky,P. 维也纳技术大学应用技术物理学院

磁畴结构和微观结构的研究,对于永磁材料的矫顽力的理解至为重要。为研究以钴或铁的稀土金属间化合物为基础的新型高矫顽力永磁材料,采用了光学显微镜和透射电镜。在单相的磁体中,矫顽力既受反向畴的成核场和扩张场所支配,也受控于畴壁... 详细信息

磁畴结构和微观结构的研究,对于永磁材料的矫顽力的理解至为重要。为研究以钴或铁的稀土金属间化合物为基础的新型高矫顽力永磁材料,采用了光学显微镜和透射电镜。在单相的磁体中,矫顽力既受反向畴的成核场和扩张场所支配,也受控于畴壁在晶界的钉扎。在析出硬化型的复相磁体中,矫顽力则由畴壁在某种铁磁性第二相的连续的胞状析出结构内的钉扎所支配。

关键词：永磁体永磁材料硬磁材料磁性材料磁化矫顽力矫顽场磁畴结构反向畴硬磁性硬磁相微观结构

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各向异性纳米晶复合稀土磁体的研制

磁性材料及器件 2007年第4期38卷 1-10页

作者：刘世强李东黄美清金娥实沈玉辉何阳生陈红兵代顿大学磁学试验室美国俄亥俄州代顿市45469 UES公司美国俄亥俄州代顿市45432 FutureTek USA公司美国俄亥俄州代顿市45419

作者成功地开发了全密度各向异性纳米晶复合稀土永磁体,其制备技术新颖,工艺成本低。采用粉末混合技术,纳米磁体的(BH)max可以达到 320～400kJ/m3(40～50MGOe)。而采用粉末镀膜技术,(BH)max可达360～440kJ/m3(45～55MGOe)。这样,制备各... 详细信息

作者成功地开发了全密度各向异性纳米晶复合稀土永磁体,其制备技术新颖,工艺成本低。采用粉末混合技术,纳米磁体的(BH)max可以达到 320～400kJ/m3(40～50MGOe)。而采用粉末镀膜技术,(BH)max可达360～440kJ/m3(45～55MGOe)。这样,制备各向异性纳米晶复合稀土磁体的主要技术困难就得到了克服。此外,作者观察到纳米晶粒复合磁体中软磁相的尺寸可达数十微米。这一尺寸是目前的界面交换耦合模型所建议的软磁相尺寸上限的一千倍以上。继续减小软磁相的尺寸并改善其分布将会进一步改善纳米晶粒复合磁体的磁性能。

关键词：纳米晶复合磁体界面交换耦合 Nd-Fe-B 硬磁相软磁相磁性能

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(Fe，Co)-RE-B-M（M=Cu，Nb）永磁材料磁性能的研究

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(Fe，Co)-RE-B-M（M=Cu，Nb）永磁材料磁性能的研究

作者：温东旭郑州大学

学位级别：硕士

纳米晶双相（Fe,Co）-RE-B-M （M=Cu, Nb）复合永磁材料是一种综合性能十分优异的新型磁性材料,这种材料利用软磁相的高饱和磁化强度和硬磁相的高矫顽力的特点,在纳米尺寸范围内,通过软、硬磁相间的交换耦合作用可获得很高的硬磁性能。... 详细信息

纳米晶双相（Fe,Co）-RE-B-M （M=Cu, Nb）复合永磁材料是一种综合性能十分优异的新型磁性材料,这种材料利用软磁相的高饱和磁化强度和硬磁相的高矫顽力的特点,在纳米尺寸范围内,通过软、硬磁相间的交换耦合作用可获得很高的硬磁性能。根据微磁学理论,这种材料的最大磁能积可达到1MJ/m3,高于此前所有的单相永磁材料的磁能积。此类材料因较低的生产成本,优异的性能,具有广阔的市场应用前景。但是目前生产的纳米晶双相RE-Fe-B复合永磁材料的性能与理论值相差很大,主要是由于非晶合金晶化时,软磁相的析出温度要低于硬磁相的析出温度,当硬磁相开始析出时,软磁相已经长大,达不到交换耦合作用的效果。因而如何获得细小且均匀的纳米晶晶粒成为研究纳米晶双相（Fe,Co）-RE-B-M复合永磁材料的重点。本文分别研究了不同的晶化时间及添加Cu和Nb元素对富B型纳米晶双相Nd-Fe-B复合永磁材料磁性能的影响,以及Cu元素对富Fe型纳米晶双相RE-Fe-B复合永磁材料磁性能的影响。使用真空电弧熔炼炉制备母合金,采用熔体快淬法制备出设计好的合金成分的非晶薄带,并对非晶薄带做XRD和DSC检测,结果表明：制备出的条带均为非晶态合金,并根据DSC结果确定出晶化热处理工艺。对晶化处理过的磁粉做VSM检测其磁性能,并对晶化后的条带通过XRD对其进行结构检测。部分晶化处理后的磁粉用来制备粘结磁体。通过讨论不同的晶化时间对永磁材料结构的影响,进而讨论其对磁性能的影响。结果表明：随着晶化时间的延长,永磁材料的磁性能先升高后降低,这是由于晶化相的晶粒长大所致。对Cu和Nb部分替代Fe67Co9.5Nd3Dyo.5820合金中的Co对合金磁性能的影响进行了研究,随Cu含量的增加,Fe-Co-Nd-Dy-B-Cu-Nb系合金的磁性能逐渐增大,当Cu的含量为0.5at%,磁能积（BH）m有最大值为46.416kJ/m3,这是由于Cu元素具有细化晶粒增强软磁相与硬磁相之间的交换耦合作用。Cu和Nb的复合添加使Fe-Co-Nd-Dy-B-Cu-Nb系合金的磁性能反而降低,这是由于引入了过多的非磁性元素,但是Nb元素的添加增大了合金系的GFA。添加少量的Cu元素增大了（Nd,Pr）8.5Fe84.5Nb0.5Zr0.5B6合金的磁性能,这也是由于Cu元素具有细化晶粒的作用,提高了永磁材料的磁性能。该合金系中（Ndo.8Pr0.2）8.5Fe84Nb0.5Zr0.5Cu0.5B6合金具有最大的磁能积为64.8kJ/m3。粘结磁体的性能趋近于磁粉的性能,同时受到成型工艺等因素的影响,粘结磁体的磁性能一般低于磁粉的性能。

关键词：纳米晶硬磁相软磁相交换耦合磁能积粘结磁体

(Fe,Co)-RE-B-M（M=Cu,Nb）永磁材料结构的研究

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(Fe,Co)-RE-B-M（M=Cu,Nb）永磁材料结构的研究

作者：范冬冬郑州大学

学位级别：硕士

纳米双相Nd-Fe-B复合永磁材料以其优异的性能和较低的生产成本引发了广泛的关注,如何制备出低稀土含量且性能优异的纳米双相永磁材料成为研究的热点之一。针对纳米双相复合永磁材料研究工作中晶粒尺寸不能很好的满足交换耦合作用条件的... 详细信息

纳米双相Nd-Fe-B复合永磁材料以其优异的性能和较低的生产成本引发了广泛的关注,如何制备出低稀土含量且性能优异的纳米双相永磁材料成为研究的热点之一。针对纳米双相复合永磁材料研究工作中晶粒尺寸不能很好的满足交换耦合作用条件的问题,本文主要通过电弧熔炼、熔体快淬、真空晶化热处理制备出纳米双相复合Nd-Fe-B永磁材料,并利用XRD、DSC、VSM等方法研究晶化工艺和合金成分对纳米双相复合Nd-Fe-B永磁材料的微观结构和性能影响。围绕这一课题主要进行了以下工作：本文分别研究了添加Cu和Nb元素对富B型纳米晶双相Nd-Fe-B复合永磁材料磁性能的影响,以及不同的晶化工艺和制备工艺对纳米晶双相RE-Fe-B复合永磁材料磁性能的影响。（1）使用真空熔炼炉制备母合金,采用线速度为25m/s铜轮旋淬法制备出设计的合金成分的薄带,并对薄带做XRD和DSC检测,结果表明：制备出的条带均为非晶态合金。再根据DSC结果确定出晶化热处理工艺。对晶化后的条带做XRD检测,以及对晶化处理过的磁粉做VSM检测。（2）根据Fe-Co-Nd-Dy-B-Cu-Nb合金系的五个成分合金的DSC曲线可知：该合金系具有较大的过冷液相区,其中Fe67Co8.3Nd3Dyo.5B20Cuo.2Nb1的△Tx=51K,表明该合金具有很大的玻璃形成能力,有望制备出大块非晶。同时Cu元素的添加具有降低晶化温度的作用;而Cu、 Nb元素的复合添加提高了晶化温度。根据DSC的结果我们制定出在第一个晶化峰结束温度（Tend1）即615℃分别进行15分钟、20分钟、25分钟和30分钟晶化处理。然后根据实验的结果,又对合金Fe67Co9.5Nd3Dyy05B20Cu0.5在680℃晶化处理5-25分钟,并在晶化时间为5分钟时得到了最佳磁性能为（BH）m=48.392kJ/m3。（3）通过合金的XRD和VSM结果来讨论不同的晶化时间对永磁材料结构和性能的影响,结果表明：随着晶化时间的延长,软磁相a-Fe和硬磁相Nd2Fe14B的析出量和晶粒尺寸都增大,当晶粒过分长大时就降低了软、硬磁相间的交换耦合作用,导致合金磁性能的降低。该合金系的晶化过程中存在最佳晶化时间。（4）通过改变快淬速度可以影响合金的结构和性能。（5）当Cu元素部分的替代Fe67Co9.5Nd3Dyo.5B20合金中的Co时,随着Cu元素的含量的增加,合金的性能越好。当Cu的含量为0.5at%时,晶化热处理时间为20分钟时,合金具有最佳磁性能：Hc=200.36kA/m,Br=0.95085T,（BH） m=46.416kJ/m。这是由于Cu元素具有细化晶粒的作用,增强了软、硬磁相间的交换耦合作用,从而增大了合金的磁性能。（6）Cu和Nb部分替代Fe67Co9.5Nd3Dyo.5B20合金中的Co元素,Cu和Nb的复合添加使Fe-Co-Nd-Dy-B-Cu-Nb系合金的磁性能出现了降低,这是由于Nb元素的添加提高了晶化温度,降低了晶化动力学作用,使合金中析出了中间相Nd2Fe23B3,使硬磁相Nd2Fe14B的析出量减少,进而减低了磁性能。但是Nb元素的添加增大了合金系的GFA。

关键词：纳米晶硬磁相软磁相交换耦合磁能积

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FePt/Fe多层膜的结构与磁性研究

FePt/Fe多层膜的结构与磁性研究

作者：张大勇北京科技大学

学位级别：硕士

本文用磁控溅射法制备了FePt单层膜、FePt/Fe多层膜,并在高真空环境下进行热处理。用X射线衍射,扫描电镜,电子能谱研究了FePt/Fe多层膜的晶体结构,形貌和成分,用振动样品磁强计测量了所制备的样品的磁性。成功地形成了具有FCT结构的FeP... 详细信息

本文用磁控溅射法制备了FePt单层膜、FePt/Fe多层膜,并在高真空环境下进行热处理。用X射线衍射,扫描电镜,电子能谱研究了FePt/Fe多层膜的晶体结构,形貌和成分,用振动样品磁强计测量了所制备的样品的磁性。成功地形成了具有FCT结构的FePt有序相,获得具有较高磁能积的exchange-spring型永磁体。在实验中发现,溅射态的FePt单层膜和FePt/Fe多层膜中的FePt相是FCC结构的无序相,是软磁性的,矫顽力较小(38.8Oe),饱和磁化强度较高(1.39T)。经过500℃以上热处理后,FCC结构的无序相转变成FCT结构的有序相,从而变成硬磁相,其矫顽力较高。经过热处理后,FePt/Fe多层膜中的晶粒度增加,晶格常数变小,说明FePt层中Fe的成分增加,形成富铁相。但在700℃热处理后,由于第二相软磁相的析出,磁滞回线出现明显的两相形状。这是由于随着退火温度的升高,FePt/Fe多层膜中的晶粒长大,软、硬磁相之间耦合不足。因此,合理选择热处理工艺条件,控制样品的晶粒度,对于磁性能是十分重要的。在对硬磁层厚度的研究中发现,当FePt/Fe多层膜中FePt层厚度大于16nm以后,经过热处理后,就能够形成FCT结构的有序结构,具有良好的永磁性能。在对于FePt层厚度固定(21.5nm)的FePt/Fe多层膜的研究中发现,当增加Fe层厚度时,FePt相中的晶格常数a逐渐减小,并在大于一定值时(11nm)时,就不能形成FCT结构。对于FePt/Fe多层膜样品的最大磁能积的研究表明,最大磁能积随着Fe层厚度的增加而增加——由于饱和磁化强度的增加,到达一个峰值后迅速下降——由于无法形成FCT结构的有序相而矫顽力大幅度下降。厚度优化的多层膜样品的最大磁能积比FePt单层膜高大约60%。在实验中我们还发现,在FePt/Fe多层膜样品的矫顽力与FePt相的晶格常数a大致上存在一个线性关系。对于FePt/Fe多层膜中多组不同层厚样品的研究表明当Fe层厚度在8-11nm之间时,多层膜样品具有较高的磁能积。快速热处理同样可以形成FCT结构的有序相,但是由于热处理的时间较短,形成的晶粒度较小。在Ag间隔层上生长FePt/Fe多层膜并不能提高样品的饱和磁化强度,但是能够减慢FePt层相转变的速度和晶粒的生长。

关键词：磁性研究 FePt/Fe 最大磁能积饱和磁化强度硬磁相单层膜软磁相过热处理晶格常数薄膜技术

合金元素Sm与Dy对低钕永磁材料结构与性能的影响

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合金元素Sm与Dy对低钕永磁材料结构与性能的影响

作者：杜宜博郑州大学

学位级别：硕士

NdFeB双相纳米永磁材料以其优异的永磁性引起了研究者和企业的广泛关注,但是近几年稀土价格的上涨给企业带来很大的压力,为此,企业和研究者都在研究如何减少NdFeB双相纳米永磁材料中的稀土含量,同时不降低材料的磁性能。本文选择稀土含... 详细信息

NdFeB双相纳米永磁材料以其优异的永磁性引起了研究者和企业的广泛关注,但是近几年稀土价格的上涨给企业带来很大的压力,为此,企业和研究者都在研究如何减少NdFeB双相纳米永磁材料中的稀土含量,同时不降低材料的磁性能。本文选择稀土含量低的合金为研究对象,就是为了满足这样的要求。本文分别研究添加合金元素Sm和替换Dy对低钕双相纳米永磁材料的影响,以及改变退火工艺来提高合金的磁性能。本文具体的研究内容如下：将合金Fe67Co9.5-xSmxNd3Dy05B20利用熔体快淬法制成薄带,薄带的XRD显示在铜轮的转速低至10m/s时,该薄带仍然是非晶态。根据Fe66.5Co9.5Sm1Nd3Dy0.5B20的DSC曲线来确定退火温度,Fe66.5Co9.5Sm1Nd3Dy0.5B20的DSC曲线上主要包括两个放热峰,选择在两个放热峰末尾630℃和675℃退火。经过XRD分析发现Fe67Co95-xSmxNd3Dy0.5B20(x=0.5,l,1.5)晶化后主要由由硬磁相SmCo5(?)和Nd2Fe14B,软磁相α-Fe和Fe3B组成。结合VSM发现在第二个放热峰结束处退火比第一个放热峰结束处效果好,在退火时间相同条件下,在第二放热峰结束处退火时,晶化程度更加充分,析出的硬磁相更多,析出的Fe3B相增加。通过XRD研究发现添加的合金元素Sm主要和合金中Co原子形成SmCo5,增加合金基体中的硬磁性含量,VSM曲线的形状说明SmCos与α-Fe相的交互耦合作用非常好。Sm元素添加量有一个最佳值0.5at%,当Sm元素添加量超过这个值时不仅不会增加硬磁相的百分比而且会促进α-Fe晶粒长大,从而导致合金的磁性能下降,即最佳的合金成分为Fe66.5Co9.5Sm1Nd3Dy0.5B20, Fe66,5Co9.5Sm1Nd3Dy0.5B20(?)最佳的退火工艺为675℃+7min。其磁性能为：矫顽力Hc=191.5kA/m,剩磁Br=0.96T,磁能积(BH)m=72kJ/m3。在合金系Fe67Co9.5-xSmxNd3Dy0.5B20(x=0.5,1,1.5)中,Dy的主要作用是抑制α-Fe晶粒的长大,而不是通过形成各向异性更高的Dy2Fe14B相以提高Fe67Co9.5-xSmxNd3Dy0.5B20(x.0.5,1,1.5)合金磁性能。

关键词：纳米晶硬磁相 SmCo5 Nd2Fe14B 交互耦合磁性能

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添加元素对烧结钕铁硼性能的影响

中国材料进展 2001年第4期 26-27页

作者：侯雪玲

钕铁硼永磁材料以及优异的磁性能获得广泛的应用.目前的研究主要在于改善磁体的温度性能(提高居里温度,降低温度系数,减少不可逆损失),提高磁体抗腐蚀性能和进一步提高磁体的磁能积,从而使这类材料在精密仪表、永磁电机等领域得到应用.

关键词：剩余磁极化强度磁体矫顽力机械元件矫顽场磁化硬磁相原子磁矩硬磁性最大磁能积磁性能居里温度居里点转变温度抗腐蚀性