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硬模板剂法制备钙钛矿型LaMnO_3催化剂过程的优化:热效应的消除

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工业催化 2013年第1期21卷 15-19页

作者：黄圣龙张泽凯石发伍陈银飞浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310014

以活性炭为硬模板剂,采用浸渍法制备了钙钛矿型LaMnO3催化剂,并采取加入一定量石英砂的方式优化目标催化剂的制备过程。用XRD、SEM、BET和DSC等对催化剂进行表征。催化甲苯燃烧测试结果表明,采取浸渍法制备的催化剂活性明显提高。DSC、... 详细信息

以活性炭为硬模板剂,采用浸渍法制备了钙钛矿型LaMnO3催化剂,并采取加入一定量石英砂的方式优化目标催化剂的制备过程。用XRD、SEM、BET和DSC等对催化剂进行表征。催化甲苯燃烧测试结果表明,采取浸渍法制备的催化剂活性明显提高。DSC、XRD与SEM表征结果表明,石英砂的加入可能消除了甲苯燃烧过程中的热效应,使催化剂晶体粒径变小,比表面积增加。

关键词：催化剂工程石英砂活性炭硬模板剂热效应 LaMnO3钙钛矿型催化剂

SBA-15模板法有序多孔炭膜材料的制备及表征

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功能材料 2016年第5期47卷 18-21,29页

作者：张兵周佳玲王丹吴永红李琳王同华沈阳工业大学石油化工学院辽宁辽阳111003 大连理工大学化工学院辽宁大连116024

以介孔分子筛SBA-15为模板剂,聚酰亚胺为前驱体,经共混、成膜、炭化及脱模板过程,制备了有序多孔炭膜材料(OPCM)。通过热失重、红外光谱、电子显微镜和X-射线衍射,分别对前驱体热稳定性、膜表面官能团、微观形貌与微观结构进行了表征。... 详细信息

以介孔分子筛SBA-15为模板剂,聚酰亚胺为前驱体,经共混、成膜、炭化及脱模板过程,制备了有序多孔炭膜材料(OPCM)。通过热失重、红外光谱、电子显微镜和X-射线衍射,分别对前驱体热稳定性、膜表面官能团、微观形貌与微观结构进行了表征。考察了SBA-15脱除前后的炭膜微观结构与形貌,及OPCM气体分离性能。结果显示,当炭化温度为650℃、SBA-15用量为1%时,所制得OPCM的气体分离系数显著高于努森扩散。

关键词：硬模板剂炭膜孔结构气体分离

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丝光沸石改性对合成气一器化制乙醇的影响

厦门大学学报（自然科学版） 2023年第1期62卷 68-77页

作者：郭莉莉张诺伟陈秉辉厦门大学化学化工学院醇醚酯化工清洁生产国家工程实验室福建厦门361005

合成气经二甲醚羰基化和乙酸甲酯加氢一器化制乙醇技术因原子经济和环境友好而备受关注,但二甲醚羰基化催化剂作为该过程的关键技术之一存在活性较低,进而导致乙醇选择性不高的问题.利用硬模板剂在水热过程中对丝光沸石(MOR)的微观形貌... 详细信息

合成气经二甲醚羰基化和乙酸甲酯加氢一器化制乙醇技术因原子经济和环境友好而备受关注,但二甲醚羰基化催化剂作为该过程的关键技术之一存在活性较低,进而导致乙醇选择性不高的问题.利用硬模板剂在水热过程中对丝光沸石(MOR)的微观形貌尺寸和酸性质进行调控,以提高Cu/MOR催化剂的羰基化能力,进而提升乙醇的选择性.结果表明:碳纳米管(CNT)硬模板剂可以有效地提升乙醇的选择性,Cu/MOR-0.1CNT-24 h(合成过程中CNT的添加量为0.1 g,晶化时间为24 h)作为羰基化催化剂时乙醇的选择性最优,在压力为2.0 MPa、温度为210℃、进料空速为2400 mL/(g·h)、进料气组成为V(H_(2))∶V(CO)∶V(CO_(2))∶V(N_(2))=60∶30∶5∶5的反应条件下,CO的转化率约为5%,而乙醇选择性可达到60%以上.X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)、氮气物理吸脱附、吡啶吸附红外(Py-IR)和氨气程序升温脱附(NH_(3)-TPD)的表征结果表明,在MOR合成过程中添加CNT可以调变其形貌尺寸及铝原子的分布,并同时提升其强酸量,从而使得Cu/MOR催化剂具有良好的羰基化性能,进而提升乙醇的选择性.

关键词： Cu/丝光沸石二甲醚羰基化硬模板剂合成气乙醇

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二甲醚羰基化催化剂的研究

二甲醚羰基化催化剂的研究

作者：郭莉莉厦门大学

学位级别：硕士

随着市场对乙醇需求的增长,各种乙醇生产路线开始得到关注。其中包括煤基路线的乙醇制备。在合成气制乙醇的各种技术中,合成气经二甲醚羰基化和乙酸甲酯加氢一器化制乙醇技术因具有原子经济和环境友好等优点而具有广泛的工业前景和重要... 详细信息

随着市场对乙醇需求的增长,各种乙醇生产路线开始得到关注。其中包括煤基路线的乙醇制备。在合成气制乙醇的各种技术中,合成气经二甲醚羰基化和乙酸甲酯加氢一器化制乙醇技术因具有原子经济和环境友好等优点而具有广泛的工业前景和重要的学术研究价值。但二甲醚羰基化催化剂作为该过程的关键技术之一却活性低,进而影响该流程的经济性。本论文以合成气一器化高选择性制备乙醇为目标,选择丝光沸石(MOR)分子筛为羰基化催化剂,通过依次调变MOR微观形貌和尺寸、调控B酸位点在MOR孔道中的分布和选择性毒化12元环的酸位点的策略,研制出了具有良好催化活性和稳定性的羰基化催化剂,为实现合成气一器化高选择性和高稳定性制备乙醇奠定良好的基础。主要研究成果如下:(1)通过在合成过程中利用硬模板剂抑制MOR沿c轴方向生长而制得薄片状的MOR分子筛,进而提高催化剂的传质扩散性能和羰基化反应性能。在所考察的氧化石墨烯(GO)、碳纳米管(CNT)、纤维素(CNCs)和炭黑(BP)四种硬模板剂中,CNT能最有效提升Cu/MOR催化剂的羰基化能力,进而提升乙醇的选择性。Cu/MOR-0.1CNT-24h(合成过程CNT的添加量为0.1 g,晶化时间为24h)作为羰基化组分时乙醇的选择性最优,在压力为2.0 MPa,温度为210℃,进料空速为2400 mL/(g·h),进料气组成为V(H2):V(CO):V(CO2):V(N2)=60:30:5:5的反应条件下,CO的转化率为4%,而乙醇选择性高达60%以上,同时将催化剂的寿命由Cu/MOR的15h延长至22h。XRD、SEM、TEM、Py-IR和NH3-TPD表征结果表明,在MOR合成过程中添加CNT可以调变其微观形貌尺寸(有效降低c轴厚度),并同时提升其强酸量,尤其是8元环(8MR)内的B酸,从而使得Cu/MOR催化剂具有良好的羰基化性能,进而使得乙醇的选择性和催化剂稳定性得以有效提升。(2)在硬模板剂CNT调变MOR微观形貌的基础上,再利用结构导向剂环己亚胺(HMI)调控B酸在MOR孔道内的分布,进一步提升了催化性能,尤其是稳定性。实验结果表明,HMI改性可在保持高乙醇选择性的前提下,有效提升催化剂的稳定性,将催化剂的寿命由22 h延长至30 h。XRD、Py-IR和NH3-TPD等表征结果表明,HMI的添加可有效增加8元环内B酸(羰基化活性位点)的含量,而降低导致积炭和催化剂失活的12元环(12MR)内的B酸的含量,从而提升了催化剂的稳定性。采用吡啶进一步调变CNT和HMI修饰的Cu/MOR催化剂的酸位点,可将催化剂寿命大幅提升至170 h。原因在于吡啶分子尺寸较大,能吸附在12MR的酸性位点上,12MR酸性位点的急剧降低有效减少了积炭的生成,从而提升了催化剂的稳定性。

关键词：合成气制乙醇丝光沸石(MOR) 硬模板剂结构导向剂吡啶处理

Co-Ni负载型催化剂的制备及催化糖类发酵产物缩合合成可再生燃料前体的研究

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Co-Ni负载型催化剂的制备及催化糖类发酵产物缩合合成可再生燃料...

作者：刘嘉俊湘潭大学

学位级别：硕士

在长达半个多世纪的化石能源开发利用过程中,引发了温室效应、酸雨、粉尘等一系列生态环境问题,同时,面临着资源枯竭的严峻挑战,促使人们开始寻求能够替代化石能源的新型能源。其中,生物质能,一种由来源广泛并且可再生的生物质经过热解... 详细信息

在长达半个多世纪的化石能源开发利用过程中,引发了温室效应、酸雨、粉尘等一系列生态环境问题,同时,面临着资源枯竭的严峻挑战,促使人们开始寻求能够替代化石能源的新型能源。其中,生物质能,一种由来源广泛并且可再生的生物质经过热解裂解以及进一步的加工处理获得的具有碳中和性、可再生的新型能源。本文着重对生物质下游加工过程中糖类发酵产物(丙酮、正丁醇和乙醇)高选择性缩合合成高品质化学品或可再生燃料前体展开研究。首先,本文使用氢气-液相法还原CoO颗粒,在不同还原压力、温度和时间的条件下制备出一系列Co/CoO磁性过渡金属催化剂,以丙酮-正丁醇为反应底物,考察其催化性能。研究表明,Co对目标产物具有较好的选择性,其含量以及在催化剂表面的分散程度对催化性能具有重要影响。在200℃、1.7MPa的N氛围中反应20h后,催化剂Co/CoO-1.5-200-3表现出对长碳链醇酮类物质(C-C)最佳的选择性,主要产物2-庚酮和6-十一酮的总选择性为45.1%,但是丙酮的转化率仅有17.7%,并且随着CoO还原程度的不断加深,活性进一步减弱。为了提高Co的分散度,选择成本低、孔结构丰富、比表面积大并且具较高化学稳定性的活性炭作为载体,使用湿法浸渍,在不同的还原温度下制备出一系列Co/AC负载型催化剂,考察其对丙酮-正丁醇缩合性能。研究表明,催化剂Co/AC-750对丙酮的转化率提升至50.1%,2-庚酮和6-十一酮的总选择性达61.6%。其次,引入具有优越脱氢性能的第二种活性组分金属Ni以及含有碱性位点的Mg-Al混合金属氧化物载体。通过负载于不同载体、调节金属组分含量和Co/Ni比、利用活性炭改变载体的孔道结构以及不同的制备条件、初始反应压力、反应温度等因素对催化剂的缩合性能进行测试。实验发现在200℃、1.7MPa的N氛围中反应20h后,催化剂Co-Ni/Mg-Al-C-750催化丙酮-正丁醇缩合反应的丙酮转化率为88.4%,目标产物(C-C)总选择性高达94.4%;催化糖类发酵产物缩合的丙酮转化率为76.4%,目标产物(C-C)总选择性达89.9%,有效地减少了副产物的产出,提高了碳利用率。根据XRD和BET表征分析结果,Mg-Al混合金属氧化物载体在加入活性炭(作为硬模板剂)后,孔道结构扩大,有利于减小反应的传质阻力。根据XPS、H-TPR和TEM表征分析结果,Co、Ni之间良好的协同效应和电子转移以及形成的Co-Ni合金提高了反应的活性和化学选择性。根据NH-TPD和CO-TPD表征分析结果,适量的中强酸和强酸性位点以及弱碱性位点对醇酮缩合反应的顺利进行有着至关重要的作用。

关键词：糖类发酵产物高选择性缩合燃料前体硬模板剂 Co-Ni合金

多级孔道SAPO-34分子筛的合成及其MTO性能研究

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多级孔道SAPO-34分子筛的合成及其MTO性能研究

作者：颜子金东北石油大学

学位级别：硕士

本文提出以廉价的糖类为硬模板剂,DEA为模版剂,水热合成法合成含有多级孔道的SAPO-34分子筛的方法,并成功合成了含有多级孔道的SAPO-34分子筛。采用X射线衍射(XRD)、N等温吸附、扫描电镜、组成分析和NH-TPD等对所制备的分子筛进行了表... 详细信息

本文提出以廉价的糖类为硬模板剂,DEA为模版剂,水热合成法合成含有多级孔道的SAPO-34分子筛的方法,并成功合成了含有多级孔道的SAPO-34分子筛。采用X射线衍射(XRD)、N等温吸附、扫描电镜、组成分析和NH-TPD等对所制备的分子筛进行了表征。在固定床反应器中,研究了硅含量、晶化时间和模版剂,以及木糖、蔗糖、淀粉、葡甘聚糖和混合糖类等硬模板剂,对合成得到的多级孔道SAPO-34分子筛结构以及催化甲醇制烯烃(MTO)反应的影响。结果表明:(1)常规SAPO-34分子筛的比表面积、微孔和介孔体积分别为249.2 m/g、0.106 cm/g和0.006 cm/g。以淀粉为糖类硬模板剂制备的多级孔道SAPO-34-d分子筛的比表面积、微孔和介孔体积分别为507.5 m/g、0.241 cm/g、0.012 cm/g。与常规SAPO-34相比,不同糖类模板剂制备的多级孔道SAPO-34分子筛的比表面积、微孔和介孔体积均得到明显的提高。(2)多级孔道SAPO-34分子筛MTO催化寿命均比常规SAPO-34分子筛高。分子筛催化寿命从高到低顺序为SAPO-34-z>SAPO-34-h>SAPO-34-d>SAPO-34-m>SAPO-34>SAPO-34-p。(3)含多级孔道的SAPO-34分子筛的双烯选择性均高于常规SAPO-34分子筛,其中SAPO-34-m分子筛的初始双烯选择性最高,为75.4%,较常规SAPO-34分子筛71.7%高3.7%,而SAPO-34-h,SAPO-34-d,SAPO-34-z和SAPO-34-p的初始双烯选择性,比常规SAPO-34分子筛分别高3.4,2.0,1.9和0.2%,表明介孔的引入能够提高SAPO-34分子筛的初始活性。(4)硬模板剂蔗糖能够改善分子筛内部孔道结构和酸性。以蔗糖为硬模板剂得到的SAPO-34-z分子筛的初始双烯选择性相对较高,且MTO催化寿命最长(130min),较常规SAPO-34分子筛(100min)高30%(5)高硅铝合成得到的SAPO-34分子筛结晶度较高,分子筛酸性较高,低硅铝比合成得到的SAPO-34分子筛拥有相对较长的MTO催化寿命。晶化时间低于24小时无法合成纯净的SAPO-34分子筛,48h为此条件下合适的晶化时间。

关键词：甲醇 SAPO-34 烯烃多级孔硬模板剂

以纳米CaCO_(3)为硬模板合成多级孔Silicalite-1

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安徽科技学院学报 2023年第4期37卷 111-116页

作者：张少卿宫凡王爱雪张国中李嘉伟安徽科技学院化学与材料工程学院安徽蚌埠233030

目的:以纳米CaCO_(3)为硬模板剂,合成多级孔Silicalite-1分子筛。方法:以纳米CaCO_(3)为硬模板剂,以四丙基溴化铵为模板剂,水热法合成Silicalite-1分子筛。结果:在结晶过程中,纳米尺寸的CaCO_(3)可以被捕获到Silicalite-1晶体中。通过... 详细信息

目的:以纳米CaCO_(3)为硬模板剂,合成多级孔Silicalite-1分子筛。方法:以纳米CaCO_(3)为硬模板剂,以四丙基溴化铵为模板剂,水热法合成Silicalite-1分子筛。结果:在结晶过程中,纳米尺寸的CaCO_(3)可以被捕获到Silicalite-1晶体中。通过酸溶解去除封存于Silicalite-1中的CaCO_(3)纳米颗粒,在沸石晶体中产生晶内孔。通过XRD、TEM、SEM和N_(2)吸附等表征了这种分级孔结构。CaCO_(3)表面的羟基对于获得硬模板效应至关重要。沸石中的次生孔与纳米CaCO_(3)的形态很好地对应,这证实了纳米CaCO_(3)的模板效应。结论:使用CaCO_(3)作为硬模板是合成分级多孔材料的有用方法。

关键词：纳米CaCO_(3) 硬模板剂 Silicalite-1 晶内孔分级孔

以纳米Fe_(3)O_(4)为硬模板制备多级孔Y型分子筛

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广州化工 2023年第5期51卷 96-98页

作者：张少卿王爱雪宫凡张国中李嘉伟安徽科技学院化学与材料工程学院安徽蚌埠233030

以纳米Fe_(3)O_(4)为硬模板剂合成了多级孔Y型分子筛。在结晶过程中,纳米尺寸的Fe_(3)O_(4)可以被封存于Y型分子筛的孔道中。通过乙酸去除Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,可以在晶体中产生晶内孔。使用XRD、SEM、IR和N 2吸附等表征技术表明合成的... 详细信息

以纳米Fe_(3)O_(4)为硬模板剂合成了多级孔Y型分子筛。在结晶过程中,纳米尺寸的Fe_(3)O_(4)可以被封存于Y型分子筛的孔道中。通过乙酸去除Fe_(3)O_(4)纳米颗粒,可以在晶体中产生晶内孔。使用XRD、SEM、IR和N 2吸附等表征技术表明合成的Y型分子筛含有多级孔结构。Y型分子筛中的次生孔完美地对应于纳米Fe_(3)O_(4)的形态,这证实了纳米Fe_(3)O_(4)的硬模板效应。Y型分子筛有很高的热稳定性和水热稳定性。因此,使用纳米Fe_(3)O_(4)作为硬模板剂是合成多级孔分子筛材料的有效方法。

关键词：纳米Fe_(3)O_(4) 硬模板剂 Y型分子筛晶内孔多级孔