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硬模板法制备固体氧化物燃料电池Ni0.5Cu0.5Ba0.05Ox包覆管状SDC立体阳极

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燃料化学学报 2016年第10期44卷 1272-1280页

作者：由宏新招聪曲斌刘润杰官国清徐立军阿布里提大连理工大学化工机械与安全学院辽宁大连116024 日本弘前大学北日本新能源研究中心日本青森036-8561 新疆工程学院电气与信息工程系新疆乌鲁木齐830023

为在固体氧化物燃料电池中有效利用干甲烷为燃料,需制作多孔立体阳极。采用硬模板法和浸渍法制备Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x包覆管状SDC阳极材料(Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC),为作对比,用溶胶凝胶法制备粉末状Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x,机械混合SDC粉末制备Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC。将这两种阳极材料分别制作电解质支撑的单电池Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC|YSZ|LSMYSZ与Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC|YSZ|LSM-YSZ,并进行发电性能测试以及长期稳定性实验。结果表明,800℃下,干甲烷环境中,Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC为阳极的单电池最大功率密度为324.99 m W/cm2,运行10 h后,电压下降5.60%;而以Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC为阳极的单电池最大功率密度达到384.54 m W/cm2,运行100 h后,电压未严重衰减。实验后阳极的SEM照片表明,Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC阳极内孔隙狭小,易被积炭堵塞;而Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC阳极呈立体多孔结构,有利于燃料气体与反应后气体的扩散。催化剂颗粒均匀地包覆在SDC纤维管表面,有利于增加三相界面,提高电池的稳定性。

关键词：固体氧化物燃料电池阳极硬模板积炭长期稳定性

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硬模板自组装技术的研究现状及应用

化工新型材料 2020年第6期48卷 9-14页

作者：肖博文侯浩杰朱明琦李孟春太原理工大学物理与光电工程学院太原030024 新型传感器与智能控制教育部重点实验室太原030024

通过硬模板自组装技术可将无序的纳米颗粒组装成为结构有序、易于调控的复合型纳米材料,与其他制备有序微纳米结构的方法相比,这种由自组装方法制备的纳米材料成本较低,适合大规模生产,同时相对于单个纳米颗粒具有优异的电磁、光学和催... 详细信息

通过硬模板自组装技术可将无序的纳米颗粒组装成为结构有序、易于调控的复合型纳米材料,与其他制备有序微纳米结构的方法相比,这种由自组装方法制备的纳米材料成本较低,适合大规模生产,同时相对于单个纳米颗粒具有优异的电磁、光学和催化性能。这些特性使其在催化剂、新材料和生物医学等领域有着广泛的应用前景。为此,对常见的硬模板进行分类,介绍了不同类型硬模板的制备方法,以及近年来基于硬模板自组装技术研究领域国内外的发展现状,分析了以模板为基底通过物理或化学作用力实现纳米颗粒阵列排列的作用过程,最后对硬模板自组装纳米颗粒技术的发展前景进行了展望。

关键词：硬模板自组装材料纳米颗粒技术进展

硬模板法制备中孔LaMnO(3＋δ)钙钛矿及其甲烷燃烧催化性能

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无机盐工业 2017年第3期49卷 65-69页

作者：郭谨玮蔡静文陈亚中王琪崔鹏合肥工业大学化学与化工学院可控化学与材料化工安徽省重点实验室安徽合肥230009

利用三维有序结构SBA-15分子筛为硬模板剂,在其孔道内填充La^(3+)、Mn^(3+)柠檬酸络合物,经过焙烧并去除模板剂得到中孔结构的LaMnO_(3+δ)钙钛矿。采用低温氮气物理吸附、氧气-程序升温脱附(O2-TPD)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(... 详细信息

利用三维有序结构SBA-15分子筛为硬模板剂,在其孔道内填充La^(3+)、Mn^(3+)柠檬酸络合物,经过焙烧并去除模板剂得到中孔结构的LaMnO_(3+δ)钙钛矿。采用低温氮气物理吸附、氧气-程序升温脱附(O2-TPD)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)对LaMnO_(3+δ)进行表征,考察了LaMnO_(3+δ)甲烷燃烧催化性能,并与溶胶-凝胶法制备的LaMnO_(3+δ)进行比较。结果表明,硬模板法制备的LaMnO_(3+δ)具有更高的比表面积(45.2m2/g),其甲烷起燃温度(T10)和半转化温度(T50)分别为318℃和480℃,而溶胶-凝胶法制备的LaMnO_(3+δ)的T10和T50分别为380℃和532℃。O2-TPD和XPS表征结果表明,硬模板法制备的LaMnO_(3+δ)存在更多的Mn4+和表面吸附氧物种,其非化学计量比氧更高,使得催化剂具有更好的活性。

关键词：硬模板 SBA-15 LaMnO3+δ钙钛矿甲烷燃烧催化性能

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无机硬模板HMS制备介孔碳工艺

东华大学学报（自然科学版） 2010年第5期36卷 568-573页

作者：李俊王军黄靓上海应用技术学院化学与环境工程学院上海200235 东华大学环境科学与工程学院上海201620

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)... 详细信息

以硅基介孔材料HMS(hexagonal mesoporous silica)为硬模板,以蔗糖为碳源,通过在N2气氛下高温碳化蔗糖,并利用氢氟酸除去模板制成介孔碳.分析了蔗糖填充方法、碳化温度和蔗糖与HMS的质量比对产品介孔碳结构的影响,并利用X衍射衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮吸附-脱附及傅里叶红外(FT-IR)对样品进行了表征.结果表明,将一定量的蔗糖分两步填入HMS介孔中有利于碳源在模板孔道中均匀分布,有助于有序介孔碳的形成;碳化温度对最终产品碳的结构影响显著,适宜的碳化温度为800℃;蔗糖与HMS的质量比也直接影响产品的结构,两者的质量比过高或过低均难以形成介孔碳,最优比例为1.300∶1;所制成的介孔碳具有蠕虫状结构,比表面积可达2433m2/g.

关键词：介孔材料HMS 硬模板蔗糖介孔碳工艺

硬模板法制备聚吡咯/棉布复合织物柔性电极材料及性能研究

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硬模板法制备聚吡咯/棉布复合织物柔性电极材料及性能研究

作者：王大祥武汉纺织大学

学位级别：硕士

棉布由于其质地柔软、表面积大和价格便宜被认为是作为柔性超级电容器的理想基底材料。而导电聚合物也由于其容量大,合成简单和生物相容性好等优点被人们广泛用于超级电容器的活性物质。其中,硬模板法由于其简单、高效、可控等特点被广... 详细信息

棉布由于其质地柔软、表面积大和价格便宜被认为是作为柔性超级电容器的理想基底材料。而导电聚合物也由于其容量大,合成简单和生物相容性好等优点被人们广泛用于超级电容器的活性物质。其中,硬模板法由于其简单、高效、可控等特点被广泛作为制备导电聚合物超级电容器电极材料的方法。本文以棉布为基底,分别使用纳米氧化铜,还原氧化石墨烯和甲基橙-三氯化铁为模板来控制聚吡咯在棉布上生长的形貌和结构尺寸,从而获得性能优异的柔性超级电容器电极材料。主要研究结果如下:(1)以棉布为基底,纳米氧化铜为模板,通过原位溶液聚合法制得聚吡咯/棉布复合织物电极材料,实验结果表明:吡咯浓度为1mol/L,三氯化铁浓度为0.5mol/L,纳米氧化铜质量为0.5g时,制得聚吡咯/棉布复合织物材料的性能最佳。它的导电性达到了***-1,比电容达到了225F.g-1。而且具有良好的循环稳定性(200次循环后还保留92%)。(2)以棉布为基底,还原氧化石墨烯为模板,通过热还原和原位溶液聚合的方法制备了还原氧化石墨烯-聚吡咯/棉布复合织物电极材料,实验结果表明:还原氧化石墨烯-聚吡咯/棉布复合电极材料保持了良好的柔软性和机械性能,电导率达到了***-1,比电容达到了336F.g-1,而且由于聚吡咯与还原氧化石墨烯之间形成了π-π键共轭,促进了循环稳定性的提升。(3)以棉布为基底,甲基橙-三氯化铁为反应性模板,通过原位溶液聚合法制备了聚吡咯/棉布复合织物电极材料,实验结果表明;吡咯浓度为1mol/L,三氯化铁浓度为0.5mol/L,反应时间为2h时,制得的聚吡咯纳米棒/棉布复合织物性能最佳。它的比电容达到了325F.g-1,而且具有良好的循环稳定性(在0.6mA。cm-2的电流密度下500次循环后比电容还保留200F.g-1)。

关键词：棉布聚吡咯硬模板电导性比电容循环稳定性超级电容器

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硬模板法合成微介复合ZSM-5分子筛

硬模板法合成微介复合ZSM-5分子筛

作者：张淼荣中国石油大学(华东)

学位级别：硕士

FCC催化剂中引入ZSM-5分子筛作为助剂,可以达到多产丙烯的目的,但传统ZSM-5分子筛由于其微孔孔道限制,重油大分子无法在其孔道中有效裂化,合成含有介孔的ZSM-5分子筛作为助剂可以有效的提高FCC催化剂对重油大分子的传质速率和裂化反应速... 详细信息

FCC催化剂中引入ZSM-5分子筛作为助剂,可以达到多产丙烯的目的,但传统ZSM-5分子筛由于其微孔孔道限制,重油大分子无法在其孔道中有效裂化,合成含有介孔的ZSM-5分子筛作为助剂可以有效的提高FCC催化剂对重油大分子的传质速率和裂化反应速率,在达到多产丙烯目的的同时,也可以有效提高重质油的转化率和轻质油的收率。本论文分别采用传统的硬模板法和原位硬模板法合成出了微介复合孔道的ZSM-5分子筛。在利用传统硬模板法合成微介复合孔道ZSM-5分子筛的过程中,首先优化了介孔SBA-16的合成条件,对比了以SBA-16作为硬模板合成的有序介孔碳与以溶剂挥发诱导自组装合成的在结构上的差异,最终以优化结构的介孔碳为硬模板合成出了含有介孔的ZSM-5分子筛。通过考察水热温度、TEOS和F127加入量、不同类型添加剂合成条件合成出了介孔有序度较好的SBA-16,但研究表明,由于SBA-16独特的三维笼状结构,单纯凭借毛细管作用力碳源很难通过狭窄的窗口将SBA-16的笼结构填满,合成出的介孔碳有序度较差。通过考察酚醛树脂、TEOS和F127加入量、炭化温度和扩孔剂合成条件合成出了介孔有序度较好的介孔碳,但研究表明,由于ZSM-5分子筛的硅铝凝胶前驱液黏度很大,较差的流动性使其很难通过简单的等体积浸渍方法进入介孔碳的孔道内部,合成出的ZSM-5分子筛介孔有序度较差。原位硬模板法合成微介复合孔道ZSM-5分子筛是在ZSM-5分子筛硅铝凝胶前驱液中加入可溶性的淀粉,经过炭化后得到原位的炭模板,然后经气固相晶化合成出含有晶粒内介孔的ZSM-5分子筛。经过研究表明,淀粉的加入量和凝胶的干燥温度对于能否合成出分子筛起关键的作用,且延长晶化时间可以有效的增加ZSM-5分子筛的介孔孔容。优化实验条件后合成出的ZSM-5分子筛在保留微孔孔容(0.15cm3/g)的同时,介孔量可达0.30cm3/g。合成出的ZSM-5分子筛具有较好的热和水热稳定性,800℃热处理后,微孔和介孔孔容基本保持不变,800℃水热处理后分子筛的微孔孔容有所下降,但值得注意的是分子筛的介孔保留率可达100%。催化裂化微反评价结果表明添加含晶粒内介孔的ZSM-5分子筛作助剂的FCC催化剂其丙烯收率明显高于以传统ZSM-5分子筛作助剂的FCC催化剂,此外,其重油的转化率和总液收率也都比对比样有一定程度的增加。

关键词：微介复合ZSM-5 硬模板介孔碳可溶性淀粉气固相晶化

硬模板法合成具有光学活性的手性无机纳米材料

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硬模板法合成具有光学活性的手性无机纳米材料

作者：王翠上海交通大学

学位级别：硕士

手性是一种广泛存在于自然界中的结构,是自然界的基本属性之一。人们通过模仿自然界合成了一系列具有手性结构的有机功能材料,并对手性形成机理及其独特性能进行了深入研究。由于无机材料具有独特的物理化学性质,所以对于手性无机纳米... 详细信息

手性是一种广泛存在于自然界中的结构,是自然界的基本属性之一。人们通过模仿自然界合成了一系列具有手性结构的有机功能材料,并对手性形成机理及其独特性能进行了深入研究。由于无机材料具有独特的物理化学性质,所以对于手性无机纳米材料的开发和研究具有很重要的意义。本文通过硬模板法合成了具有光学活性的手性无机材料,并对其结构和光学活性产生机理进行了研究。在第一章绪论部分,对手性无机纳米材料的相关研究背景做了综述,阐述了手性无机材料光学活性不同的产生机理,手性无机材料的合成方法和应用前景,本课题的研究思路和研究意义。在第二章中,用已知的软模板法合成双股螺旋排列的手性聚吡咯和手性碳纳米管,并对其结构和光学活性进行了探讨。本章以长链氨基酸衍生物的自组装体为软模板,诱导吡咯在其周围聚合形成成了双股螺旋结构的手性聚吡咯纳米管,并通过焙烧得到手性碳纳米管。通过电子相关圆二色光谱的测定,发现手性聚吡咯和手性碳纳米管都具有基于电子跃迁吸收的光学活性。根据实验结果和已有的理论,提出手性聚吡咯管上的吡咯发色基团和手性碳纳米管上碳结构的螺旋排列,使它们的电子激发态在整个手性组装体上离域,从而对不同手性的圆偏振光选择性吸收,最终产生基于电子跃迁吸收的光学活性。在第三章中,通过硬模板法合成手性碳硫化锌纳米复合材料,并对其光学活性进行了探讨。本章以焙烧手性聚吡咯后得到的手性碳纳米管为硬模板,通过在其表面粘附十二烷基磺酸钠,使碳纳米管在水溶液中浸润,锌离子和硫离子通过静电引力作用在碳纳米管表面生成手性硫化锌碳纳米复合材料。该手性纳米材料在紫外区200-335nm产生了基于电子跃迁吸收的光学活性。根据实验结果并结合其电子跃迁吸收光学活性的机理,认为由于硫化锌拷贝了手性碳纳米管的手性螺旋结构,对左右圆偏振光产生了选择性吸收从而产生了基于电子跃迁吸收的光学活性。在第四章中,通过硬模板法合成了手性介孔TiO纳米纤维并对其结构和光学活性进行了探讨。本章以手性聚吡咯和手性碳纳米管为硬模板剂,在其表面进行TiO的同轴生长,得到的了手性的TiO。同时发现焙烧除去模板剂后,不仅保留了模板剂原来存在的轴向孔道,且焙烧后TiO纳米晶堆积排列产生了介孔孔道。该硬模板法合成手性TiO在330-350 nm区域有基于电子跃迁吸收的光学活性。通过已有的理论结合实验结果,认为TiO作为半导体,它的纳米颗粒的尺寸和距离小于材料的激子半径,从而在整个几何体上离域形成了一个螺旋形的结构,对左右圆偏振光具有选择性的相互作用,从而产生了光学活性。在第五章中,总结全文的工作,归纳创新点,并提出了后续的研究工作。

关键词：手性光学活性硬模板手性硫化锌碳复合材料手性二氧化钛纳米纤维

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硬模板法合成管状及孔状尖晶石型铁氧体

硬模板法合成管状及孔状尖晶石型铁氧体

作者：纪雪梅北京化工大学

学位级别：硕士

铁氧体磁性材料是古老而用途十分广泛的功能材料,在很多领域都有着广泛的应用。主要应用于各种磁记录、磁铁、磁性液体、微波吸波材料等领域。同时,铁氧体作为一种复合氧化物材料,在化工产品催化合成以及环保领域具有良好的应用前景。 ... 详细信息

铁氧体磁性材料是古老而用途十分广泛的功能材料,在很多领域都有着广泛的应用。主要应用于各种磁记录、磁铁、磁性液体、微波吸波材料等领域。同时,铁氧体作为一种复合氧化物材料,在化工产品催化合成以及环保领域具有良好的应用前景。本论文主要是以各种生物基质及介孔分子筛为硬模板合成磁性尖晶石型铁氧体微米管状材料、介孔材料以及磁性纳米粒子,并对合成的具有特殊形貌的尖晶石型铁氧体进行表征。主要工作如下: 1.以纸纤维为硬模板合成管状尖晶石型铁氧体:按照设想的方法成功地实现了在纸纤维硬模板表面合成Co(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)-CO-LDH,水滑石在硬模板表面分布均匀。Co(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)-CO-LDH/纸纤维组装体经程序升温焙烧后能够得到管壁均匀的CoFeO微米管。所得到的钴铁氧体管磁滞曲线回归较好,最大比饱和磁化强度达到71.24 emu/g,显示出良好的亚铁磁性。 2.以爆化玉米为硬模板合成尖晶石型铁氧体纳米粒子介孔材料:从低温到高温焙烧的过程中,铁氧体的晶型变得更加完整,爆化玉米的存在没有影响铁氧体的形成。失重量的增加是由爆化玉米在高温下以二氧化碳的形式散发出去造成的。组装体高温焙烧后,铁氧体的孔径分布集中在2-5 nm。与组装体在900℃下焙烧样品TEM图相符。通过TEM可以看出,随着焙烧温度的升高,爆化玉米完全焙烧以二氧化碳的形式散发出去,使铁氧体在焙烧过程中的烧结现象变弱,从而使铁氧体形成堆积孔,因为XRD中铁氧体的晶型没有发生变化,所以焙烧形成的孔不是结构孔。 3.以介孔分子筛SBA-15为硬模板合成尖晶石型铁氧体:从XRD图及氮气吸脱附曲线可以看出,采用设想方法成功的合成了水滑石,水滑石在SBA-15的表面和内部孔道都有形成,通过氮气吸脱附曲线可以看出,Co(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)-LDH/SBA-15组装体的比表面积比单纯的SBA-15减小,比表面降低是有水滑石在SBA-15孔道内形成,造成了SBA-15孔径减小,比表面降低;在SBA-15表面也会有水滑石生成,水滑石的比表面积比SBA-15小很多,所以水滑石的存在会使Co(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)-LDH/SBA-15组装体的比表面降低。而Co(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)-LDH/SBA-15组装体的孔体积比单纯的SBA-15要大,这可能是因为表面水滑石的存在,堆积形成的堆积孔会使组装体的孔体积比单纯的SBA-15大,这就是组装体孔体积增大的原因。Co(Ⅱ)-Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)-LDH/SBA-15组装体高温焙烧时,在分子筛孔道内形成的水滑石转化为尖晶石,分子筛骨架形成硅氧化物,硅氧化物将尖晶石包裹起来形成纳米粒子。

关键词：硬模板铁氧体尖晶石纸纤维爆化玉米 SBA-15

硬模板法介孔材料的制备及其Cr6+吸附性能的研究

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硬模板法介孔材料的制备及其Cr6+吸附性能的研究

作者：李臻华北电力大学

学位级别：硕士

废水中的铬对人体存在巨大的安全隐患,采用各种手段去除水中的铬引起了人们的广泛关注。国内外有很多关于使用介孔分子筛对含铬废水进行处理的报道,并且报道了很多处理技术。吸附法去除废水中的六价铬便是常用的处理方法之一。本课题主... 详细信息

废水中的铬对人体存在巨大的安全隐患,采用各种手段去除水中的铬引起了人们的广泛关注。国内外有很多关于使用介孔分子筛对含铬废水进行处理的报道,并且报道了很多处理技术。吸附法去除废水中的六价铬便是常用的处理方法之一。本课题主要研究了使用以SBA-15为模板制备介孔分子筛,目的是用吸附剂来去除水中的六价铬。这六种吸附剂分别是FeX/SBA-15/a、FeX/SBA-15/b、FeX/SBA-15/c、FeX/SBA-15/T1、FeX/SBA-15/T2、FeX/SBA-15/T3。然后详细研究这些产物对于六价铬的吸附过程并建立相应的吸附模型。通过使用氮气吸附-脱附比表面积分析仪对各类产物的比表面积、孔容和孔径进行了表征。结果得知FeX/SBA-15/a、FeX/SBA-15/b、FeX/SBA-15/c吸附剂中,FeX/SBA-15/a具有较高的比表面积,在最大吸附容量可以达到40mg/g。而在FeX/SBA-15/T1、Fe X/SBA-15/T2、FeX/SBA-15/T3吸附剂中,FeX/SBA-15/T3在不同初始浓度下表现出较好的吸附特性。通过对吸附剂进行各个角度的单因素实验来研究不同温度、时间、浓度等条件下吸附剂的吸附量。通过研究发现,该体系吸附剂的吸附量主要受吸附质初始浓度、溶液的pH影响。吸附剂普遍符合准二级吸附动力学公式和Freundlich等温吸附模型。此外,使用X-射线衍射、扫描电镜对本论文中使用的吸附剂进行了的表征分析。通过这些手段对各吸附剂的组分和表面形貌特征有了更为深入地了解,进一步解释吸附剂吸附机理和吸附效果之间的联系。结果表明硬模板法合成的介孔材料用于含铬废水的吸附是可行的。

关键词：吸附铬硬模板 SBA-15 吸附动力学模型等温吸附模型