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硫酸锰溶液萃取除氟及其循环利用研究

硫酸锰溶液萃取除氟及其循环利用研究

作者：谢渝中南大学

学位级别：硕士

高纯硫酸锰是制备三元电池正极材料的重要原材料。高纯硫酸锰制备过程,杂质钙、镁的去除是限制高纯硫酸锰产能的关键环节之一。本文提出了一种氟化沉淀法深度除钙、镁,溶剂萃取法分离氟,反萃阶段回收氟的循环冶金新工艺来制备高纯硫酸... 详细信息

高纯硫酸锰是制备三元电池正极材料的重要原材料。高纯硫酸锰制备过程,杂质钙、镁的去除是限制高纯硫酸锰产能的关键环节之一。本文提出了一种氟化沉淀法深度除钙、镁,溶剂萃取法分离氟,反萃阶段回收氟的循环冶金新工艺来制备高纯硫酸锰溶液同时实现溶液中氟的循环利用。针对以氟化铵溶液和硫酸锰为原料制备氟化锰所涉及的水盐体系,开展了298 K下NH,Mn//F,SO-HO四元交互体系及其子体系的相平衡研究。论文主要的研究结论如下:(1)以氟化锰为沉淀剂,采用氟化沉淀法深度去除硫酸锰溶液中的钙、镁。在硫酸锰溶液p H为4.5、氟化锰添加量为2.5倍化学计量、反应温度为363 K、反应时长为1 h的条件下,钙和镁的去除率分别为88.9%和97.33%,溶液中残余的钙、镁含量均低于50 mg/L。(2)在硫酸锰溶液初始p H为1.9、有机相组成为60 vol.%TBP+40 vol.%磺化煤油、相比O/A为2:1、萃取时间为3 min的条件下,五级逆流萃取,氟的萃取率为98.94%。萃取过程HF分子与TBP分子的结合方式为氢键缔合,萃合物可表示为HF·TBP;热力学分析表明TBP萃取HF为放热反应。(3)研究了锰粉、氧化锰、碳酸锰和氨水四种反萃剂对负载有机相的反萃效果。锰粉、氧化锰、碳酸锰在各自最佳反萃条件下氟反萃率分别为97.45%、97.92%和90.46%。在反萃温度298 K、氧化锰添加量为1.0倍化学计量、相比O/A为5:1、反萃时间为1 h的条件下,水相循环,氧化锰反萃率可达98.08%以上,循环反萃过程可结晶析出氟化锰。在反萃温度323 K、碳酸锰添加量为1.0倍化学计量、相比O/A为3:1、反萃时间为1 h的条件下,水相循环,碳酸锰反萃率降至81%左右;以未反萃完全的有机相进行O/A为2.5:1的六级逆流萃取,萃余液中的氟不能满足高纯硫酸锰溶液的除氟深度。在反萃温度298 K、反萃时长5 min的条件下,当反萃液中氨水物质的量大于或等于有机相中氟的总物质的量时,氟的反萃率可达99.9%,反萃阶段能实现氟的富集,得到高浓度的氟化铵溶液。(4)采用等温溶解平衡法研究了298 K下NH,Mn//F,SO-HO四元交互体系的子体系,其中复杂三元体系NH,Mn//F-HO中存在两个共饱和点、三条单变量曲线和三个纯物质结晶区,该体系中有复盐NHMn F存在,其结晶区域远超于其他盐;简单三元体系Mn//F,SO-HO和NH//F,SO-HO都只有一个共饱和点,两条单变量曲线和两个纯物质结晶区。(5)绘制了298 K下NH,Mn//F,SO-HO四元交互体系的干盐相图。NH,Mn//F,SO-HO四元交互体系存在4个共饱和点和6个纯物质结晶区域,结晶区域面积依次为NHMn F>Mn F>(NH)Mn(SO)·6HO>Mn SO·HO>(NH)SO。根据干盐相图可知NHMn F的结晶区域最大,最容易从溶液中结晶析出;Mn F结晶区域仅次于NHMn F,当33.85

关键词：硫酸锰溶剂萃取除氟循环冶金相平衡

硫酸锰改善盐碱胁迫下玉米及栽培稗萌发与幼苗生长的生理机制

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硫酸锰改善盐碱胁迫下玉米及栽培稗萌发与幼苗生长的生理机制

作者：刘昌壮东北农业大学

学位级别：硕士

作物的萌发、生长和产量形成受到土壤中过高的盐碱离子浓度严重影响,提高盐碱胁迫下作物的萌发率和成苗率是研究增强作物耐盐碱能力的关键问题。土壤盐碱化降低了锰的有效性,外源补充硫酸锰改善苏打盐碱条件下作物生长的生理机制尚不清... 详细信息

作物的萌发、生长和产量形成受到土壤中过高的盐碱离子浓度严重影响,提高盐碱胁迫下作物的萌发率和成苗率是研究增强作物耐盐碱能力的关键问题。土壤盐碱化降低了锰的有效性,外源补充硫酸锰改善苏打盐碱条件下作物生长的生理机制尚不清楚,因此进行两个试验:试验1是硫酸锰浸种对玉米种子萌发及生理特性的影响;试验2以玉米和栽培稗为试验材料,设置硫酸锰浸种和施肥两种处理,探讨硫酸锰对盐碱胁迫下两种作物幼苗(V5)的生理调节作用。主要结果如下:(1)盐碱胁迫明显抑制玉米胚芽和胚根的生长,降低了种子发芽率和活力指数。5mmol/L的硫酸锰浸种处理能显著提高盐碱胁迫下玉米芽的抗氧化系统运转效率,增加抗氧化酶的活性以及抗氧化物质如As A、GSH的含量,降低植物体内活性氧含量,促进植株整体As A-GSH循环的运转,增加植物体内可溶性物质的合成,提高渗透协调能力,减少胁迫造成的脂质过氧化作用,从而提高玉米芽的抗盐碱能力,有效改善种子的萌发状况。(2)盐碱胁迫使得两种作物地上部生长受到抑制,干物质更多的分配于根部,根冠比显著增加;增加了全氮的吸收,但抑制了对氮的转化过程,硝态氮含量降低,氮无机同化关键酶活性下降;同时叶绿素含量显著降低并降低Fv/Fm比值,抑制Y(II)、q P、ETR在光响应曲线上的表现,导致光合效率显著降低,最终引起碳氮代谢平衡失调。在施用硫酸锰肥料或浸种处理后,有效改善作物地上部生长状况,促进了叶绿素和类胡萝卜素的积累,提高了Fv/Fm比值,提升盐碱胁迫下两种作物苗期光合能力;另外促进根系的发育,提高了植物吸收氮素的能力,增强氮代谢关键酶的活性,有效促进了游离氨基酸的积累,提高植物整体氮无机同化效率。两种处理方式相比,施肥处理更能够有效减轻盐碱胁迫对作物造成的损伤,平衡作物地上部碳氮代谢能力。(3)两种作物幼苗受到盐碱胁迫后细胞膜透性受到损坏,丙二醛含量和相对电导率显著上升,可溶性蛋白和脯氨酸含量显著增加,栽培稗可溶性糖含量增加,但是玉米幼苗降低。盐碱胁迫破坏了两种作物体内ROS平衡,活性氧自由基大量积累,两种作物通过提高抗氧化酶活性和As A/DHA、GSH/GSSG来缓解胁迫。在施用硫酸锰或浸种处理后,通过提高抗氧化酶活性和抗氧化物质含量,显著提升超氧阴离子自由基清除率;促进可溶性糖等渗透调节物质合成,调节渗透压,降低叶片中MDA含量和相对电导率,缓解盐碱胁迫伤害。(4)盐碱胁迫下两种作物钠离子含量显著增加,抑制了对钾、锰、锌的吸收,促进了钙、镁含量的增加,铜含量无显著变化。两种硫酸锰处理后作物增加了对钾、锰的吸收,显著降低了钠离子含量,Na/K、Na/Ca、Na/Mg也显著降低,减轻盐碱胁迫下过多钠离子和高p H对植物造成的离子毒害和渗透压胁迫。

关键词：玉米栽培稗盐碱胁迫硫酸锰

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硫酸锰溶液电解制备二氧化锰技术研究进展

矿产综合利用 2019年第4期40卷 16-20,37页

作者：廖兵刘静徐芬成都理工大学地质灾害防治与地质环境保护国家重点实验室国家环境保护水土污染协同控制与联合修复重点实验室成都理工大学环境学院

综述了采用硫酸锰溶液制备电解二氧化锰技术的研究现状,并对不同参数对电解过程的产品的影响进行了系统的总结与分析,最后对该技术的发展趋势进行了展望。

关键词：硫酸锰电解二氧化锰进展

磷肥配施硫酸锰对黑青稞生物量及旗叶光合特性的影响

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江苏农业科学 2023年

作者：周新陈功喜赵香龙张浩天闫金浩王建林西藏农牧学院植物科学学院

由于黑青稞受当地自然环境以及土壤盐碱化等因素的影响,使得黑青稞产量较低,通过研究磷肥配施硫酸锰来分析对黑青稞生物量及光合特性具有重要研究意义。本试验以隆子黑青稞为试验材料,采用随机区组试验,设置了不施磷和锰(CK)、磷肥(P)... 详细信息

由于黑青稞受当地自然环境以及土壤盐碱化等因素的影响,使得黑青稞产量较低,通过研究磷肥配施硫酸锰来分析对黑青稞生物量及光合特性具有重要研究意义。本试验以隆子黑青稞为试验材料,采用随机区组试验,设置了不施磷和锰(CK)、磷肥(P)、硫酸锰(Mn)和磷肥配施硫酸锰(P+Mn)四种处理对黑青稞旗叶叶绿素相对含量、净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度、蒸腾速率以及生物量的影响。结果表明:地上部分生物量与总生物量皆表现为P+Mn>P>Mn>CK;P+Mn、P和Mn处理较CK处理根系生物量分别提高了61.9%、38.03%、17.95%;随着花后天数的增加,不同处理的叶绿素相对含量表现为P+Mn>P>Mn> CK;与CK处理相比,单施磷肥和单施硫酸锰都可以提高黑青稞的旗叶叶绿素相对含量、净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度、蒸腾速率及生物量,磷肥配施硫酸锰可进一步提高黑青稞旗叶叶绿素相对含量、净光合速率、气孔导度、胞间CO2浓度、蒸腾速率及生物量。结论:磷肥配施硫酸锰可协同增效,促进黑青稞光合产物的生产和积累,进而提高黑青稞生物量。

关键词：磷肥硫酸锰黑青稞生物量光合特性

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富钴结壳浸出液分离硫酸锰及硫循环利用

有色金属（冶炼部分） 2022年第10期 8-14页

作者：孙旭东汪胜东蒋训雄李达冯林永张登高蒋伟赵峰矿冶科技集团有限公司北京100160

以富钴结壳SO还原浸出液为试验原料,开展了除铁、硫化沉淀、制备硫酸锰、硫酸锰焙烧分解、硫循环利用试验,以实现浸出液分离制备硫酸锰及硫循环应用,并确定较优工艺参数,探究锰分解回收及硫循环利用的可能性。结果表明,1)除铁过程:在pH=... 详细信息

以富钴结壳SO还原浸出液为试验原料,开展了除铁、硫化沉淀、制备硫酸锰、硫酸锰焙烧分解、硫循环利用试验,以实现浸出液分离制备硫酸锰及硫循环应用,并确定较优工艺参数,探究锰分解回收及硫循环利用的可能性。结果表明,1)除铁过程:在pH=3.5、时间360 min、通氧气条件下,除铁率达到99%以上;2)硫化沉淀过程:以NaHS为沉淀剂,当S/Co=3时,Ni、Co沉淀率达到98%以上;3)制备硫酸锰过程:在蒸发温度120℃,搅拌速度350 r/min,时间3 h时,结晶物主要成分为MnSO_(4)·H_(2)O,Mn含量为27.95%;4)硫循环过程:硫化沉淀后液经蒸发得到的硫酸锰,在无烟煤配比7%、焙烧温度800℃、焙烧时间15~30 min时,硫酸锰分解率最高达到96.72%,分解产物为Mn_(3)O_(4),焙烧过程产生的气体直接进行富钴结壳浸出,Ni、Co、Cu、Mn浸出率均达到95%以上,浸出效果较好,实现了硫循环利用。

关键词：富钴结壳还原浸出液分离硫酸锰硫循环利用

新生二氧化锰制备及其吸附硫酸锰溶液中钼的行为

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有色金属科学与工程 2024年

作者：周兴杰王家伟王海峰裴正清马德华郑可欣鲁菊贵州省冶金工程与过程节能重点实验室贵州省电池用锰材料工程技术研究中心贵州大学材料与冶金学院

钼是电解二氧化锰（EMD）中的最有害杂质之一，制备EMD的硫酸锰溶液中钼含量对生产的无汞碱锰电池性能起着至关重要的作用。为了探究二氧化锰对溶液中钼去除效果的影响及机理，往硫酸锰溶液中添加双氧水，控制条件，制备合格的新生二氧... 详细信息

钼是电解二氧化锰（EMD）中的最有害杂质之一，制备EMD的硫酸锰溶液中钼含量对生产的无汞碱锰电池性能起着至关重要的作用。为了探究二氧化锰对溶液中钼去除效果的影响及机理，往硫酸锰溶液中添加双氧水，控制条件，制备合格的新生二氧化锰作为吸附剂，考察pH、二氧化锰添加量、反应时间和反应温度等条件对硫酸锰溶液中钼去除效果的影响，结果表明除钼较优条件为：硫酸锰溶液pH=2、二氧化锰添加量为1.0 g、反应时间为30 min、反应温度为90 ℃，最终溶液中残余钼含量为0.023 mg/L，达到制备电解二氧化锰的硫酸锰溶液对钼含量的要求，在此条件下通过SEM、EDS及XPS分析揭示了二氧化锰的除钼机理：新生二氧化锰主要是通过表面羟基与钼离子反应生成≡SOMoOH附着于二氧化锰表面，从而达到除钼目的。

关键词：新生二氧化锰除钼吸附硫酸锰

硫酸锰热解制备Mn_2O_3以及用热解尾气浸出低品位软锰矿的实验研究

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四川大学学报（工程科学版） 2014年第2期46卷 177-181页

作者：申武廖兵孙维义丁桑岚苏仕军四川大学建筑与环境学院四川成都610065

用硫酸锰(MnSO4)高温热解的方法制备了Mn2O3,并考察了热解制备过程中产生的尾气浸出低品位软锰矿的可行性。热解实验表明,850℃是硫酸锰热解制备Mn2O3的最佳温度。硫酸锰在850℃热解所得Mn2O3产品的锰含量为68.93%。产品的XRD和FTIR表... 详细信息

用硫酸锰(MnSO4)高温热解的方法制备了Mn2O3,并考察了热解制备过程中产生的尾气浸出低品位软锰矿的可行性。热解实验表明,850℃是硫酸锰热解制备Mn2O3的最佳温度。硫酸锰在850℃热解所得Mn2O3产品的锰含量为68.93%。产品的XRD和FTIR表征结果表明,热解产物为单一相的立方体结构Mn2O3。尾气测定结果表明,硫酸锰热解制备Mn2O3时释放出的尾气中含有SO2和SO3,两者摩尔比约为7∶1。浸出实验结果表明利用热解尾气浸出软锰矿是可行的。在温度为60℃,初始硫酸浓度为0.1 mol/L时,尾气中SO x(SO2和SO3)的吸收率达到99.73%,软锰矿的锰浸出率达到94.37%。该工艺不仅可以避免液相制备方法中废水的问题,还可以使得热解制备过程产生的尾气和低品位软锰矿同时得到资源化利用。

关键词：三氧化二锰(Mn2O3) 硫酸锰热解尾气软锰矿资源化

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蒸发结晶法深度净化硫酸锰工艺研究

矿冶工程 2022年第3期42卷 88-91页

作者：杨攀王家伟王松杨春元王海峰贵州大学材料与冶金学院贵州贵阳550025 贵州省冶金工程与过程节能重点实验室贵州贵阳550025 电池用锰材料工程技术研究中心贵州铜仁554300

采用蒸发结晶法对硫酸锰深度除杂,研究了结晶率、加热温度、溶液浓度、搅拌速度、结晶次数对硫酸锰结晶净化效果的影响。结果表明,结晶率24%、加热温度130℃、溶液浓度600 g/L、搅拌速度700 r/min条件下,一次结晶时硫酸锰中Ni、Ca和Na... 详细信息

采用蒸发结晶法对硫酸锰深度除杂,研究了结晶率、加热温度、溶液浓度、搅拌速度、结晶次数对硫酸锰结晶净化效果的影响。结果表明,结晶率24%、加热温度130℃、溶液浓度600 g/L、搅拌速度700 r/min条件下,一次结晶时硫酸锰中Ni、Ca和Na元素去除率均大于70%,Co去除率大于60%。相同条件下,仅改变结晶率至65%,经4次结晶净化可得到电池级硫酸锰一等品。

关键词：硫酸锰结晶净化深度除杂电池级

巯基坡缕石-硫酸锰复配对碱性土壤镉污染钝化阻控效应

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农业环境科学学报 2021年第12期40卷 2681-2692页

作者：雍莹莹徐应明黄青青梁学峰孙约兵王林秦旭赵立杰农业农村部环境保护科研监测所农田重金属污染修复创新团队天津300191 农业农村部产地环境污染防控重点实验室天津300191

为探讨巯基坡缕石(MPAL)和硫酸锰(MnSO_(4))复配处理对碱性土壤镉(Cd)污染钝化阻控效应,以河南省Cd污染小麦土作为供试土壤,进行了土壤单施MPAL、单施MnSO_(4)及MPAL和MnSO_(4)复配施用的为期30 d的土壤老化培养实验。结果表明:土壤孔... 详细信息

为探讨巯基坡缕石(MPAL)和硫酸锰(MnSO_(4))复配处理对碱性土壤镉(Cd)污染钝化阻控效应,以河南省Cd污染小麦土作为供试土壤,进行了土壤单施MPAL、单施MnSO_(4)及MPAL和MnSO_(4)复配施用的为期30 d的土壤老化培养实验。结果表明:土壤孔隙水中Mn含量主要受外源MnSO_(4)添加剂量的影响,受MPAL添加量影响较小。随着外源MnSO_(4)添加剂量的增加,土壤DTPA-Mn含量显著升高,但DTPA-Cd含量与空白对照(不添加MPAL和MnSO_(4))间并无显著差异。MnSO_(4)和MPAL复配施用对碱性土壤Cd的钝化效果优于单施MPAL和单施MnSO_(4)处理,其中,MPAL和MnSO_(4)复配处理、单施MnSO_(4)及单施MPAL处理对土壤Cd的最大钝化率分别为57.7%、19.2%和41.8%。在所有复配处理中,添加0.025%MnSO_(4)对MPAL钝化Cd无显著影响或存在一定的活化作用,而添加0.1%~0.2%MnSO_(4)对MPAL钝化Cd具有促进作用,在较高剂量MnSO_(4)对MPAL钝化Cd呈促进作用的情况下,MnSO_(4)对0.01%MPAL作用最大,随着MPAL添加剂量的增加,这种促进效应逐渐降低。研究表明,MPAL与MnSO_(4)合适剂量复配处理可以高效固定土壤Cd,是适用于修复碱性农田Cd污染土壤的良好方法。

关键词：巯基坡缕石硫酸锰钝化阻控碱性土壤镉污染