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硅胶负载硫酸锆催化合成乙酸乙二醇单乙醚酯

化学通报 2014年第11期77卷 1123-1126页

作者：李彬李刚森张栋章亚东郑州大学化工与能源学院郑州450001

以乙酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载筛选得到的硫酸锆为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙酸乙二醇单乙醚酯。考察了乙二醇单乙醚与乙酸的摩尔比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间等因素对反应的影响。在120℃反应2.5h,乙酸乙二醇... 详细信息

以乙酸和乙二醇单乙醚为原料,硅胶负载筛选得到的硫酸锆为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙酸乙二醇单乙醚酯。考察了乙二醇单乙醚与乙酸的摩尔比、催化剂、带水剂用量、反应温度、时间等因素对反应的影响。在120℃反应2.5h,乙酸乙二醇单乙醚酯收率达到98%以上,产物经IR,1H NMR等方法确证。

关键词：乙酸乙二醇单乙醚酯硫酸锆乙二醇乙醚乙酸

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硫酸锆催化合成丁酸异戊酯的研究

化学试剂 2001年第3期23卷 171-172页

作者：林进河北师范大学化学系石家庄050016

以硫酸锆为催化剂催化合成了丁酸异戊酯 ,确定了酯化反应优化条件。实验结果表明 ,催化剂的催化活性高 ,反应条件温和 ,方法简便 ,收率优良 ,催化剂可再生重复使用。

关键词：丁酸异戊酯硫酸锆催化合成催化剂香精

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硫酸锆、碳酸锆的性质、应用及生产技术综述

稀有金属 2003年第1期27卷 53-56页

作者：罗方承吕文广罗新文江西晶安高科技股份有限公司江西南昌330029

综述了硫酸锆、碳酸锆产品的性质、生产技术及应用 ;收集整理了国内外部分厂家和公司该产品的化学指标与生产技术 ;介绍了“分步液相沉淀法”生产工艺 ,与“一步法”生产工艺相比 ,其具有流程短、投入少、操作简单、制造成本低等优点。

关键词：硫酸锆锆酰基硫酸碳酸锆性质应用生产技术

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硫酸锆制备工艺研究

稀有金属 1998年第6期22卷 421-423页

作者：高国强于金凤王武育张欣北京有色金属研究总院

介绍了氢氧化钠碱熔分解锆英石，经水洗、酸浸出、结晶等制取硫酸锆的工艺流程、技术条件及试验结果，制得的产品含ＺｒＯ２３４％，杂质含量少。

关键词：锆英石碱熔硫酸锆氢氧化钠

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硫酸锆与二肽相互作用研究

中国皮革 2014年第3期43卷 36-39页

作者：毛培熊静沈晓军兰云军温州大学浙江省皮革工程重点实验室浙江温州325035

以硫酸锆（Zr（SO4）2·4H2O）作为无铬金属复合鞣剂的替代物，以二肽作为皮革胶原的模拟物，选择了甘氨酰甘氨酸二肽、L-丙氨酰甘氨酸二肽、L-甘氨酰酪氨酸二肽与硫酸锆反应。当二肽与硫酸锆的摩尔比为1：2时，40℃的条件下反应5—6h... 详细信息

以硫酸锆（Zr（SO4）2·4H2O）作为无铬金属复合鞣剂的替代物，以二肽作为皮革胶原的模拟物，选择了甘氨酰甘氨酸二肽、L-丙氨酰甘氨酸二肽、L-甘氨酰酪氨酸二肽与硫酸锆反应。当二肽与硫酸锆的摩尔比为1：2时，40℃的条件下反应5—6h，二肽反应完全。通过红外光谱、核磁共振谱、XRD等分析表明：在pH-1．5的条件下，硫酸锆与二肽中的羧基（-COOH）发生作用，锆离子（Zr4＋）与羧基离子（-COO-）形成离子键，同时由于二肽结构的特殊性，锆离子（Zr4＋）有可能与二肽酰胺键中羰基上的氧、氨基中的氮连接，形成五元环的螯合物。与离子键相比，这种作用较强，使得产物具有晶态。

关键词：硫酸锆二肽相互作用

硫酸锆与α-羟基酸和二元羧酸相互作用机理研究

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硫酸锆与α-羟基酸和二元羧酸相互作用机理研究

作者：刘洪娣温州大学

学位级别：硕士

铬鞣法在制革行业中被沿用了一百多年,但因铬鞣过程和铬鞣革制品废弃物会对环境造成严重的污染,以及随着人们环保意识的提高和环保立法的压力,铬鞣法将面临被取代的命运。研究及开发环保型无铬鞣剂对皮革业的可持续发展具有十分重要的... 详细信息

铬鞣法在制革行业中被沿用了一百多年,但因铬鞣过程和铬鞣革制品废弃物会对环境造成严重的污染,以及随着人们环保意识的提高和环保立法的压力,铬鞣法将面临被取代的命运。研究及开发环保型无铬鞣剂对皮革业的可持续发展具有十分重要的意义。而锆鞣革消费品无毒、无害,综合性能仅次之铬鞣革,且锆资源储藏丰富,锆鞣剂被认为是铬鞣剂较佳的替代品。本论文以硫酸锆为锆鞣剂代表,将复杂的鞣制过程机理简单化,采用FTIR、XRD、UV-Vis、C NMR、EA、脱质子计算等方法进行表征分析,模拟研究了硫酸锆与皮胶原蛋白分子中含α-羟基酸(单羧基、多羧基)和二元羧酸结构化合物的相互作用。在30℃和pH≈0.5条件下,以水为溶剂,通过配合物的溶液合成法分别制备出硫酸锆与具有代表性的α-羟基酸(单羧基、多羧基)、二元羧酸结构化合物相互作用的配合物。研究表明:Zr与α-羟基酸(单羧基、多羧基)上的-OH、-COOH能同时发生配位作用,与二元羧酸的-COOH也能发生配位作用。Zr与-COOH配位是Zr与羟基氧配位成键,而不是羰基氧。Zr与乙醇酸、乳酸上的-OH、-COOH的配位数都为2,按双齿配位螯合成两个五元环结构;而与苦杏仁酸上的-OH、-COOH的配位数都为1,按双齿配位螯合成单个五元环结构。硫酸锆与α-羟基酸(单羧基)反应产物难溶于水及实验室常用有机溶剂,但不耐碱。采用氢氧化钠溶液、饱和碳酸氢钠溶液及饱和四硼酸钠溶液调节体系pH到7.0,螯合产物会溶解,且稳定存在。这在某种程度上可以解释锆鞣过程中随着pH升高发生褪鞣的现象。而硫酸锆与α-羟基酸(多羧基)的反应产物能溶于水,且柠檬酸与硫酸锆反应产物的水溶性比苹果酸与硫酸锆反应产物的好,推测硫酸锆与α-羟基酸(多羧基)相互作用时,羧基数目越多,配合物的水溶解性越好。从某种程度上可以解释为什么锆鞣革的耐水洗能力不如铬鞣革的好。

关键词：硫酸锆 α-羟基酸羟基羧基二元羧酸配位作用

层析硅胶负载硫酸锆/钛的表面酸性及其催化Biginelli反应活性

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精细石油化工 2021年第3期38卷 63-68页

作者：林方芳何节玉海南热带海洋学院海洋科学技术学院海南三亚572022

层析硅胶同时负载硫酸锆与硫酸钛后,经高温焙烧制得一种新型复合固体酸Zr(SO4)2-Ti(SO4)2/Al0.5Si0.75O2.25。采用XRD表征所制固体酸的结构,以吡啶吸附FT-IR光谱分析其表面酸性,同时优化其催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮的工艺条件,并考察... 详细信息

层析硅胶同时负载硫酸锆与硫酸钛后,经高温焙烧制得一种新型复合固体酸Zr(SO4)2-Ti(SO4)2/Al0.5Si0.75O2.25。采用XRD表征所制固体酸的结构,以吡啶吸附FT-IR光谱分析其表面酸性,同时优化其催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮的工艺条件,并考察它在其他芳香醛、乙酰乙酸乙(或甲)酯以及尿素(或硫脲)之间的Biginelli反应催化性能。结果表明:复合固体酸为无定形态,其表面以BrΦnsted酸性位点为主,还存在少量的Lewis酸性位点,对Biginelli反应具有良好的催化活性。催化合成3,4-二氢嘧啶-2-酮的优化工艺条件为:n(苯甲醛)∶n(乙碳乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1∶1.5、固体酸用量1.5 g(相对于10 mmol苯甲醛)、溶剂无水乙醇10 mL、反应温度100℃、反应时间4.0 h,在此条件下,6种3,4-二氢嘧啶-2-酮衍生物的产率为79%~91%,衍生物结构经1H NMR和熔点确认。

关键词：复合固体酸层析硅胶负载硫酸锆硫酸钛表面酸性 Biginelli反应

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硫酸锆与苦杏仁酸的相互作用研究

皮革科学与工程 2018年第2期28卷 30-34,54页

作者：刘洪娣熊静沈晓军兰云军浙江省皮革工程重点实验室浙江温州325027 温州大学化学与材料工程学院浙江温州325027

采用FTIR、XRD、UV-Vis、^(13)C NMR等以及脱质子计算方法进行表征分析,研究了Zr(Ⅳ)与苦杏仁酸的相互作用。结果表明:在室温及pH≈0.5条件下,Zr(Ⅳ)与苦杏仁酸上的羟基和羧基都发生了配位作用,且Zr(Ⅳ)与—OH、—COOH的配位数都为1,按... 详细信息

采用FTIR、XRD、UV-Vis、^(13)C NMR等以及脱质子计算方法进行表征分析,研究了Zr(Ⅳ)与苦杏仁酸的相互作用。结果表明:在室温及pH≈0.5条件下,Zr(Ⅳ)与苦杏仁酸上的羟基和羧基都发生了配位作用,且Zr(Ⅳ)与—OH、—COOH的配位数都为1,按双齿配位螯合成五元环配合物。

关键词：硫酸锆苦杏仁酸羟基羧基配位作用

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硫酸锆与氨基酸的相互作用研究

中国皮革 2012年第5期41卷 36-39页

作者：徐静江吉旺兰云军熊静温州大学化学与材料工程学院浙江温州325035

以硫酸锆作为无铬金属复合鞣剂的替代物,以氨基酸作为皮革胶原的模拟物,选择了酸性氨基酸、碱性氨基酸、中性氨基酸、杂环族氨基酸与硫酸锆反应。当氨基酸与硫酸锆的摩尔比为1:2时,30～40℃的条件下反应5～6h,氨基酸反应完全。通过红外... 详细信息

以硫酸锆作为无铬金属复合鞣剂的替代物,以氨基酸作为皮革胶原的模拟物,选择了酸性氨基酸、碱性氨基酸、中性氨基酸、杂环族氨基酸与硫酸锆反应。当氨基酸与硫酸锆的摩尔比为1:2时,30～40℃的条件下反应5～6h,氨基酸反应完全。通过红外光谱、核磁共振碳谱等分析表明:在pH≈1的条件下,硫酸锆主要与氨基酸中的羧基(—COOH)发生作用,Zr4+与羧基离子(—COO-)之间形成了离子键。

关键词：硫酸锆氨基酸相互作用