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硫磺熏蒸前后党参红外光谱特征变化规律

中国实验方剂学杂志 2015年第10期21卷 63-66页

作者：赵玉英张娟娟王颖莉太原科技大学化学与生物工程学院太原030021 山西中医学院太原030024

目的：研究硫磺熏蒸前后党参红外光谱的特征变化规律,为党参药材的质量控制提供鉴别依据。方法：对党参药材以不同比例的硫磺进行熏蒸,采用傅里叶变换红外光谱法对熏蒸前后的党参药材、党参醇提物和党参水提物进行红外图谱及二阶导数图... 详细信息

目的：研究硫磺熏蒸前后党参红外光谱的特征变化规律,为党参药材的质量控制提供鉴别依据。方法：对党参药材以不同比例的硫磺进行熏蒸,采用傅里叶变换红外光谱法对熏蒸前后的党参药材、党参醇提物和党参水提物进行红外图谱及二阶导数图谱分析。结果：对于党参药材、党参醇提物和党参水提物3种分析对象来说,其各自的未熏党参与硫磺熏蒸党参在红外光谱上的差别并不明显,而通过具有高分辨力的二阶导数光谱分析后,可得到明显的差别变化。二阶导数光谱显示,对于党参药材,硫磺熏蒸前后的吸收峰在1 500~1 600 cm-1峰强变化比较明显,而对于党参醇提物和水提物来说,在1 500~1 600,1 715 cm-1处峰强变化明显,且随熏蒸党参硫磺用量的不同峰强有各自的变化规律。结论：利用硫磺熏蒸前后党参红外光谱的变化规律,可快速、高效地鉴别党参是否经过硫磺熏蒸处理,为党参药材的质量控制提供鉴别依据。

关键词：党参硫磺熏蒸红外指纹光谱二阶导数

升麻与硫磺熏蒸升麻的FTIR法快速鉴别和区分

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中药材 2013年第10期36卷 1582-1588页

作者：赵莹莹蔡皓刘晓娄雅静裴科宋晓庆蔡宝昌南京中医药大学药学院江苏南京210023 南京中医药大学国家教育部中药炮制规范化及标准化工程研究中心江苏南京210023 江苏海昇药业有限公司江苏南京210061

目的：利用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对升麻与硫磺熏蒸升麻进行快速鉴别。方法：采用FTIR并结合二阶导数对升麻与硫磺熏蒸升麻的醇提物和水提物进行对比分析。结果：红外光谱显示升麻与硫磺熏蒸升麻的醇提物和水提物在红外吸收峰位... 详细信息

目的：利用傅里叶变换红外光谱法（FTIR）对升麻与硫磺熏蒸升麻进行快速鉴别。方法：采用FTIR并结合二阶导数对升麻与硫磺熏蒸升麻的醇提物和水提物进行对比分析。结果：红外光谱显示升麻与硫磺熏蒸升麻的醇提物和水提物在红外吸收峰位与相对强度上均存在差异；通过二阶导数光谱的分析，其差异性更加明显。在水提物的红外光谱中，硫磺熏蒸后升麻中有新的吸收峰出现，部分原有吸收峰消失；在醇提物的红外光谱中，硫磺熏蒸后升麻产生较多新的吸收峰，吸收峰强度明显下降。二阶导数光谱显示，在水提物中，二者在3950—3940cm-1，3850—3800cm-1，1800～1750cm-1以及1400～1350cm-1区域内有明显的变化；在醇提物中，二者在3980～3960cm-1，3850-13800cm-1以及1500—1460cm-1区域内有明显的变化。结论：FTIR和二阶导数光谱相结合可快速准确地分析和鉴别升麻与硫磺熏蒸升麻，该方法简单并且特征性强，可为中药的质量控制提供一种有效的方法和手段。

关键词：升麻硫磺熏蒸红外光谱二阶导数快速鉴别和区分

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中药材硫磺熏蒸后有害物质及其危害研究进展

中国中药杂志 2014年第15期39卷 2801-2806页

作者：毛春芹季琳陆兔林单鑫李林刘会珍宁子琬宋嬿朱俊杰南京中医药大学药学院江苏南京210023 江苏省中药炮制重点实验室江苏南京210023 上海华宇药业有限公司上海200002

硫磺熏蒸是基层中药材生产中常用的防腐、防虫、杀菌方法,广泛用于中药材和食品的加工贮藏。近年来,由于部分商家片面地追求经济效益,为了保水增重及美化外观色泽,过度使用硫磺熏蒸,导致二氧化硫(SO2)及有害重金属等的残留,严重影响了... 详细信息

硫磺熏蒸是基层中药材生产中常用的防腐、防虫、杀菌方法,广泛用于中药材和食品的加工贮藏。近年来,由于部分商家片面地追求经济效益,为了保水增重及美化外观色泽,过度使用硫磺熏蒸,导致二氧化硫(SO2)及有害重金属等的残留,严重影响了中药材品质。该文从硫磺的种类及用途入手,对硫磺熏蒸方法、硫磺熏蒸的中药材品种、硫磺熏蒸中药材的有害物质残留及其危害进行概述总结,深入探讨硫磺熏蒸中药材后有害物质的残留对人体健康的危害,为中药材硫磺熏蒸方法的规范化及替代技术的选择提供理论依据。

关键词：中药材硫磺熏蒸有害物质残留危害

UPLC-Q-TOF-MS/MS结合对照药材法快速筛查硫磺熏蒸商品人参

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中国中药杂志 2014年第15期39卷 2807-2813页

作者：周姗姗徐金娣沈红刘欢欢李松林南京中医药大学江苏南京210046 江苏省中医药研究院中国中医科学院江苏分院中药分析和代谢组研究室江苏南京210028

该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re s... 详细信息

该研究建立了UPLC-Q-TOF-MS/MS结合自制对照药材的硫磺熏蒸人参快速筛查方法。采用道地药材通过常规程序制备硫磺熏蒸人参对照药材,应用UPLC-Q-TOF-MS/MS发现和鉴定硫磺熏蒸人参对照药材8个特征成分,选择质谱响应较高的25-hydroxyl-Re sulfate作为标志物,研究其质谱裂解,选取丰度较高的特征离子m/z 879.44作为提取离子,再通过优化质谱条件提高特征离子m/z 879.44质谱响应值,提高筛查方法灵敏度。应用所建立的方法筛查了来源于不同地区的21份商品生晒参,有9份样品化学轮廓与硫磺熏蒸人参对照药材相似,且都检测到25-hydroxyl-Re sulfate的特征离子m/z 879.44,表明近43%商品生晒参是硫磺熏蒸品。同时采用2010年版《中国药典》附录方法测定21批药材中二氧化硫残留,结果一致。与二氧化硫残留检测方法相比,该方法选择性更强、更快速,可为人参质量控制提供有效辅助手段。

关键词： UPLC-Q-TOF-MS/MS 人参硫磺熏蒸

基于近红外光谱技术对硫磺熏蒸白芷的定性鉴别和定量研究

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中国中药杂志 2014年第10期39卷 1863-1868页

作者：吴晓毅巢志茂孙文王淳中国中医科学院中药研究所北京100700

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导... 详细信息

白芷中的香豆素类成分在硫磺熏蒸后显著下降,因此需要对硫磺熏蒸的白芷建立快速定性鉴别,并建立欧前胡素含量定量模型,实现药材质量控制的目的。该文使用近红外（NIR）漫反射光谱技术采集硫磺熏蒸和非硫磺熏蒸的白芷的NIR光谱,以一阶导数和矢量归一化的方法进行预处理,采用OPUS/INDENT定性分析软件Ward＇s Algorithm法进行聚类分析,在8 806.0~3 811.0 cm-1的聚类分析结果可以简单,快速地鉴别白芷是否被硫磺熏蒸。同时,以高效液相色谱法测定的欧前胡素分析值为参照,结合OPUS/QUANT定量分析软件偏最小二乘法,建立欧前胡素含量的定量模型。该模型的相关系数（R2）,内部交叉验证均方差（RMSECV）和预测均方差（RMSEP）分别为0.982 8,0.006 8和0.011 8。建立的欧前胡素NIR定量模型可准确地用于快速测定白芷中欧前胡素的含量。

关键词：白芷近红外光谱硫磺熏蒸聚类分析欧前胡素

硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与内在质量变化相关性

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中国实验方剂学杂志 2016年第21期22卷 41-44页

作者：段素敏孔铭张艳波李秀杨刘丽芳李松林中国药科大学天然药物活性组分与药效国家重点实验室南京210009 南京中医药大学附属中西医结合医院南京210028 江苏省中医药研究院南京210028 香港大学中医药学院香港999077

目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的。方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物进... 详细信息

目的:以探讨经硫磺熏蒸后当归中二氧化硫残留量与硫熏诱导的含硫衍生物量的相关性为目的。方法:采用2010年版《中国药典》第一增补本中的方法对二氧化硫残留量进行动态检测;采用UPLC-QTOF-MS/MS对不同硫磺熏蒸时间当归中的含硫衍生物进行半定量测定;将二氧化硫残留量与含硫衍生物测定结果进行统计学分析。结果:在480 min内,随着硫磺熏蒸时间的增加,二氧化硫残留量呈现先升高后略降,再趋于平缓的趋势;水煎液中含硫衍生物的含量明显高于甲醇提取液,并随硫熏时间延长先升高后缓慢降低。结论:硫磺熏蒸当归二氧化硫残留与含硫衍生物含量无显著相关性,仅以二氧化硫残留量作为硫磺熏蒸当归检控指标值得商榷。

关键词：硫磺熏蒸当归二氧化硫残留量含硫衍生物相关性

硫磺熏蒸山药对大鼠肝组织抗氧化能力及ATP酶活性的影响

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中国实验方剂学杂志 2010年第11期16卷 150-153页

作者：郭婕赵海霞颜燕程东谢玮姚文环山东省疾病预防控制中心济南250014 山东中医药大学附属医院济南250011

目的:观察硫磺熏蒸山药对大鼠肝组织内抗氧化能力,Ca2+Mg2+-ATPase,Na+K+-ATPase活性的变化。方法:将实验动物随机分为4组,其中3组分别给予未熏蒸山药、市售品山药、硫磺熏蒸山药水提浓缩液(5 ***-1),掺入基础饲料,***-1 BW;正常对照组... 详细信息

目的:观察硫磺熏蒸山药对大鼠肝组织内抗氧化能力,Ca2+Mg2+-ATPase,Na+K+-ATPase活性的变化。方法:将实验动物随机分为4组,其中3组分别给予未熏蒸山药、市售品山药、硫磺熏蒸山药水提浓缩液(5 ***-1),掺入基础饲料,***-1 BW;正常对照组给予基础饲料,测定14周后大鼠肝组织中MDA含量、总超氧化物歧化酶(SOD)活力、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)活力,Ca2+Mg2+-ATPase,Na+K+-ATPase活性;同时观察肝组织结构的病理变化。结果:经口给予受试物14周,两性动物未薰山药组、市售山药组肝组织中GSH-PX活力与对照组比较均显著增加,均有显著性差异(P硫磺薰制后的山药可能影响肝组织的氧化应激系统和Na+K+-ATPase过程。

关键词：山药硫磺熏蒸肝脏抗氧化 ATP酶

硫磺熏蒸、辐照杀菌对中药质量影响的初步研究

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硫磺熏蒸、辐照杀菌对中药质量影响的初步研究

作者：王赵中国食品药品检定研究院

学位级别：硕士

目的:本研究从硫磺熏蒸和辐照杀菌两种炮制方法对中药材性状、有效成分的含量变化和指纹图谱的变化三个方面对部分中药进行了全面的质量分析。通过研究探讨硫磺熏蒸对白芍、党参药材,辐照对龙胆、大黄药材和中成药固肾安胎粉的质量影响... 详细信息

目的:本研究从硫磺熏蒸和辐照杀菌两种炮制方法对中药材性状、有效成分的含量变化和指纹图谱的变化三个方面对部分中药进行了全面的质量分析。通过研究探讨硫磺熏蒸对白芍、党参药材,辐照对龙胆、大黄药材和中成药固肾安胎粉的质量影响,为建立科学合理的药材产地初加工、炮制和杀菌方法提供科学依据,也为客观评价中药材的质量和完善国家法定标准做一些有益的探索。方法:1.通过观察模拟硫磺熏蒸样品的颜色和气味判断硫磺熏蒸对样品性状是否有影响;2.通过测定硫磺熏蒸前后白芍中芍药苷、党参中党参炔苷,辐照杀菌前后龙胆中龙胆苦苷、大黄中大黄素等有效成分或指标成分的含量变化判断硫磺熏蒸、辐照杀菌对中药材有效成分是否有影响;3.通过HPLC或UPLC法建立硫磺熏蒸、辐照杀菌药材的指纹图谱进行分析,并进一步通过化学计量学软件分析硫磺熏蒸、辐照杀菌药材的指纹图谱,判断硫磺熏蒸、辐照杀菌是否对中药材中多种成分有影响;4.通过质谱等手段测定有变化的色谱峰,解析其所代表的化学成分。结果:1.观察到硫磺熏蒸后党参、白芍药材的颜色变浅,其本身特有的气味消失;2.测定了硫磺熏蒸后白芍中芍药苷、党参中党参炔苷的含量发现硫磺熏蒸使白芍中芍药苷和党参中党参炔苷含量明显下降;3.测定了辐照后龙胆中龙胆苦苷、大黄中大黄素等有效成分的含量,发现辐照后大黄中有效成分并未见明显变化,而龙胆中龙胆苦苷的含量明显下降;4.建立了硫磺熏蒸白芍、党参的指纹图谱并进行化学分析,发现硫磺熏蒸使白芍和党参样品的指纹图谱发生变化;5.质谱数据表明硫磺熏蒸后白芍中芍药苷降解转化为芍药苷亚硫酸酯,党参炔苷也降解转化,并出现一种亚硫酸酯类化合物。6.同样建立了正电子辐照龙胆样品的指纹图谱进行分析,发现正电子辐照使得龙胆样品的指纹图谱发生变化,但是辐照杀菌对大黄药材和固肾安胎粉没有显著影响。结论:硫磺熏蒸对白芍、党参质量产生了严重影响,应严格限定硫磺熏蒸工艺,针对药典规定可以硫磺熏蒸的品种有必要逐一分析。辐照杀菌使龙胆药材中龙胆苦苷含量明显下降,但是对大黄药材和固肾安胎粉没有显著影响,说明相比硫磺熏蒸,辐照杀菌还是一种较为安全的方式,但还需要更深入的研究来获得充足的证据,补充完善不能辐照的品种。创新点:1.建立了党参、龙胆、固肾安胎粉等几种中药的指纹图谱检测方法;2.对硫磺熏蒸、辐照中药中降解成分进行了结构预测或确认;3.建立了硫磺熏蒸、辐照中药的质量检测方法的一般流程。

关键词：硫磺熏蒸辐照杀菌质量评价

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硫磺熏蒸对枸杞的影响研究

硫磺熏蒸对枸杞的影响研究

作者：蒋金花石河子大学

学位级别：硕士

枸杞作为一种传统的“药食同源”药材已有数千年的历史,富含多种活性物质及大量的矿物质元素,具有益精明目、滋补肝肾、美容养颜、强身健体、延缓衰老、提高免疫力等诸多功效。近年来,随着枸杞需求量的增加,一些不法商贩为了提升枸杞的... 详细信息

枸杞作为一种传统的“药食同源”药材已有数千年的历史,富含多种活性物质及大量的矿物质元素,具有益精明目、滋补肝肾、美容养颜、强身健体、延缓衰老、提高免疫力等诸多功效。近年来,随着枸杞需求量的增加,一些不法商贩为了提升枸杞的卖相和价格,仍采用硫磺熏蒸的方法处理枸杞,严重影响了枸杞的品质和用途。外形、颜色、味道、肉质通常是评价枸杞品质高低的依据,然而这种外观判断标准与枸杞的内在药用成分有何关系,引起了人们的普遍关注。本实验以新疆精河枸杞为原材料,采用不同剂量的硫磺进行熏蒸处理,主要研究结果如下:1.采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定硫磺中的多种元素,探讨了不同的目标温度、酸的浓度和体积、爬坡时间、保持时间对硫磺溶解的影响,并考察了射频功率和雾化器流量对仪器氧化物、双电荷及元素信号强度的影响。结果表明,0.2 g硫磺加入6 mL 60%的HNO置于微波消解罐中,20 min内由室温升至220℃,保持30 min,样品完全消解;当射频功率为1100W,雾化器流量为0.93 L/min时,灵敏度、氧化物和双电荷满足仪器分析的要求。2.以未经任何处理的枸杞为对照,研究了不同剂量的硫磺(1:15、1:20、1:40、1:60、1:80)熏蒸对枸杞外观特征、口感、含水量、pH值、SO残留量和元素含量的影响。结果显示,未熏的枸杞呈暗红色,熏蒸后的枸杞呈鲜红色;熏蒸后的枸杞色泽鲜亮红润,有刺鼻的气味,口感酸涩略苦。未熏枸杞的含水量、pH值、SO残留量分别为9.75%、5.775和10.38 mg/kg,经过上述比例熏蒸后枸杞的含水量、pH值、SO残留量范围分别为10.253.25%、4.819.483、304.5578.32 mg/kg,其中当剂量比超过1:40时,SO残留量超过国家标准最大限量。此外,重金属As、Cd、Hg、Pb的含量均有一定程度增加。3.同时还对上述不同处理条件下枸杞中总糖、多糖、多酚、甜菜碱、类胡萝卜素、蛋白质、抗氧化活性进行了测定。结果显示:未熏枸杞中以上成分分别为56.84 g/100g、6.353 g/100g、12.88g/100g、59.88 mg/g、0.826 mg/g、3.365 mg/g,DPPH和ABTS的清除率分别为85.33%和89.16%;硫磺熏蒸处理后的枸杞以上成分和清除率的范围分别为45.454.18 g/100g、6.566.394 g/100g、9.611.46 g/100g、49.767.39 mg/g、0.632.788 mg/g、2.096.123 mg/g、66.14%0.89%、70.386.42%。结果表明,经过硫磺熏蒸枸杞中多糖含量升高,总糖、多酚、甜菜碱、类胡萝卜素、蛋白质含量及抗氧化活性均降低。综上所述,硫磺熏蒸虽然能达到增色、杀菌、杀虫、延长保质期的目的,但明显降低了总糖、多酚、甜菜碱、类胡萝卜素、蛋白质等药用成分的含量和抗氧化活性,同时增大了SO和重金属的残留,严重影响了枸杞的药用价值同时危害人体健康。本研究全面探索了硫磺熏蒸对枸杞外观、含水量、pH值、活性组分、SO和重金属的残留的影响,为评价枸杞的品质及安全用药提供了一定的理论依据,具有实际意义。

关键词：枸杞硫磺熏蒸药用成分抗氧化活性 SO2残留量