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硫改性纳米零价铁活化过硫酸钠降解菲的工艺研究

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石油炼制与化工 2023年第7期54卷 123-129页

作者：陈昌照赵楠凌昊鞠峰中国地质大学(北京)水资源与环境学院地下水循环与环境演化教育部重点实验室北京100083 华东理工大学化工学院中国建筑第八工程局有限公司

土壤与地下水环境中的多环芳烃(PAHs)污染治理已成为世界范围内亟待解决的重要环境问题。针对化学降解过程中铁基活化材料降解效能不足的问题,以菲为代表性的污染物,采用液相还原法制备了纳米零价铁(nZVI)和硫改性纳米零价铁(S-nZVI),... 详细信息

土壤与地下水环境中的多环芳烃(PAHs)污染治理已成为世界范围内亟待解决的重要环境问题。针对化学降解过程中铁基活化材料降解效能不足的问题,以菲为代表性的污染物,采用液相还原法制备了纳米零价铁(nZVI)和硫改性纳米零价铁(S-nZVI),并通过降解动力学、活化材料表征和氧化剂配比试验优化降解工艺。结果表明:S-nZVI在S/Fe摩尔比为0.28时表现出最好的活性,活化过硫酸钠在90 min时对菲的降解率为88.44%。活化效果由高到低的顺序为S-nZVI>nZVI>Fe^(2+)>不添加活化剂。能谱分析结果表明制备得到最适合的S-nZVI纳米活化材料表面的参考S Fe摩尔比为0.08;在过硫酸盐S-nZVI摩尔比为200的情况下依然可以保持较高的活化降解效能。

关键词：硫改性纳米零价铁过硫酸钠菲化学降解

硫改性牛粪生物炭对Hg^(2+)的高效吸附及其机理

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环境工程 2022年第4期40卷 79-88页

作者：张奎王雪梅李玉环张瑜刘梦娟蒋雪萍季宏兵北京科技大学能源与环境工程学院北京100083 首都师范大学资源环境与旅游学院北京100048

以牛粪为原料在400,500,600℃条件下限氧热解制备牛粪生物炭(BC),然后以不同质量比将升华硫和BC混合共热解制备硫改性牛粪生物炭(BCS)。使用元素分析仪、SEM、FTIR、XPS和BET对制得的BC和BCS进行了表征,并研究了各BC和BCS对Hg^(2+)的吸... 详细信息

以牛粪为原料在400,500,600℃条件下限氧热解制备牛粪生物炭(BC),然后以不同质量比将升华硫和BC混合共热解制备硫改性牛粪生物炭(BCS)。使用元素分析仪、SEM、FTIR、XPS和BET对制得的BC和BCS进行了表征,并研究了各BC和BCS对Hg^(2+)的吸附特性。结果表明:热解过程使BC和BCS变得粗糙多孔,Hg^(2+)被吸附到生物炭表面和孔道内;BC和BCS的吸附过程符合准二级动力学模型,BCS对Hg^(2+)的吸附平衡时间仅为30 min,且吸附过程不受pH影响;Langmuir模型可较好地描述BC吸附过程,吸附量随热解温度的升高而降低,BCS吸附过程符合Freundlich模型,吸附能力较BC显著提升,最大拟合吸附量达到407.81 mg/g;BCS的吸附稳定性较高,在各解吸剂中的解吸率均低于5%;BC主要吸附机理为官能团络合,BCS主要吸附机理为Hg^(2+)S沉淀。因此BCS是一种高效稳定的Hg^(2+)吸附材料。

关键词：牛粪生物炭硫改性汞吸附机理

硫改性生物炭镉铅吸附机制及其对油麦菜的影响

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河南农业科学 2023年第2期52卷 84-93页

作者：施玲芳张润花谢言兰黄兴学曹秀鹏周国林武汉市农业科学院蔬菜研究所湖北武汉430300 华中农业大学园艺林学学院湖北武汉430070

为探究硫改性生物炭对镉(Cd)和铅(Pb)污染土壤的吸附机制及其对油麦菜的影响,将新鲜玉米秸秆生物炭(FBC)经过氢氧化钠和二硫化碳改性后得到硫改性生物炭(SBC),通过元素分析仪、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能... 详细信息

为探究硫改性生物炭对镉(Cd)和铅(Pb)污染土壤的吸附机制及其对油麦菜的影响,将新鲜玉米秸秆生物炭(FBC)经过氢氧化钠和二硫化碳改性后得到硫改性生物炭(SBC),通过元素分析仪、扫描电镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)和等温吸附试验探究FBC和SBC对Cd和Pb的吸附特性;以油麦菜为供试材料进行盆栽试验,探究2种生物炭对植物生长的影响。结果表明,通过生物炭的表征证实了SBC中成功引入了巯基官能团。和FBC相比,SBC的比表面积和孔容分别增加了39.97%、31.25%,其对Cd和Pb的吸附量增加46.81%、21.95%,土壤中Cd、Pb的有机结合态和Cd的残渣态分别提高了6.98%、23.23%、38.14%。此外,与施用FBC相比,施用SBC油麦菜根部的Cd和Pb含量分别降低了40.00%、23.61%,说明SBC提高了生物炭固定重金属的稳定性和油麦菜的安全品质。

关键词：生物炭硫改性重金属污染油麦菜

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硫改性生物炭去除水中二价汞离子的机理研究

硫改性生物炭去除水中二价汞离子的机理研究

作者：黄盛泽华南理工大学

学位级别：硕士

人类生产活动中含汞废物的排放,严重污染了我国的水体环境,同时因为汞拥有极强的生物富集能力,可以通过食物链进入并停留在人体内,对人体神经系统造成不可逆转的伤害。因此,研究制备绿色且能高效去除水中汞的材料成为一个重要的课题。... 详细信息

人类生产活动中含汞废物的排放,严重污染了我国的水体环境,同时因为汞拥有极强的生物富集能力,可以通过食物链进入并停留在人体内,对人体神经系统造成不可逆转的伤害。因此,研究制备绿色且能高效去除水中汞的材料成为一个重要的课题。本研究是以玉米秸秆作为原材料,将其制备成秸秆生物炭后,分别用巯基乙酸和升华硫将其制备成含硫改性生物炭,并分别用于吸附水中的二价汞离子,通过对比含硫改性生物炭对水中二价汞离子的去除效果,优选出吸附性能最佳的材料并研究探讨其吸附机理。通过对吸附实验结果进行对比分析表明,热解温度越高制备出来的未改性生物炭(BC)材料吸附效果越差,以之为原料制备得到的巯基改性生物炭(TBC)材料的吸附效果也相对较差。对单质硫改性生物炭而言,相同制备条件下基于生物质的单质硫改性生物炭(SBC)的吸附效果基本优于基于生物炭的单质硫改性生物炭(BCS);热解温度相同的条件下热解时间越长材料的吸附效果明显下降,并且SBC的下降幅度要比BCS大;热解时间相同的条件下,材料的吸附效果随着热解温度的升高呈现先上升后下降的趋势。综上,我们分别比选出在300℃下热解2 h得到的未改性生物炭(BC300)、用BC300做原料进行巯基改性得到的巯基改性生物炭(TBC300)、用BC300与升华硫在450℃下共热解15 min得到的单质硫改性生物炭(LBCS450)以及用玉米秸秆粉末(CS)与升华硫在450℃下共热解15 min得到的单质硫改性生物炭(LSBC450)作为优选材料。吸附热力学实验结果研究表明,SBC对水中汞的吸附效果最好,其最大吸附容量达到了268.45 mg/g,分别是BCS的2倍、TBC的6倍、BC的12倍。表征分析结果表明,巯基改性生物炭上被成功引入巯基(-SH),单质硫改性生物炭上发现了新的含硫官能团和化学键,这些含硫基团的引入有效的提高了生物炭对汞的去除效果,同时SBC相比其他材料拥有较大的含硫量、比表面积与总孔容,更有利于吸附反应的进行。本研究还通过一系列的吸附实验来探究优选材料对水体中汞的去除机理。结果表明,优选材料达到最佳吸附效果的溶液pH值为8.0,吸附过程更符合准二级吸附动力学模型。未改性与巯基改性生物炭的吸附过程更符合Langmuir模型,而单质硫改性生物炭的吸附过程更符合Freundlich模型。本研究还采用不同的表征方法,并结合以上结论分析探讨了硫改性生物炭的吸附机理。结果表明,巯基改性生物炭上的-SH、单质硫改性生物炭上的C=C双键、C=S双键、硫酸酯中的O=S=O键、亚砜基和砜基中的S=O双键与O=S=O键、与烷基相连的C-S键以及噻吩硫中的C-S键以及SBC上的羟基、羧基和与芳环相连的C-S键均能促进吸附反应的进行。综上所述,相比其他硫改性生物炭,SBC同时具备含氧官能团与更多的含硫组分,具有很强的吸附性能,对水中二价汞离子的去除效率高,且该材料制备原料成本低廉、制备方法简单无污染,可作为一种绿色高效且具有优良理化性能的吸附剂使用。

关键词：生物炭硫改性二价汞离子吸附

硫改性Fe3O4膜层类Fenton催化剂的制备及降解苯酚性能

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硫改性Fe3O4膜层类Fenton催化剂的制备及降解苯酚性能

作者：陈昌举哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

Fenton氧化技术可将难降解有机污染物矿化为CO和水,在处理有机废水领域具有广阔的应用前景。但目前常见的类Fenton催化剂通常只在酸性条件才能有效发挥作用,且多以粉体形式存在,存在分离回收复杂、回收过程易损失等缺点。因此,合成一种... 详细信息

Fenton氧化技术可将难降解有机污染物矿化为CO和水,在处理有机废水领域具有广阔的应用前景。但目前常见的类Fenton催化剂通常只在酸性条件才能有效发挥作用,且多以粉体形式存在,存在分离回收复杂、回收过程易损失等缺点。因此,合成一种适用pH范围宽、回收利用简单的类Fenton催化剂具有重要意义。本文采用微弧氧化法和电沉积法两种技术制备FeO膜层,以改善粉体催化剂存在的缺点。通过液相掺杂方式,引入低价硫基团,制备硫改性FeO膜层类Fenton催化剂。以苯酚为目标降解物,研究所制备膜层的类Fenton催化活性。利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子谱(XPS)等对膜层的形貌、物相、元素化学状态等进行表征和分析。采用微弧氧化法在TC4钛合金表面制备多孔结构的硫改性FeO膜层,以其降解苯酚性能为导向,优化电解液中铁源和硫源含量。当电解液中铁源含量20 g/L、硫源含量20 g/L时制备的膜层活性最高,在近中性(pH 6.0)条件下,反应3 min苯酚去除率可达99%,其高活性主要归因于多孔结构和形成的S基团。重复使用4次,苯酚去除率均能达到97%以上。采用电化学沉积法,以钛网作为基体,电解液中硫源浓度大于或等于0.2 mol/L制备的硫改性FeO膜层表面生成FeS,在pH 6.0条件下,反应60 min苯酚去除率为97%,但使用一次后活性明显降低。以碳布为基体制备硫改性FeO膜层,膜层表面的Fe以非晶形式存在,当硫源浓度为0.1 mol/L制备的硫改性FeO膜层催化性能最好,在pH 6.0条件下,反应20 min苯酚去除率可达到97%,但使用一次后活性也明显降低。对电沉积法制备的膜层进行水热碳包覆处理,相比于钛网,碳布表面制备的碳包覆硫改性FeO膜层在水热过程中铁离子和硫的损失更小,且在膜层表面生成更多的C-OH、COOH等极性官能团,这使得碳布表面制备的膜层具有更高的催化活性,且连续4次反应苯酚去除率均能够达到96%。

关键词：类Fenton催化剂微弧氧化电沉积硫改性碳包覆 Fe3O4膜层

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机械化学硫改性木屑焦烟气脱汞实验研究

机械化学硫改性木屑焦烟气脱汞实验研究

作者：罗辉中南大学

学位级别：硕士

燃煤电厂排放的烟气汞约占全球人为汞排放量的26%,因其会对人类健康和环境造成巨大危害引起广泛关注。吸附剂喷射技术(ACI)是目前最为成熟、具有工程化应用前景的脱汞技术。针对传统吸附剂改性方法复杂、吸附剂脱汞能力差、脱汞产物存... 详细信息

燃煤电厂排放的烟气汞约占全球人为汞排放量的26%,因其会对人类健康和环境造成巨大危害引起广泛关注。吸附剂喷射技术(ACI)是目前最为成熟、具有工程化应用前景的脱汞技术。针对传统吸附剂改性方法复杂、吸附剂脱汞能力差、脱汞产物存在二次释放风险等不足,本文提出机械化学硫改性木屑焦烟气脱汞实验研究。主要内容和结论如下:(1)在未添加任何改性剂的前提下,探讨热解工况对木屑焦的Hg脱除效率的影响。以最高Hg脱除效率为指标,通过N等温吸附/脱附(BET)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶红外光谱(FTIR)及汞程序升温分解(Hg-TPD)对木屑焦表面物理化学特性的分析,讨论了各因素对吸附剂脱汞特性和理化特性的影响规律,结果表明,热解气氛N+7%O、热解终温800℃及升温速率10℃/min下制备的木屑焦Hg脱除效率最高,为34.89%。同热解工况中,热解终温和热解气氛对于样品Hg脱除特性的影响较大,而升温速率对于样品的影响不明显。(2)在前期研究工作的基础上选用SCl为改性剂、采用机械化学方式进行硫改性木屑焦脱汞特性的实验研究,采用BET、SEM、XPS、FTIR及Hg-TPD探讨机械化学硫改性木屑焦改性及脱汞机制。结果表明,机械化学法SCl改性显著提高R-BC的Hg脱除效率,SCl添加量为800μL,球磨参数为球料比10:1,采用大尺寸(直径=20mm)的氧化锆球磨珠条件下制备的吸附剂Hg脱除效率最高,为97.12%。改性后的吸附剂对Hg吸附主要以化学吸附为主,其表面的O-H、C=O、C=S等官能团和噻吩/单质硫及亚砜为Hg吸附的活性位点。脱汞产物中主要以Hg S(black)形式存在。(3)在模拟烟气固定床Hg脱除实验装置上,基于Hg脱除量、Hg脱除效率、Hg吸附量、Hg逃逸量和Hg逃逸率,研究烟气成分(O、CO、SO和NO)对吸附剂的Hg脱除特性的影响机制。研究结果表明,O对Hg脱除影响不大,而CO对Hg脱除有促进作用。较低的SO浓度(400～800 ppm)对吸附剂的Hg脱除特性影响不大,但高浓度的SO(1200 ppm)明显促进了Hg吸附量和Hg逃逸量,但对Hg逃逸率影响不大。当提高NO的浓度时,吸附剂的Hg逃逸量越来越高,Hg吸附量越来越低,从而导致Hg逃逸率越来越高。SO和NO分别促进了Hg SO和Hg(NO)的产生。为了真正意义脱除燃煤电厂烟气中的Hg,在保证高效汞捕捉的同时,应更关注吸附剂的孔隙结构。图26幅,表7个,参考文献136篇

关键词：机械化学法硫改性木屑焦脱汞燃煤烟气

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硅源及硫源对硫改性硅酸铁锂的影响

硅源及硫源对硫改性硅酸铁锂的影响

作者：罗晓颖厦门大学

学位级别：硕士

硫改性硅酸铁锂(Li2FeSi03S)能够解决硅酸铁锂(Li2FeSi04)中第二个锂离子脱/嵌时的工作电压过高及体积变化率过大的问题,从而实现第二个锂离子的脱嵌,有希望达到330mAh/g的理论容量。目前如何制备该材料仍不清楚,因此探索原料中的硅源... 详细信息

硫改性硅酸铁锂(Li2FeSi03S)能够解决硅酸铁锂(Li2FeSi04)中第二个锂离子脱/嵌时的工作电压过高及体积变化率过大的问题,从而实现第二个锂离子的脱嵌,有希望达到330mAh/g的理论容量。目前如何制备该材料仍不清楚,因此探索原料中的硅源及硫源对其产生的影响和改变硅源与硫源能否实现Si-S键是有意义的。本论文探索了分别以正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷和巯丙基三甲氧基硅烷三种硅源,以及硫脲、十二硫醇和升华硫三种硫源,通过改变硫掺入量及合成工艺参数合成了硫改性硅酸铁锂,通过X射线衍射、扫描电镜、拉曼光谱和性能测试分析了硫源对不同硅基的硫改性材料相结构、形貌、表面物种和性能的影响,通过热分析探索了硅源的反应温度对硫改性硅酸铁锂的合成的影响,对其中硫的存在形式进行了分析。结果表明,以正硅酸四乙酯为硅源,分别以硫脲和十二硫醇为硫源制备的不同含硫量的硫改性硅酸铁锂,其相结构均未发生向硫代硅酸铁锂衍射峰的偏移,硅氧键在合成硅酸铁锂的温度内难以断键,硫源中的硫难以与硅形成键,正硅酸四乙酯不适合作为硫改性的硅源;其中以十二硫醇为硫源合成的硫改性硅酸铁锂,硫主要以包覆的形式存在于硅酸铁锂表面。以甲基三乙氧基硅烷为硅源,分别以硫脲、十二硫醇和升华硫为硫源合成名义含硫量25%的硫改性硅酸铁锂,相结构均未发生向硫代硅酸铁锂衍射峰的偏移;,硫脲、十二硫醇及升华硫的反应温度分别在170℃、270℃和300℃左右,远低于硅甲基断键的500℃,硫源中的硫普遍在硅源断键前已反应失去,甲基三乙氧基硅烷不适合作为硫改性的硅源。以复合硅硫源巯丙基三甲氧基硅烷为原料,硫基本以硫化亚铁杂质的形式存在;其中以掺硫量为25%的升华硫合成的硫改性硅酸铁锂化合物,存在负二价、正四价和正六价的硫,大量高价硫的存在说明硫被氧化,少量的硫可能与硅形成键,大多数的硫还是以包覆的形式存在于材料表面。

关键词：正极材料硅酸铁锂硫改性

磷硫改性大孔大比表面积薄水铝石的制备及其应用

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磷硫改性大孔大比表面积薄水铝石的制备及其应用

作者：闫智慧北京化工大学

学位级别：硕士

氧化铝作为一种低价易得的无机材料,因具有较大的比表面积和孔体积,在化工和环保等工业生产中具有广泛应用。薄水铝石作为氧化铝的重要前驱体,它的表面性质,例如比表面积和孔体积等,直接影响了氧化铝的表面性质。虽然通过超临界干燥等方... 详细信息

氧化铝作为一种低价易得的无机材料,因具有较大的比表面积和孔体积,在化工和环保等工业生产中具有广泛应用。薄水铝石作为氧化铝的重要前驱体,它的表面性质,例如比表面积和孔体积等,直接影响了氧化铝的表面性质。虽然通过超临界干燥等方法,实验室可以制备大孔大比表面积薄水铝石,但由于原材料昂贵且制备过程复杂,难以工业化生产。利用简单、低成本的方法制备同时具有大孔和大比表面积的薄水铝石是目前研究者面临的重大挑战。近些年,有研究者研究了无机阴离子对薄水铝石合成的影响,但仅限于粗略的探究,未有详细的报道。本文以六水合氯化铝、偏铝酸钠为酸碱铝源,采用简易的水热合成法,在合成过程中掺入磷酸氢二钠和硫酸钠,探究了掺磷量、掺硫量,以及掺入磷硫顺序的不同对薄水铝石合成的影响。结果发现,硫和磷的掺入对薄水铝石的晶面生长具有导向作用,它们会限制b轴方向晶体生长,从而使其形成更薄的二维片层结构。在不添加任何模板剂和有机溶剂的情况下,通过硫磷改性制备出比表面积为863.0 m2/g,孔体积为4.10 cm3/g的具有“House of Cards”结构的大孔大比表面积薄水铝石。利用上述大孔大比表面积的薄水铝石,经高温焙烧,得到比表面积为644.3 m2/g,孔体积为4.08 cm3/g的γ-氧化铝,对水中的碱性品红进行吸附实验研究,处理200 mg/g的染料废水,平衡吸附量为100.3 mg/g,在20 min时的吸附量达到平衡吸附量的85.4%,吸附过程符合拟二级动力学和Langmuir等温吸附模型。

关键词：薄水铝石磷改性硫改性大孔大比表面积吸附品红

介孔硫改性氧化铁的制备及其对染料废水降解的研究

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环境保护前沿 2019年第1期9卷 85-90页

作者：张晨刘智华冯新军郭毅斌上海工程技术大学化学化工学院上海

目前染料废水作为我国染料工业企业排放污水中一种重要水体,通常能降低水体的透明度,并且生物毒性较大,伴随着严重的“三致”作用。本研究利用共沉淀法制备一种新型介孔氧化铁催化剂,实现了其对人工模拟染料废水–亚甲基蓝的高效降解。... 详细信息

目前染料废水作为我国染料工业企业排放污水中一种重要水体,通常能降低水体的透明度,并且生物毒性较大,伴随着严重的“三致”作用。本研究利用共沉淀法制备一种新型介孔氧化铁催化剂,实现了其对人工模拟染料废水–亚甲基蓝的高效降解。利用XRD、SEM及TEM等仪器对该材料的结构及外貌形态进行了表征,结果表明该材料成功的实现了硫改性。在催化剂与过氧化氢的最佳比例实验中发现在0.06 g的催化剂和0.6 mL的过氧化氢的作用下,能在10 min时将浓度为80 mg/L的亚甲基蓝99%降解。上述实验表明,合成的介孔硫改性氧化铁可以很好的催化过氧化氢生成羟基自由基,进而有效的降解染料分子,是一种很有前景的催化剂材料。

关键词：介孔氧化铁硫改性亚甲基蓝催化降解