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硫化异丁烯的一步法合成反应动力学研究

石油学报（石油加工） 2014年第3期30卷 501-508页

作者：蒋斌波陈楠郑来昌王靖岱柯云龙伏喜胜阳永荣浙江大学化学工程联合国家重点实验室浙江杭州310027 中国石油兰州润滑油研究开发中心甘肃兰州730060

以氨水为催化剂,以硫磺和异丁烯为原料一步法合成了硫化异丁烯.采用红外、拉曼光谱和气相色谱-质谱联用分析了硫化异丁烯的化学组成,并对其结构进行了表征,建立了各集总组分相对含量的气相色谱测定方法.考察了产物组成随反应时间（0～18... 详细信息

以氨水为催化剂,以硫磺和异丁烯为原料一步法合成了硫化异丁烯.采用红外、拉曼光谱和气相色谱-质谱联用分析了硫化异丁烯的化学组成,并对其结构进行了表征,建立了各集总组分相对含量的气相色谱测定方法.考察了产物组成随反应时间（0～180 min）和反应温度（160～200℃）的变化规律,根据实验结果提出了简化的硫化异丁烯合成反应网络,并以线性曲线拟合法求解参数,建立了动力学模型,为全面剖析烯烃硫化反应过程和进一步的反应器设计奠定了基础.

关键词：硫化异丁烯反应动力学一步法合成表征

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硫化异丁烯对航空钢油气润滑的影响

中国石油大学学报（自然科学版） 2013年第6期37卷 106-108,122页

作者：管文戴振东朱如鹏夏延秋南京航空航天大学机电学院江苏南京210016 南京航空航天大学仿生结构与材料防护研究所江苏南京210016 中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

直升机齿轮传动要求有30～60 min的干运转能力,以免减速器润滑系统出现故障时,造成灾难性的后果.采用油气润滑方式,对T321进行不同质量分数的抗磨效果对比试验,为降低试验成本,以销盘摩擦磨损试验代替齿轮传动试验.不同含量的硫化异丁... 详细信息

直升机齿轮传动要求有30～60 min的干运转能力,以免减速器润滑系统出现故障时,造成灾难性的后果.采用油气润滑方式,对T321进行不同质量分数的抗磨效果对比试验,为降低试验成本,以销盘摩擦磨损试验代替齿轮传动试验.不同含量的硫化异丁烯分别加入到DOD-L-85734航空油中,做航空钢摩擦副45 min的油气润滑试验.结果表明：抗磨效果最好的是添加量1％,只喷油气4次、用油量仅0.02 mL,则其45 min的磨痕宽度仅为427 μm,而干摩擦仅50s的磨痕宽度却为632 μm.含抗磨剂的油气润滑为解决直升机传动系统干运转问题提供了一种可行方案.

关键词：油气润滑硫化异丁烯航空油航空钢磨损

硫化异丁烯组分的确定以及产品中沉淀物质的形成条件的探究

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精细石油化工 2017年第5期34卷 57-61页

作者：肖林久孙雷沈阳化工大学应化学院辽宁沈阳110000

通过气质联用、元素分析等手段,对硫化异丁烯产品组分、沉淀组分的化学组成以及结构信息,并对沉淀物形成条件进行探究。结果表明,硫化异丁烯与沉淀物质均为环硫醚混合物,沉淀物中硫含量高的分子较多,说明硫含量高的环硫醚分子易结合成... 详细信息

通过气质联用、元素分析等手段,对硫化异丁烯产品组分、沉淀组分的化学组成以及结构信息,并对沉淀物形成条件进行探究。结果表明,硫化异丁烯与沉淀物质均为环硫醚混合物,沉淀物中硫含量高的分子较多,说明硫含量高的环硫醚分子易结合成大分子从产品中以沉淀形式析出,其硫含量差异的形成是两步合成过程中传质不均多造成的。

关键词：硫化异丁烯两步法沉淀反应条件

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硫化异丁烯润滑机理的研究

摩擦学学报 2002年第1期22卷 49-53页

作者：韩宁水琳刘维民薛群基孙毓霜中国科学院兰州化学物理研究所固体润滑国家重点实验室甘肃兰州730000 中国石化长城润滑油集团公司北京100085

利用程序微量四球法 ,采用硫化异丁烯作为添加剂 ,在不同条件下进行摩擦磨损试验 ;采用凝胶色谱和等离子发射光谱对摩擦产物进行定性分析 ,并采用X射线光电子能谱对钢球磨斑表面进行分析 .结果表明 :在较低载荷下无摩擦聚合物生成 ,抗... 详细信息

利用程序微量四球法 ,采用硫化异丁烯作为添加剂 ,在不同条件下进行摩擦磨损试验 ;采用凝胶色谱和等离子发射光谱对摩擦产物进行定性分析 ,并采用X射线光电子能谱对钢球磨斑表面进行分析 .结果表明 :在较低载荷下无摩擦聚合物生成 ,抗磨作用归因于硫化异丁烯在摩擦副接触表面上形成的化学吸附膜和少量的摩擦化学无机反应膜 ;在中等载荷条件下 ,摩擦过程中生成的具有大分子量的摩擦聚合物起主要抗磨作用 ;在苛刻试验条件下 ,虽然有摩擦聚合物生成 ,但其无抗磨减摩作用。

关键词：程序微量四球法硫化异丁烯添加剂作用机理基础油

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硫化异丁烯的大气压化学电离质谱研究

分析测试学报 2001年第Z1期20卷 245-246页

作者：祝玉杰中国科学院兰州化学物理研究所甘肃兰州730000

在润滑油复合添加剂中,特别是各种齿轮油复合剂和工业用油复合剂中,硫化异丁烯是一种应用极为广泛的功能性添加剂.它通过在摩擦表面生成沉积膜、反应膜或渗透层,能减缓摩擦表面的摩擦和磨损,具有优异的极压抗磨性.尽管硫化异丁烯的使用... 详细信息

在润滑油复合添加剂中,特别是各种齿轮油复合剂和工业用油复合剂中,硫化异丁烯是一种应用极为广泛的功能性添加剂.它通过在摩擦表面生成沉积膜、反应膜或渗透层,能减缓摩擦表面的摩擦和磨损,具有优异的极压抗磨性.尽管硫化异丁烯的使用十分广泛,但由于它本身是一种含不同硫原子化合物的混合物,且常常与复杂的石油产品基体和其它添加剂共存,对它的分离分析有很大的难度.在多年的润滑油复合添加剂结构组成研究工作中,笔者一直感到对硫化异丁烯的分离鉴定缺乏得力的分析技术和手段,传统的分离、分析方法很难将其与其它添加剂进行有效的分离和鉴定.……

关键词：硫化异丁烯大气压化学电离质谱研究 Lubricant Additives 润滑油复合添加剂摩擦表面功能性添加剂齿轮油复合剂摩擦和磨损极压抗磨性分离和鉴定组成研究石油产品工业用油分析方法分离鉴定分离分析渗透层硫原子

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硫化异丁烯填充碳纳米管的机理研究

化工新型材料 2019年第4期47卷 149-152,157页

作者：关集俱陈锦松吕涛许雪峰苏州工业职业技术学院精密制造工程系苏州215104 浙江工业大学机械工程学院杭州310032

利用液相湿化学法制备了润滑添加剂硫化异丁烯(T321)填充的碳纳米管(CNTs)复合物。首先利用浓酸对CNTs进行开口以及截短化处理,处理后的CNTs的端帽被打开,T321在液相条件下通过毛细作用进入开口CNTs中;然后利用透射电子显微镜、X射线光... 详细信息

利用液相湿化学法制备了润滑添加剂硫化异丁烯(T321)填充的碳纳米管(CNTs)复合物。首先利用浓酸对CNTs进行开口以及截短化处理,处理后的CNTs的端帽被打开,T321在液相条件下通过毛细作用进入开口CNTs中;然后利用透射电子显微镜、X射线光电子能谱、差热-热重分析、红外光谱等测试手段对复合物的化学成分、形态结构进行表征。实验结果表明,通过液相湿化学法可以得到T321填充的CNTs,在填充过程中二者主要发生物理结合。T321可通过毛细作用渗入CNTs内,二者形成复合物后,CNTs可对其中的T321起保护作用,T321填充CNTs的填充率约25%。

关键词：碳纳米管硫化异丁烯复合物填充机理

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硫化异丁烯在酯类合成油中的摩擦学特性

润滑与密封 2013年第6期38卷 49-52页

作者：陈卓君冯龙龙徐嘉宁李宝良路瑶沈阳理工大学汽车与交通学院辽宁沈阳110159 沈阳理工大学机械工程学院辽宁沈阳110159 大连交通大学机械工程学院辽宁大连116028

为探讨硫化异丁烯在新戊基多元醇酯和偏苯三酸酯中的摩擦学特性,在四球试验机上考察不同硫化异丁烯含量的新戊基多元醇酯和偏苯三酸酯基础油的最大无卡咬负荷、烧结负荷和磨斑直径,并用扫描电镜(SEM)观察钢球磨痕形貌,分析硫化异丁烯的... 详细信息

为探讨硫化异丁烯在新戊基多元醇酯和偏苯三酸酯中的摩擦学特性,在四球试验机上考察不同硫化异丁烯含量的新戊基多元醇酯和偏苯三酸酯基础油的最大无卡咬负荷、烧结负荷和磨斑直径,并用扫描电镜(SEM)观察钢球磨痕形貌,分析硫化异丁烯的润滑机制。结果表明:新戊基多元醇酯对硫化异丁烯添加剂的感受性、配伍性优于偏苯三酸酯;T321在新戊基多元醇酯中比在偏苯三酸酯中有着更好的边界润滑能力;硫化异丁烯在偏苯三酸酯中的抗磨损能力优于新戊基多元醇酯。

关键词：硫化异丁烯新戊基多元醇酯偏苯三酸酯摩擦学特性

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硫化异丁烯的一步法合成及其反应动力学研究

硫化异丁烯的一步法合成及其反应动力学研究

作者：柯云龙浙江大学

学位级别：硕士

硫化异丁烯(简称硫烯)是重要的润滑油添加剂。由于在极压下具有优良的抗磨作用,可以增加润滑油的性能,因此硫化异丁烯作为润滑油添加剂的应用越来越受到重视。硫烯传统的生产方法包括异丁烯的硫氯化和硫化脱氯两个步骤(因此也被称为两步... 详细信息

硫化异丁烯(简称硫烯)是重要的润滑油添加剂。由于在极压下具有优良的抗磨作用,可以增加润滑油的性能,因此硫化异丁烯作为润滑油添加剂的应用越来越受到重视。硫烯传统的生产方法包括异丁烯的硫氯化和硫化脱氯两个步骤(因此也被称为两步法),由于工艺繁琐,含氯量高和三废严重等一系列缺点,已经处于被淘汰的边缘。相对地,一步法高压合成硫烯是在碱性环境中将烯烃(异丁烯)和硫磺进行高压反应,合成产物硫化异丁烯。一步法以其工艺简便、不含氯、基本无三废等诸多优点引起工业界极大的关注。物质的结构组成决定其性能的优劣,硫化异丁烯是一种混合物,同时含有优质组分以及有害组分,由于缺乏对整个反应体系的理论认识,因此现有的硫化异丁烯一步法合成工艺无法进一步提高优质组分的含量;另外由于缺乏该反应动力学方面的数据,反应器的设计也得不到改进和发展。针对这些问题,论文首先在现有的硫化异丁烯一步法合成反应理论研究的基础上,综述了烯烃硫化的反应历程,对硫化异丁烯的结构表征、最佳合成工艺以及反应动力学进行了研究,以期深入、全面地剖析烯烃硫化反应过程,并且为反应器设备选型和设计提供支持。论文的主要创新性研究工作如下：(1)对硫化异丁烯进行红外和质谱定性分析发现,硫化异丁烯是一种由R-S1-R、R-S2-R、R-S3-R、R-S4-R以及其他杂质组成的混合物。在定量分析中,发现气相色谱分析具有很好的效果,并且采用面积归一化的方法计算得到各组分的相对含量;(2)考察了催化剂氨水的用量、异丁烯加料速度、反应时间和反应温度等反应条件分别对反应产物组成的影响。研究发现,氨水量比较多的时候,最优组分S3的比例含量差不多,而且杂质含量明显减少,但是有害组分S1的含量相对较高。异丁烯以滴加形式加入的时候,最优组分S3的比例含量相对较高,且有害组分S1的含量相对较低,总体效果比快速加入的形式要好。随着反应的进行,S4呈现锐减的趋势,S1、S2和S3都有少量的增加,从这些变化情况可以推断出S4可以分解形成其他组分。另外,温度的升高会导致更对S2分解形成S1;(3)采用L9(34)因素-水平表,分析了各因素对目标的影响优选了以提高R-S3-R的含量,同时尽可能降低其他组分的含量为目标的合成反应条件。在本实验的因素水平范围内,各因素对R-S3-R比例含量的影响顺序是B(硫磺量)>C(反应温度)>A(氨水量)>D(异丁烯速度)。优选的反应条件较得到了进一步实验的验证;(4)在已知的烯烃硫化反应机理认识的基础上,对异丁烯硫化反应历程模型进行了合理简化。基于简化的硫化异丁烯反应网络,建立了硫化异丁烯的反应动力学模型;(5)通过实验确定了相应的动力学参数,包括反应级数、指前因子以及活化能。计算发现,n23较其他大,说明保持S高浓度,对优质产物R-S3-R的形成比较有利;另一方面,E1和E3较大,说明温度的升高对R-S1-R和R-S3-R的影响最大。

关键词：硫化异丁烯分析方法最佳工艺条件反应动力学

含高碱值烷基水杨酸钙和硫化异丁烯的菜籽油摩擦学性能研究

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石油炼制与化工 2015年第11期46卷 78-81页

作者：刘静王延飞唐鹏飞刘娜南华大学化学化工学院湖南衡阳421001 衡阳金化科技集团

使用四球摩擦试验机考察了硫化异丁烯(T321)与高碱值烷基水杨酸钙(T109)复配添加剂在菜籽油中的摩擦学性能。结果表明,T109的加入可保留含T321菜籽油的极压性能,显著提高其抗磨性能,延长其润滑寿命。采用X射线能谱仪分析了摩擦膜表面元... 详细信息

使用四球摩擦试验机考察了硫化异丁烯(T321)与高碱值烷基水杨酸钙(T109)复配添加剂在菜籽油中的摩擦学性能。结果表明,T109的加入可保留含T321菜籽油的极压性能,显著提高其抗磨性能,延长其润滑寿命。采用X射线能谱仪分析了摩擦膜表面元素的组成,对钙盐与硫系添加剂的协同作用机理进行了初步探讨,发现与10s的极压测试相比,30min的长磨测试后钢球表面膜中除明显有碳、钙元素的沉积外,其它元素含量相差不大,因此认为复配体系的抗磨性能提升可能是由于摩擦表面生成了含钙、碳的无机盐,而极压性能未能提升则是由于极压测试时间较短,CaCO3来不及参与摩擦反应。

关键词：硫化异丁烯高碱值烷基水杨酸钙协同作用摩擦学性能