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硫代水杨酸在活化玻碳电极上的电氧化反应机理

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应用化学 2014年第3期31卷 342-347页

作者：刘文涵袁荣辉滕渊洁马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院杭州310014

探讨了硫代水杨酸(TSA)在电化学活化后的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,经循环伏安法研究表明,在氯化钾底液中,TSA为不可逆电氧化过程。考察了不同pH值时TSA的形态分布和氧化峰电位的变化,随着pH值的增加,中性分子C6H4(COOH)SH含量下降,... 详细信息

探讨了硫代水杨酸(TSA)在电化学活化后的玻碳电极(GCE)上的电化学行为,经循环伏安法研究表明,在氯化钾底液中,TSA为不可逆电氧化过程。考察了不同pH值时TSA的形态分布和氧化峰电位的变化,随着pH值的增加,中性分子C6H4(COOH)SH含量下降,而C6H4(COO-)SH随之增加,同时氧化峰电位逐渐降低,表明C6H4(COO-)SH比C6H4(COOH)SH更易被电极氧化。峰电位在pH=6后下降的趋势变缓;当pH值升至11碱性较强时,阳极氧化峰消失,推测此时由于参与电极反应的H+缺乏,抑制了电极反应的进行。其电氧化过程为平均每转移3个电子,同时有1个氢离子参与反应,推断其最终产物为2-磺基苯甲酸。

关键词：硫代水杨酸循环伏安法活化玻碳电极电氧化机理

基于活性金电极上硫代水杨酸自组装单分子层的电化学表面增强拉曼光谱

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物理化学学报 2013年第12期29卷 2599-2607页

作者：刘文涵袁荣辉滕渊洁马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院绿色化学合成技术国家重点实验室培育基地杭州310032

采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)研究了硫代水杨酸(TSA)吸附在活性Au电极表面的自组装单分子层(SAMs).TSA在活性Au表面的化学吸附及不同酸碱度下的TSA浸饰单层膜的SERS光谱,表明随pH值的增加,峰强呈现2个不同的下降阶段.通过EC... 详细信息

采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)研究了硫代水杨酸(TSA)吸附在活性Au电极表面的自组装单分子层(SAMs).TSA在活性Au表面的化学吸附及不同酸碱度下的TSA浸饰单层膜的SERS光谱,表明随pH值的增加,峰强呈现2个不同的下降阶段.通过EC-SERS考察不同电富集时间和电位的影响,显示在酸性介质和0.7 V及70 s富集时间下,可以获得最大EC-SERS信号,并随着电位负移,信号逐渐减弱,直至基本消失,表明TSA分子在Au表面排布状态会随外加条件的改变而发生变化.通过计算TSA在不同pH值下的分布分数以及探针分子在不同电位下的增强因子(EF),结合SERS和EC-SERS的变化走势对比,得出TSA在活性Au表面自组装形成单分子层/膜的机理,指出由于TSA不同的电化学吸附取向,以及高负电位下的还原/脱附作用,使得Au表面拉曼活性降低,造成EF显著减小,不可逆地失去了SERS的活性.

关键词：电化学表面增强拉曼光谱硫代水杨酸自组装单分子层金电极增强因子

硫代水杨酸在银表面的化学吸附及其表面增强拉曼光谱研究

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光谱学与光谱分析 2013年第9期33卷 2433-2437页

作者：刘文涵袁荣辉滕渊洁秦延平潘再法马淳安浙江工业大学化学工程与材料学院浙江杭州310014

采用电化学法对Ag电极粗糙活化,进而对含巯基基团的硫代水杨酸(TSA)进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究。研究表明,溶液浓度与pH对增强效应影响显著,1×10-3 mol·L-1与pH 4分别为增强效应的最佳浓度与酸度。浓度增大由于空间位阻等因素影... 详细信息

采用电化学法对Ag电极粗糙活化,进而对含巯基基团的硫代水杨酸(TSA)进行表面增强拉曼光谱(SERS)研究。研究表明,溶液浓度与pH对增强效应影响显著,1×10-3 mol·L-1与pH 4分别为增强效应的最佳浓度与酸度。浓度增大由于空间位阻等因素影响而增强效应急速下降。由TSA化学吸附所产生的S—Ag峰位基本不随pH改变;但pH对峰强度有显著影响。经对TSA在不同pH下的分布和机理研究表明,TSA是通过中性C6H4(COOH)SH分子中的硫醇端基脱H后与活化的Ag表面进行吸附,形成S—Ag化学键而产生SERS光谱。在较强碱性条件下负一价的C6H4(COO-)SH可能与OH-形成竞争吸附而不易产生SERS;同时吸附基团巯基对羧基振动谱峰的变化以及对苯环共轭体系中的电子云分布有很大影响。

关键词：表面增强拉曼光谱硫代水杨酸银电极化学吸附

基于硫代水杨酸基电解液的纯铜电化学机械抛光反应机理研究

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大连理工大学学报 2021年第3期61卷 221-226页

作者：吴頔康仁科牛林潘博郭晓光郭江大连理工大学精密与特种加工教育部重点实验室辽宁大连116024

随着国防和电子工业领域的发展,纯铜精密零件对表面粗糙度的要求随之提高.在硫代水杨酸(TSA)的络合作用下,电化学机械抛光(ECMP)可避免加工应力引起的变形并获得低表面粗糙度的纯铜表面,但由于TSA存在多个官能团,其与纯铜材料的反应机... 详细信息

随着国防和电子工业领域的发展,纯铜精密零件对表面粗糙度的要求随之提高.在硫代水杨酸(TSA)的络合作用下,电化学机械抛光(ECMP)可避免加工应力引起的变形并获得低表面粗糙度的纯铜表面,但由于TSA存在多个官能团,其与纯铜材料的反应机理难以阐明.通过对电位动态极化和ECMP试验,优化了工作电位,实现在2 V(饱和甘汞电极为参考电极)下进行ECMP,使工件表面粗糙度减少96.7%;并对试验中生成的缓蚀膜进行X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和质谱分析,阐明了纯铜材料与TSA基电解液的反应机理,即2个TSA分子脱质子生成[C12H8(COO)2SO2]2-,[C12H8(COO)2SO2]2-转化为[C14H8O6S]4-,然后[C14H8O6S]4-与铜离子结合形成配位化合物[C14H8O6SCu]2-;此外,在反应产物中检测到[C12H8(COOH)2S2](二硫代水杨酸,DTSA)的存在,为快速合成DTSA提供了新的可能.

关键词：硫代水杨酸电化学机械抛光铜反应机理

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硫代水杨酸的荧光光谱研究

吉林师范大学学报（自然科学版） 2019年第3期40卷 68-73页

作者：孙艳涛蒋黄卉邱笑阳刘洋吉林师范大学化学学院吉林四平136000 吉林师范大学物理学院吉林四平136000

探讨溶液酸度对硫代水杨酸荧光光谱性质的影响.同时,对硫代水杨酸荧光的稳定性进行了研究,考察了闭光,日光和紫外光对硫代水杨酸三维荧光光谱的影响.在1.041×10^-3 mol·L^-1-5.196×10^-3 mol·L^-1范围内,硫代水杨酸浓度与其荧光强... 详细信息

探讨溶液酸度对硫代水杨酸荧光光谱性质的影响.同时,对硫代水杨酸荧光的稳定性进行了研究,考察了闭光,日光和紫外光对硫代水杨酸三维荧光光谱的影响.在1.041×10^-3 mol·L^-1-5.196×10^-3 mol·L^-1范围内,硫代水杨酸浓度与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0.998 8,为荧光光谱法测定硫代水杨酸提供理论依据.

关键词：硫代水杨酸二维荧光光谱三维荧光光谱

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卡托普利的HPLC测定

中国医药工业杂志 1995年第4期26卷 168-170页

作者：钟明康王宏图张静华李明珍叶显撑上海医科大学华山医院

将卡托普利用对溴苯甲酰甲基溴衍生化，以硫代水杨酸为内标，以ＨＰＬＣ法测定其血浆中浓度。

关键词：卡托普利硫代水杨酸测定高效液相色谱法血浆

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2-三氟甲基噻吨-9-酮合成工艺的改进

华西药学杂志 2009年第1期24卷 47-48页

作者：黄强叶晓娟刘威加海俐吴勇四川大学华西药学院四川成都610041

目的改进2-三氟甲基噻吨-9-酮的合成工艺。方法以邻氨基苯甲酸为原料,经重氮化、还原、偶合和环合四步反应制备2-三氟甲基噻吨-9-酮。结果与结论通过改进合成2-三氟甲基噻吨-9-酮的投料方法和后处理方法,使反应产率由36.8%提高到48%。

关键词：硫代水杨酸 2-三氟甲基噻吨-9-酮氟哌噻吨中间体合成

四丁基氢氧化磷相转移催化水杨酸硫醚及类似物的合成研究

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化学世界 2015年第12期56卷 748-751页

作者：雷英杰胡小彤丁玫天津理工大学化学化工学院天津300384

在室温条件下，以等物质的量的硫代水杨酸或类似物和烯丙基（苄基）溴为原料，四氢呋喃为溶剂，四丁基氢氧化磷为相转移催化剂，超声辐射时间20～25min，制备得到水杨酸及其类似物的硫醚化产物，合成收率为85．3％～92．5％，结构经IR、... 详细信息

在室温条件下，以等物质的量的硫代水杨酸或类似物和烯丙基（苄基）溴为原料，四氢呋喃为溶剂，四丁基氢氧化磷为相转移催化剂，超声辐射时间20～25min，制备得到水杨酸及其类似物的硫醚化产物，合成收率为85．3％～92．5％，结构经IR、1HNMR和元素分析等测试技术加以确证。该合成工艺反应时间短，收率高而且操作简单。

关键词：硫代水杨酸醚化四丁基氢氧化磷超声辐射

电化学表面增强拉曼光谱研究硫醇类化合物自组装单分子层及在分析测定中的应用

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电化学表面增强拉曼光谱研究硫醇类化合物自组装单分子层及在分析...

作者：袁荣辉浙江工业大学

学位级别：硕士

带有硫醇端基的苯环化合物,在特定条件下与Ag、Au等金属表面形成化学吸附,可进一步作为电极表面的修饰物质而利用。表面增强拉曼散射(SERS)由于具有较大的增强因子,能获得亚单分子层水平的测定灵敏度,对于分析检测具有重要的研究意义。... 详细信息

带有硫醇端基的苯环化合物,在特定条件下与Ag、Au等金属表面形成化学吸附,可进一步作为电极表面的修饰物质而利用。表面增强拉曼散射(SERS)由于具有较大的增强因子,能获得亚单分子层水平的测定灵敏度,对于分析检测具有重要的研究意义。是研究界面效应、表面分子结构以及吸附行为中的有效方法,已成为表征溶液/金属界面的电化学过程最为实用的技术。本论文研究的对象主要为:硫代水杨酸(TSA)、2,2’-二硫代二苯甲酸(DTSA)及水杨酸(SA)。以电化学氧化还原方法对Ag/Au表面进行极化活化,对比了 Ag和Au电极的拉曼增强效果。采用常规激光拉曼光谱、紫外光谱、SERS光谱、循环伏安法、极化曲线以及电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS),从化学吸附、电化学脱附、自组装单分子层(SAMs)等方面来探讨反应机理,研究基底上探针分子的振动光谱特性,为进一步较为深入地研究其规律奠定理论基础。研究结果如下:(1)硫醇分子TSA吸附到Ag电极表面时,可以形成稳定的SAMs,使得修饰电极呈现出新的电化学特性。TSA通过中性分子的硫醇端基脱H后与Ag表面进行吸附,形成S-Ag键而产生SERS光谱。(2)TSA在活性玻碳电极上发生的电氧化反应为不可逆过程,随着pH从4到11变化,阳极氧化峰电位逐渐降低,C6H4(COCT)SH相比C6H4(COOH)SH容易被氧化。TSA在玻碳电极上的电氧化过程为平均每转移3个电子,同时有1个氢离子参与反应。(3)活化后的Ag比Au有更好的SERS效应,活性Ag诱使S-S键断裂,产生的C6H4(COOH)S*与Ag吸附成键。DTSA与其单体TSA的主要特征峰差别不大,通过芳基二硫醚与金属表面的相互作用来形成SAMs,在S-S键分裂后的机理类似于硫醇。经紫外光谱测定,紫外吸收与芳香环大共轭体系的改变与SERS随pH有类似的趋势。(4)因TSA分子稳定的刚性结构和可以很好地控制其功能性的垂直于Au表面,在电极表面通过断裂S-H键而形成S-Au键。施加电位+0.7 V和电预富集70 s时的现场EC-SERS信号最强,随着吸附电位负移而逐渐减弱,至基本消失。TSA在Au表面的排布状态会随施加条件的改变而发生变化,在-1.4 V时发生了还原解吸/脱附。(5)采用硫氰化钾为内标物,以SA的苯环呼吸振动峰(1036 cm-1)与SCN-的特征峰(2120 cm-1)组成相对强度,建立线性回归方程。利用电化学SERS光谱进行SA含量测定的方法,可进一步推广到其他特殊物质的测定,具有一定的应用价值。

关键词：电化学表面增强拉曼光谱紫外光谱硫代水杨酸二硫代二苯甲酸自组装单分子层