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冶金分析 2018年第9期38卷 53-58页

作者：冯晓军薛菁杨晓燕史鑫国家磷资源开发利用工程技术研究中心

黑色页岩中碳含量较高,共存元素较多。碳质残渣因消解不完全会堵塞仪器进样系统,同时吸附钒、钼、镍,导致结果偏低。为了消除碳对钒、钼、镍测定的干扰,对黑色页岩进行了高温灼烧预处理试验。同时进行了不同酸度的盐酸介质对钒、钼、镍... 详细信息

黑色页岩中碳含量较高,共存元素较多。碳质残渣因消解不完全会堵塞仪器进样系统,同时吸附钒、钼、镍,导致结果偏低。为了消除碳对钒、钼、镍测定的干扰,对黑色页岩进行了高温灼烧预处理试验。同时进行了不同酸度的盐酸介质对钒、钼、镍谱线强度的影响、共存元素的干扰等条件试验。确定采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经硝酸-氢氟酸-高氯酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择V 311.071nm、Mo 202.031nm、Ni 231.604nm为分析谱线,选取耐氢氟酸雾化器进样,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定钒、钼、镍,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中钒、钼、镍的分析方法。在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999 5;方法检出限为1.2;.1μg/g。方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中钒、钼、镍的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=11）为0.91%;.1%,各元素的加标回收率为96%;02%。按照实验方法测定水系沉积物国家标准物质（GBW 07306、GBW 07311、GBW 07312）中钒、钼、镍,测定值与认定值基本一致。

关键词：硝酸-氢氟酸-高氯酸电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 云南昆阳磷矿黑色页岩钒钼镍

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地质样品铊同位素分析预处理方法优化

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岩矿测试 2024年第2期43卷 213-223页

作者：柒锦捷余红霞徐庆鸿袁永海杨锋张惠评桂林理工大学地球科学学院广西桂林541006 桂林理工大学广西隐伏金属矿产勘查重点实验室广西桂林541006

铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离... 详细信息

铊同位素体系可以示踪天体演化、古环境变化、矿床成因及污染物迁移等地质过程。然而,目前用于铊同位素分析的样品消解和离子交换方法耗时较长,往往需要两周甚至更久;为了提高化学前处理效率,本文采用微波消解法分解样品,以AG1-X8阴离子交换树脂纯化铊,采用多接收器电感耦合等离子体质谱(MC-ICP-MS)测试,仪器的质量歧视用铅同位素标准溶液(NIST SRM981)校正。通过考察消解条件、淋洗曲线和基质效应,结果表明:采用微波消解法,在2mL硝酸-2mL氢氟酸-0.5mL高氯酸的混合酸体系中选用适当的消解程序可以将0.2g土壤标准物质GBW07406消解完全,总耗时不超过2h;利用AG1-X8树脂,上样后,依次以2mL 2mol/L硝酸-1%溴水淋洗6次、2mL超纯水淋洗1次和2mL 0.1mol/L盐酸-6%二氧化硫淋洗5次(收集铊),可有效地纯化铊;常见共存元素的干扰实验结果显示,树脂填充量为2mL时,该淋洗流程所允许上样溶液中含有三价铁和三价铝离子的量分别不应超过2.56mmol和4.90mmol,否则会使铊的回收率降低。将此方法应用于4个地质标准物质中铊同位素比值的测定,ε^(205)TlGSB Tl的精密度(2SD,n=6)均优于0.3;与文献的结果对比显示,标准物质NOD-P-1、GBW07406和GSP-2的ε^(205)Tl差值(ε^(205)Tl_(NIST 997)-ε^(205)Tl_(GSB Tl))均为0.8,NOD-A-1的ε^(205)Tl差值为0.7,说明方法具有较好的准确性;此外,可以估算标准物质GSB 04-1758-2004相对于NIST 997的ε^(205)Tl值应约等于0.8。

关键词：硝酸-氢氟酸-高氯酸微波消解 AG1-X8阴离子交换树脂铊同位素组成多接收器电感耦合等离子体质谱法

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原子荧光光谱法测定土壤样品中的硒总量

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新疆有色金属 2018年第3期41卷 92-94页

作者：郭颖超马春红崔晓英曲祖斌赵婧承德华勘五一四地矿测试研究有限公司承德067000

样品采用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,盐酸复溶,柠檬酸溶液增强,原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.1μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许范围之内,12个国家一级标准物质12次测定相对标准偏... 详细信息

样品采用硝酸、氢氟酸和高氯酸溶解样品,盐酸复溶,柠檬酸溶液增强,原子荧光光谱法测定。方法检出限为0.1μg/g。方法用于土壤、水系沉积物国家一级标准物质的测定,结果均在标准值的允许范围之内,12个国家一级标准物质12次测定相对标准偏差(RSD)均小于10%,准确度小于0.1。该方法检测样品简单快速、线性范围宽、分析重现性好,适用于地质实验室大批量的生产。

关键词：硝酸-氢氟酸-高氯酸柠檬酸溶液原子荧光光谱法硒

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