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硝酸体系电解精炼制备高纯铜试验研究

湿法冶金 2024年第3期43卷 293-301页

作者：杨文明王雨罗劲松邓戈林艳曾文斌沐亚玲云南铜业股份有限公司西南铜业分公司云南昆明650102 昆明理工大学冶金与能源工程学院云南昆明650093 云南省中老能矿分析与技术创新国际联合研发中心云南昆明650093 省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093

以4N阴极铜为原料,研究了用硝酸体系电解精炼制备高纯铜新工艺,探讨了电解液成分对阴极铜中S、Cl、典型正电性杂质及负电性杂质质量分数的影响规律,分析了Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O原料纯度、电解液组分(Cu^(2+)、HNO_(3)和Cl^(-)质量浓... 详细信息

以4N阴极铜为原料,研究了用硝酸体系电解精炼制备高纯铜新工艺,探讨了电解液成分对阴极铜中S、Cl、典型正电性杂质及负电性杂质质量分数的影响规律,分析了Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O原料纯度、电解液组分(Cu^(2+)、HNO_(3)和Cl^(-)质量浓度)和电解周期对阴极铜纯度、杂质质量分数、电流效率和直流电耗的影响规律。结果表明:在Cu(NO_(3))_(2)·3H_(2)O纯度99%下配制电解液,控制电解液中Cu^(2+)质量浓度50 g/L、HNO 3质量浓度31.5 g/L、Cl^(-)质量浓度0.1 g/L、电解周期72~120 h最佳工艺条件下可制得纯度达6N5、主控杂质元素均达到GB/T 26017—2020标准中HPCu-6N要求的高纯阴极铜。

关键词：电解精炼高纯铜硝酸体系电解液制备

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硝酸体系中二环己基18冠6对铀(Ⅵ)的萃取研究

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四川大学学报（自然科学版） 1997年第5期34卷 706-708页

作者：文永安陈文浚丁颂东四川大学化学系

硝酸体系中二环己基１８冠６对铀（Ⅵ）的萃取研究文永安陈文浚丁颂东（化学系）ＤＣＨ１８Ｃ６对铀（Ⅵ）的萃取已有一些报道．文［１］的工作结果表明，萃取能力很小；文［２～４］的工作表明，只有在相当高的酸度（如大于６．０ｍｏ... 详细信息

硝酸体系中二环己基１８冠６对铀（Ⅵ）的萃取研究文永安陈文浚丁颂东（化学系）ＤＣＨ１８Ｃ６对铀（Ⅵ）的萃取已有一些报道．文［１］的工作结果表明，萃取能力很小；文［２～４］的工作表明，只有在相当高的酸度（如大于６．０ｍｏｌ／Ｌ）或者盐析剂存在时，ＤＣＨ１...

关键词：硝酸体系铀萃取二环己基18冠6

硝酸体系镍电解除铁渣氨浸脱硫新工艺试验研究

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中国有色冶金 2021年第2期50卷 81-85页

作者：田忠元高晓婷甘肃金川镍钴新材料技术创新中心有限公司甘肃镍钴新材料创新中心甘肃金昌737100 金川镍钴研究设计院镍钴资源综合利用国家重点实验室甘肃金昌737100

镍电解过程需要除铁,当采用硫酸体系进行镍电解时,一般采用黄钠铁矾法除铁,存在碱量消耗量大、产出的铁渣含镍高、进入铁渣中的镍和铁资源回收困难等问题。金川实验室尝试采用硝酸体系进行镍电解,此时铁以硝酸铁的形式存在于电解液中,... 详细信息

镍电解过程需要除铁,当采用硫酸体系进行镍电解时,一般采用黄钠铁矾法除铁,存在碱量消耗量大、产出的铁渣含镍高、进入铁渣中的镍和铁资源回收困难等问题。金川实验室尝试采用硝酸体系进行镍电解,此时铁以硝酸铁的形式存在于电解液中,可利用硝酸铁低温易分解的特点除去,但生成的铁渣含硫较高,铁资源无法直接回用。本文针对硝酸体系产出的铁渣提出了一种氨浸脱硫的新工艺,对影响脱硫效果的因素进行了单一因子试验,并进行了扩大实验和工业试验,试验结果表明,在氨水用量3.0倍、反应时间1 h、反应温度85℃、液固比6∶1、搅拌速度180~200 r/min的条件下,可产出含铁>58%,含硫硝酸钙溶液用于回收硝酸,是一条清洁脱硫的新工艺。

关键词：镍电解硫酸体系硝酸体系铁渣氨浸脱硫铁精矿资源利用

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硝酸体系电解制备高纯铜的工艺研究

硝酸体系电解制备高纯铜的工艺研究

作者：杜婷婷东北大学

学位级别：硕士

随着科学技术的发展,高性能铜材的应用范围逐渐扩大。在传统的铜及铜合金材料的基础上,高纯铜以其优异的导电性、导热性、良好的延展性被广泛应用于集成电路互连线、薄膜太阳能电池、高保真音箱线缆、耐疲劳电缆等领域。高纯铜的制备... 详细信息

随着科学技术的发展,高性能铜材的应用范围逐渐扩大。在传统的铜及铜合金材料的基础上,高纯铜以其优异的导电性、导热性、良好的延展性被广泛应用于集成电路互连线、薄膜太阳能电池、高保真音箱线缆、耐疲劳电缆等领域。高纯铜的制备方法主要有电解精炼法、区域熔炼法、离子交换法、真空电子束熔炼法等。电解精炼法作为最基本、最常用的方法,其稳定的生产工艺条件很重要。目前,电解精炼法主要分为硫酸体系电解和硝酸体系电解两种。硫酸体系电解的工艺已经成熟,被广泛应用于工业生产,但由于硫酸自身条件的限制,无法满足对铜纯度的更高要求。硝酸体系电解没有硫酸的限制,但由于硝酸根的存在会影响电解生产的稳定性,虽然研究的很多,但还没有比较完善的电解工艺条件。本论文旨在研究硝酸体系电解制备高纯铜的稳定的生产工艺条件。本论文在硝酸体系下,以钛板为阴极、4N铜为阳极,采用电解的方法制备高纯铜。研究了循环方式、电流密度、电解液pH值、铜离子浓度、温度等条件对阴极质量的影响,确定了最佳的电解工艺条件。研究表明：采用上进下出式多点进液循环方式,在电流密度为100-200A/m2、pH值为0.5-2.0、铜离子浓度为50-60g/L、温度20-30℃的条件下进行电解,电解生产稳定,得到的阴极铜表面平整致密,经GD-MS分析,其杂质为0.85×10-4%,纯度达到了6N。实验发现,硝酸体系在高电流密度下电解时,硝酸根离子会在阴极放电,导致电解液中氮氧化物的累积,使阴极铜结晶不致密,这是生产不稳定的主要原因。生产时宜采用低电流密度电解,此外,通过定期向电解液中加入双氧水的方法来避免这一现象的发生。双氧水的加入量为0.5-1.0mL/L,在电流密度为150A/m2时,加入周期为3-7天。在电解过程中,为保持电解液中离子浓度在工艺条件所要求的范围内,需要定期排出电解槽中的旧液并补充超纯水和优级纯硝酸。排出电解液的体积,根据电解过程中铜离子浓度变化量计算得到。

关键词：高纯铜电解精炼硝酸体系工艺条件

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硝酸体系铜电结晶理论研究

硝酸体系铜电结晶理论研究

作者：李咸阳东北大学

学位级别：硕士

随着科学技术的发展,铜的应用开发前景日益广阔。在传统的铜材料基础上,高性能铜材的开发研究已成为现今铜材研究的主要方向,高纯化就是属于其中的一个重要方向。电解精炼是实现高纯化的有效手段,因此,研究铜的电结晶行为将为生产高品... 详细信息

随着科学技术的发展,铜的应用开发前景日益广阔。在传统的铜材料基础上,高性能铜材的开发研究已成为现今铜材研究的主要方向,高纯化就是属于其中的一个重要方向。电解精炼是实现高纯化的有效手段,因此,研究铜的电结晶行为将为生产高品质铜提供理论依据。本论文选择硝酸-硝酸铜为电解液,采用三电极体系（钛为工作电极,铂丝为辅助电极,饱和甘汞电极为对电极）对铜在钛基体上的电结晶行为进行了电化学研究,使用原子力显微镜对基底上的产物进行了形貌分析,得到了 pH和沉积电势对形核过程的影响,运用GULP程序并采用分子动力学方法模拟了循环伏安测试条件下铜电结晶形核与生长机制,直观地研究了铜电结晶的微观过程。研究结果表明:（1）在高浓度的硝酸体系下铜电结晶行为不受扩散控制,而是受铜离子放电生成铜原子的过程控制即界面过程控制。（2）通过循环伏安曲线获得铜在钛基底上的形核机制:循环伏安曲线的第一圈的时候,铜在钛基体上的形核是初级均相形核;而在第二圈以后的形核方式为初级非均相形核。铜在同质的铜基体上沉积比在异质钛基体上沉积更容易。实验数据和采用GULP程序模拟数据一致。（3）探明了硝酸-硝酸铜电解液的pH值对铜电结晶形核和长大的影响规律。pH值不改变铜原子的形核机制,但是对铜晶核的生长方式有影响:随着溶液pH值增加,铜晶核粒子尺寸会增大,不规则的晶核粒子增多,钛电极表面的晶核粒子数量减少,并出现空隙。（4）探明了沉积电势对电结晶的影响规律:减少沉积电势,铜晶粒的晶核逐渐减小,数量增加,低沉积电势下更容易得到致密的铜沉积层。（5）在本研究中,最合理的工艺应采用Cu2+浓度40g/L,pH=1,沉积电势-0.45V,此时会得到铜原子排列相对均匀,致密的铜沉积层。

关键词：硝酸体系铜电结晶形核生长 GULP

D852螯合树脂对硝酸体系中钯的吸附性能研究

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贵金属 2011年第4期32卷 16-20,23页

作者：吴江华杨天足中南大学冶金科学与工程学院湖南长沙410083

采用静态和动态法研究了D852螯合树脂对硝酸体系中Pd2+的吸附作用。实验结果表明,40℃时在酸性条件(pH≈0.5)下,该树脂对钯的静态饱和吸附容量为24.84 mg/g。用5%硫脲+0.5 mol/L HCl溶液做解析剂,室温下解析较为彻底,解析率达到94.7%以上。

关键词：冶金技术 D852螯合树脂硝酸体系钯吸附

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镎－铀共存硝酸体系的光化学研究

天津大学学报 1996年第3期29卷 454-456页

作者：孟庆英乔亚莉天津大学分析中心

研究镎（Ｎｐ）－铀（Ｕ）共存于硝酸体系的光化学行为．结果表明，在Ｐｕｒｅｘ流程中，采用光化学法选择性控制Ｎｐ和Ｕ价态的走向可实现Ｎｐ与Ｕ的分离．

关键词：镎铀硝酸体系光化学核燃料

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硝酸体系中锕的三烷基氧膦萃取

核化学与放射化学 1983年第3期 202-210页

作者：徐景明何培炯朱永 清华大学核能技术研究所

本文研究了TRPO-煤油对硝酸体系中的锕的萃取,确定了萃取络合物的组成;测定了表观平衡常数;并研究了各种因素对Ac的萃取的影响。在实验基础上推导出了计算Ac的分配比的经验公式。还研究了TRPO-煤油对常量La的萃取,并讨论了使用TRPO萃取... 详细信息

本文研究了TRPO-煤油对硝酸体系中的锕的萃取,确定了萃取络合物的组成;测定了表观平衡常数;并研究了各种因素对Ac的萃取的影响。在实验基础上推导出了计算Ac的分配比的经验公式。还研究了TRPO-煤油对常量La的萃取,并讨论了使用TRPO萃取实现La,Ac分离的可能性。

关键词：锕镧三烷基氧膦溶剂萃取硝酸体系

硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷汞的研究

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安徽农业科学 2015年第20期43卷 10-11页

作者：陈品燕周斌倪喜云罗兴华杨怀燕张秀梅段艳涛大理州农科院云南大理671005

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解，优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计，测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0150、03μg ... 详细信息

[目的]为了研究硝酸体系消解-HG-AFS同时测定土壤中砷、汞的分析方法。[方法]采用微波消解仪对土壤样品消解，优化最佳微波消解条件、硝酸体系等。应用双道原子荧光光度计，测定土壤中的砷、汞。[结果]砷和汞线性范围分别在0150、03μg / L 内线性关系良好；砷和汞检出限分别为0．60、0．02μg / L ；砷和汞定量限分别为2．00、0．07μg / L ；砷和汞加标回收率分别为92．8％107．0％、92．8％104．0％砷和汞RSD分别为1．5％3．5％、2．5％3．0％。[结论]该方法操作简单，灵敏度高，重复性好，可作为同时测定土壤中砷汞的方法。

关键词：砷汞硝酸体系 HG-AFS 同时测定