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研究论文N_2O_5/HNO_3体系中硝解DADN的反应动力学

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化工学报 2013年第4期64卷 1269-1275页

作者：何志勇罗军吕春绪徐容李金山南京理工大学化工学院江苏南京210094 中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900

采用高效液相色谱跟踪检测了不同温度条件下N2O5/HNO3体系硝解DADN时反应底物、中间体和产物浓度随时间的变化情况。通过对303、313、323、333K温度下实验数据的分析,计算得到各步的反应速率常数,并最终求得DADN到SEX和SEX到HMX两步的... 详细信息

采用高效液相色谱跟踪检测了不同温度条件下N2O5/HNO3体系硝解DADN时反应底物、中间体和产物浓度随时间的变化情况。通过对303、313、323、333K温度下实验数据的分析,计算得到各步的反应速率常数,并最终求得DADN到SEX和SEX到HMX两步的反应活化能分别为2.3996×104 ***-1和1.6598×***-1,指前因子分别为2.2000×104 h-1和6.5178×102 h-1。同时,通过柱分离得到的中间产物经结构鉴定为SEX,对其硝基机理进行了分析,实验证明DADN的硝解反应分两步进行,是一级连串反应过程,控制步骤是SEX到HMX。

关键词： N2O5 DADN SEX HMX 硝解反应动力学

五氧化二氮硝解合成1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷

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火炸药学报 2005年第2期28卷 50-51页

作者：蔡春吕春绪南京理工大学化工学院江苏南京210094

以1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷为原料,经亚硝酸钠在盐酸中亚硝化、五氧化二氮在硝硫混酸介质中硝解,得到1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷,并用红外光谱和元素分析方法对产物进行了结构鉴定,产物收率达85%。

关键词：有机化学含能材料 1,4,5,8-四硝基-1,4,5,8-四氮杂双环[4.4.0]癸烷五氧化二氮硝解

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六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷的硝解

兵工学报 2000年第2期21卷 116-118页

作者：陈树森邱文革于永忠北京理工大学北京100081

为探索六硝基六氮杂异伍兹烷制备的新方法 ,研究了六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷在多种条件下的硝解反应。采用未见文献报道的稀硝酸 /硝酸盐为硝解剂 ,首次实现了苯甲酰胺的硝解 ,以六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷为底物 ,得到四硝基二苯甲酰基... 详细信息

为探索六硝基六氮杂异伍兹烷制备的新方法 ,研究了六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷在多种条件下的硝解反应。采用未见文献报道的稀硝酸 /硝酸盐为硝解剂 ,首次实现了苯甲酰胺的硝解 ,以六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷为底物 ,得到四硝基二苯甲酰基六氮杂异伍兹烷 ,得率不低于 60 %

关键词：六硝基六氮杂异伍兹烷硝解六苯甲酰基六氮杂异伍兹烷四硝基二苯甲酰基六氮杂异伍兹烷

硝解N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐制备TNAZ

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含能材料 2010年第2期18卷 139-142页

作者：熊存良贾思媛刘愆王伯周霍欢西安近代化学研究所陕西西安710065

以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(A... 详细信息

以N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)为前体制备1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ),研究了5种不同的硝解体系,确定了适宜的硝解体系为NH4NO3/Ac2O。探讨了NH4NO3/Ac2O体系的硝解机理,优化了硝解反应条件,确定了最佳反应条件为:n(Ac2O)n(BDNAN)为251,温度为80℃,收率为83.1%,较文献值提高了8.1%。同时初步探讨了TNAZ的热性能和质谱裂解机理,结果表明,TNAZ的熔点较高(99.5℃),分解温度为264.68℃,其四元骨架有一定稳定性。

关键词：有机化学硝解 1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ) N-叔丁基-3,3-二硝基氮杂环丁烷硝酸盐(BDNAN)

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含氟介质中乌洛托品硝解制RDX研究

含能材料 2008年第6期16卷 679-681页

作者：易文斌蔡春南京理工大学化工学院江苏南京210094

以全氟辛基磺酸(C8F17SO3H,PfOS)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)分别为催化剂和氟溶剂,用硝酸硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)。过程比传统方法产生更少的废酸和硝酸盐。考察了硝酸、催化剂和硝酸铵用量,反应温度,反应时间,以及氟... 详细信息

以全氟辛基磺酸(C8F17SO3H,PfOS)和全氟萘烷(C10F18,顺式与反式的混合物)分别为催化剂和氟溶剂,用硝酸硝解乌洛托品制备黑索今(RDX)。过程比传统方法产生更少的废酸和硝酸盐。考察了硝酸、催化剂和硝酸铵用量,反应温度,反应时间,以及氟-水两相相比对反应的影响。研究表明,当硝酸和硝酸铵摩尔用量分别为底物的10倍和0.5倍时,用摩尔分数为10%的PfOS作催化剂,乌洛托品在20℃下反应6h后得到RDX,得率为129.4%(以1mol乌洛托品生成1molRDX计算)。含有催化剂的氟相通过简单的相分离,就可回收利用,氟相重复使用5次,其催化活性减少不大。

关键词：有机化学硝解乌洛托品 RDX 全氟辛基磺酸全氟萘烷

N_2O_5/HNO_3硝解合成TEX工艺研究

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火炸药学报 2015年第6期38卷 11-15,31页

作者：汤列金吴珂刘大斌钱华南京理工大学化工学院江苏南京210094 常州出入境检验检疫局江苏常州213003 国家民用爆破器材质量监督检验中心江苏南京210094

以N2O5/HNO3 为硝解剂、4种取代哌嗪为底物,制备了4,10-二硝基-2,6,8,12四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.***.0.05.903.11]十二烷（TEX）,优化了目标产物的合成工艺;探讨了表面活性剂、酸性离子液体等催化剂对反应收率及纯度的影响.结果表明,... 详细信息

以N2O5/HNO3 为硝解剂、4种取代哌嗪为底物,制备了4,10-二硝基-2,6,8,12四氧杂-4,10-二氮杂四环[5.***.0.05.903.11]十二烷（TEX）,优化了目标产物的合成工艺;探讨了表面活性剂、酸性离子液体等催化剂对反应收率及纯度的影响.结果表明,以1,4-二甲酰基-2,3,5,6-四羟基哌嗪（DFTHP）作为硝解底物,加料温度为40℃,反应温度为75℃,反应时间为40min,加料比犿（DFTHP）∶m（N2O5）∶v（HNO3）为2g∶1g∶20mL 时,TEX 收率达45.6%,纯度达95.6%.当以十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）、离子液体[Et3N（CH2）4SO3H][HSO4]和CF3SO3H/树脂（质量比为1∶9）为催化剂时,TEX 收率可进一步提高3%～14%.

关键词：有机化学 TEX 五氧化二氮硝解表面活性剂酸性离子液体哌嗪

3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷的硝解副产物及硝解机理

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含能材料 2012年第1期20卷 5-8页

作者：何志勇罗军吕春绪汪平徐容李金山南京理工大学化工学院江苏南京210094 中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900

为了更好指导N2O5硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了DPT在N2O5/HNO3和N2O5/CH2Cl2两种体系中的硝解产物,采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并进行了结构表征,确证其为:N,N′... 详细信息

为了更好指导N2O5硝解3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了DPT在N2O5/HNO3和N2O5/CH2Cl2两种体系中的硝解产物,采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并进行了结构表征,确证其为:N,N′-二羟甲基硝胺和1,9-二硝酰氧基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂壬烷。N2O5硝解DPT,当体系中溶解有硝酸铵时,N2O5浓度低时主要起硝化作用反应生成HMX,N2O5浓度高时主要起酯化作用反应生成直链产物;当体系中没有硝酸铵(或硝酸铵不溶解)时,N2O5主要起酯化作用也生成直链产物。

关键词：有机化学五氧化二氮(N2O5) 3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮杂双环[3.3.1]壬烷(DPT) 奥克托今(HMX) 硝解

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N_2O_5硝解DPT制备HMX

火炸药学报 2010年第2期33卷 1-4页

作者：何志勇罗军吕春绪徐蓉李金山南京理工大学化工学院江苏南京210094 中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900

为了获得绿色硝化DPT制备HMX的工艺,研究了N2O5/HNO3和N2O5/有机溶剂两种硝化体系硝解DPT。在N2O5/有机溶剂体系中考察了不同溶剂对DPT的硝解,主要生成了低熔点的副产物,只有极少量的HMX生成,N2O5/有机溶剂体系不适合硝解DPT制备HMX。在... 详细信息

为了获得绿色硝化DPT制备HMX的工艺,研究了N2O5/HNO3和N2O5/有机溶剂两种硝化体系硝解DPT。在N2O5/有机溶剂体系中考察了不同溶剂对DPT的硝解,主要生成了低熔点的副产物,只有极少量的HMX生成,N2O5/有机溶剂体系不适合硝解DPT制备HMX。在N2O5/HNO3体系中硝解DPT,考察了反应时间、反应温度、硝酸铵用量、反应料比等对HMX收率的影响。结果表明,随着N2O5用量的增加,HMX的收率呈现先增加后降低,在N2O5与DPT物质的量比为2、HNO3与DPT的物质的量比为36、反应时间30min、反应温度25℃的条件下,HMX收率可达58%,纯度99%,得出在N2O5/HNO3体系中硝解DPT能以较高收率制备HMX。

关键词：有机化学五氧化二氮 DPT HMX 硝解绿色化学

1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷的硝解反应机理

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含能材料 2012年第4期20卷 427-431页

作者：何志勇罗军吕春绪汪平徐容李金山南京理工大学化工学院江苏南京210094 中国工程物理研究院化工材料研究所四川绵阳621900

为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进... 详细信息

为了更好地指导五氧化二氮(N2O5)硝解1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT)制备奥克托今(HMX)的生产,研究了TAT在N2O5/HNO3体系中的硝解反应机理。采用柱层析从硝解产物中分离得到了两个副产物,并采用1H NMR、IR以及元素分析进行了结构表征,确证其为1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN)和1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(SEX)。TAT先迅速硝解形成一硝基化合物,再快速硝化形成DADN,DADN中酰胺碱性降低,反应慢慢硝化形成SEX,SEX再以更慢的速度硝化形成HMX,其中k2>k1,k2>k3>k4。

关键词：有机化学五氧化氮(N2O5) 1,3,5,7-四乙酰基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(TAT) 奥克托今(HMX) 1,5-二乙酰基-3,7-二硝基-1,3,5,7,-四氮杂辛烷(DADN) 1-乙酰基-3,5,7-三硝基-1,3,5,7-四氮杂环辛烷(SEX) 硝解