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硒脲及其衍生物的合成和应用

化学通报 2007年第6期70卷 428-433页

作者：李前进杨春龙南京农业大学理学院化学系南京210095

硒脲及其衍生物具有抗真菌、抗肿瘤、抗癌等生物活性,可作为合成其它化合物的中间体和配体,还可用于增强显影剂的感光度。硒脲及取代硒脲的合成有取代脲法、氨腈法、异硒氰酸酯法等,缩氨基硒脲的合成有硒氰酸盐法和取代硫脲法,酰基硒脲... 详细信息

硒脲及其衍生物具有抗真菌、抗肿瘤、抗癌等生物活性,可作为合成其它化合物的中间体和配体,还可用于增强显影剂的感光度。硒脲及取代硒脲的合成有取代脲法、氨腈法、异硒氰酸酯法等,缩氨基硒脲的合成有硒氰酸盐法和取代硫脲法,酰基硒脲的合成用常规法和相转移催化法。本文对硒脲及其衍生物的上述合成方法和应用作了介绍。

关键词：合成硒脲取代硒脲缩氨基硒脲酰基硒脲

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人尿中硒脲存在的实验验证

色谱 1993年第4期11卷 221-222页

作者：黄宝华蔡端仁欧阳政暨南大学化学系广州510632

已知人尿中的硒主要以三甲基硒离子形式存在,国内外至今还没有人证实人尿中存在硒脲。本文设计了一种检验方法,称富集-化学分离-三氟乙酰酐衍生气相色谱法,首次证实人尿中硒脲的存在。此发现对阐明硒在人体中的代谢历程有重要意义。

关键词：人尿硒脲气相色谱法

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硒脲的合成研究及其应用

硒脲的合成研究及其应用

作者：陈诚重庆大学

学位级别：硕士

硒脲是一种重要的有机合成中间体,本实验采用硒粉、硼氢化钠、硫脲、碘甲烷和无水乙醇为原料,经三步反应合成了硒脲. 本实验运用XRC-1显微熔点仪、红外光谱、元素分析等分析方法对反应产物的结构进行鉴定,并对各步反应的工艺条件进行优... 详细信息

硒脲是一种重要的有机合成中间体,本实验采用硒粉、硼氢化钠、硫脲、碘甲烷和无水乙醇为原料,经三步反应合成了硒脲. 本实验运用XRC-1显微熔点仪、红外光谱、元素分析等分析方法对反应产物的结构进行鉴定,并对各步反应的工艺条件进行优化研究。第一步采用硒粉、硼氢化钠为原料,无水乙醇为溶剂合成硒氢化钠,初步探讨了乙醇加入方式、乙醇冷却温度、硼氢化钠与硒粉配比、硼氢化钠的加入方式对合成反应的影响,通过大量单因素实验找到了合成硒氢化钠的较好的合成工艺条件为:T=-8-11℃, n(NaBH4)∶n(Se)=1.21∶1 ,硼氢化钠先加入78%,反应差不多完全时再加入剩下的22%的硼氢化钠。第二步采用硫脲、碘甲烷为原料,无水乙醇为溶剂,初步探讨了光、碘甲烷与硫脲配比、反应时间、溶剂对S-甲基异硫脲碘盐收率的影响,通过单因素实验获得了采用乙醇为溶剂时制备S-甲基异硫脲碘盐的比较适宜的工艺条件为:n(CH3I )∶n(NH2CSNH2)=1.24∶1 ,整个反应过程应在黑暗中进行,先室温反应2小时,再在7980℃加热反应1小时,以硒脲为基准的硫脲盐的收率约为76%;并比较了溶剂为甲醇、水时的反应效果,并得出使用甲醇的反应效果要比使用乙醇和水好,以硒脲为基准的S-甲基异硫脲碘盐收率为81%。第三步采用S-甲基异硫脲碘盐与硒氢化钠反应合成硒脲,初步探讨了反应时间和反应温度对硒脲收率的影响,通过单因素实验得出了制备硒脲的比较适宜的条件为:在无水无氧条件下回流反应(温度7980℃)2.5小时,然后加入冰醋酸,减压过滤,并在温度为24℃左右,真空度为15mmHg条件下减压蒸馏,即得无色针状硒脲。以上所有操作均在黑暗中进行,所得以硫脲为基准的收率约为硒脲的最高为产率81%左右。并利用硒脲与氯乙酸乙酯反应合成了2-氨基-2-硒唑啉-4-酮。

关键词：硒脲硒氢化钠 S-甲基硫脲碘盐合成

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合成硒脲及2-氨基硒唑的新方法

化学试剂 1993年第6期15卷 334-335页

作者：刘波徐才丁周洵钧杭州大学化学系杭州310028

s-甲基假硫脲与硒氢化钠在回流的无水乙醇中反应得硒脲,产率较高。方法中不使用毒性较大的硒化氢气体。将所合成的硒脲与α-卤代酮反应,得2-氨基硒唑卤化氢,用水重结晶。产率高,方法简便。

关键词：甲基假硫脲硒脲氨基硒唑

尿素/硫脲/硒脲-阴离子复合主体晶格包合物

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自然科学进展 2002年第3期12卷 225-231页

作者：李奇石梅麦松威北京师范大学化学系北京100875 香港中文大学化学系

近年来制备的一系列尿素/硫脲/硒脲-阴离子主体晶格包合物中,尿素及其衍生物与许多不同种类的阴离子共同生成多样化的主体晶格,客体则是多种对称的季铵、季鏻阳离子以及一些不对称的季铵阳离子.结果表明加入各种不同的阴离子后,无论含... 详细信息

近年来制备的一系列尿素/硫脲/硒脲-阴离子主体晶格包合物中,尿素及其衍生物与许多不同种类的阴离子共同生成多样化的主体晶格,客体则是多种对称的季铵、季鏻阳离子以及一些不对称的季铵阳离子.结果表明加入各种不同的阴离子后,无论含不含结晶水或亲水的中性分子,由于这些不同形状的板块或它们的组合的加入,使新型的复合主体晶格改变了这些尿素衍生物单独作为主体分子的包合物中单一的一维管状结构,显示出多种多样的包合形式,如孤立的笼状网络结构、交叉的管道体系、双管道体系、双层体系、波形层状体系及典型的单向管道和三明治层型结构等.

关键词：硒脲复合主体晶格尿素硫脲阴离子氢键包合物晶体结构季铵阳离子

尿素/硫脲/硒脲晶体及其管状包合物的结构化学

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自然科学进展 2002年第4期12卷 337-343页

作者：李奇石梅麦松威北京师范大学化学系北京100875 香港中文大学化学系

介绍了有关尿素、硫脲、硒脲的晶体结构以及它们的典型管状包合物的结构化学特征.综述了包括近期发表的新颖的层状硫脲包合物,含主体-客体、客体-客体间氢键的尿素包合物,以及在不同条件下影响尿素类管状包合物晶体中主客体间作用力的... 详细信息

介绍了有关尿素、硫脲、硒脲的晶体结构以及它们的典型管状包合物的结构化学特征.综述了包括近期发表的新颖的层状硫脲包合物,含主体-客体、客体-客体间氢键的尿素包合物,以及在不同条件下影响尿素类管状包合物晶体中主客体间作用力的因素等,有关尿素及其衍生物为主体分子的包合物的研究发展现状.

关键词：晶体管状包合物结构化学尿素硫脲硒脲氢键管状

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硒脲及其衍生物的合成研究

硒脲及其衍生物的合成研究

作者：刘兰重庆大学

学位级别：硕士

硒脲是重要的有机合成中间体,是合成含硒杂环化合物的重要起始物,由其合成的含硒衍生物具有很高的生物活性;又是合成高效太阳能电池缓冲层ZnSe膜和CdSe膜的起始原料;亦可用于晶格主体工程研究,具有广泛的应用价值。采用氨基氰、硒粉和... 详细信息

硒脲是重要的有机合成中间体,是合成含硒杂环化合物的重要起始物,由其合成的含硒衍生物具有很高的生物活性;又是合成高效太阳能电池缓冲层ZnSe膜和CdSe膜的起始原料;亦可用于晶格主体工程研究,具有广泛的应用价值。采用氨基氰、硒粉和硼氢化钠成功合成了硒脲,并用其合成了2-氨基-4-苯基硒唑、2-氨基-2-硒唑啉-4-酮和2-氨基-4,5,6,7-四氢化苯并-1,3-硒唑。运用XRC-1显微熔点仪、元素分析、红外光谱等分析方法对反应产物进行鉴定,并对各步反应的工艺条件进行了优化研究。在合成硒脲的反应中,用硒氢化钠代替了剧毒、恶臭的硒化氢气体。考察了反应温度、氨基氰与硒粉物质的量之比值、反应时间及其光对反应的影响,通过大量的单因素实验和正交实验找到了合成硒脲较适宜的条件:无水乙醇为溶剂,氨基氰与硒粉物质的量之比值为1.2,反应温度80℃,避光反应1小时,产品的收率为78.4%。以硒脲和ω-溴代苯酮为原料,室温(30℃)下合成了2-氨基-4-苯基硒唑,工艺简单,收率较高。实验考察了ω-溴代苯酮与硒脲物质的量之比值、加热对反应的影响,得到了较适宜的工艺条件:丙酮为溶剂,ω-溴代苯酮与硒脲物质的量之比值为0.9,室温反应4小时,产品收率82.9%;以硒脲和氯乙酸乙酯为原料,无水乙醇为溶剂,发生亲电加成反应得到2-氨基-2-硒唑啉-4-酮。实验考察了反应温度、硒脲和氯乙酸乙酯物质的量之比值、反应时间等因素对反应的影响,确定了较适合的工艺条件:氯乙酸乙酯和硒脲物质的量之比值1.3,在80℃下,反应2小时,产品收率81.6%。

关键词：硒脲硒氢化钠 2-氨基-4-苯基硒唑 2-氨基-2-硒唑啉-4-酮合成