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真空热蒸发镀CIAS薄膜

功能材料 2015年第8期46卷 8086-8089页

作者：任海芳周艳文肖旋郑欣辽宁科技大学材料与冶金学院辽宁鞍山114051

采用真空热蒸发方法在普通玻璃基底上制备Cu In0.7Al0.3Se2(CIAS)薄膜,并对之进行450℃真空硒化退火处理。结果表明,制备的CIAS薄膜具有黄铜矿结构并且以(112)晶面优先生长。真空硒化退火后,薄膜晶体结构更完整,晶粒长大,成分分布均匀,... 详细信息

采用真空热蒸发方法在普通玻璃基底上制备Cu In0.7Al0.3Se2(CIAS)薄膜,并对之进行450℃真空硒化退火处理。结果表明,制备的CIAS薄膜具有黄铜矿结构并且以(112)晶面优先生长。真空硒化退火后,薄膜晶体结构更完整,晶粒长大,成分分布均匀,更接近CIAS晶体的化学计量比。薄膜为P型半导体,退火后的薄膜禁带宽度减小至1.38 e V,带电粒子数下降至2.41E+17 cm-3,带电粒子迁移率增加至5.29 cm2/(N·s),电阻率升高至4.9Ω·cm。

关键词： CIAS薄膜真空蒸发硒化退火

电沉积CuInSe_2(CIS)薄膜材料的组成与形貌

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电源技术 2009年第3期33卷 165-168页

作者：陶华超杜晶晶龙飞邹正光桂林工学院有色金属材料及其加工新技术教育部重点实验室广西桂林541004

采用乙醇为溶剂,通过恒电流的方法电沉积制备了CuInSe2薄膜材料,研究了制备工艺条件对材料组成、结构与性能的影响,研究结果表明:最佳的沉积电流为-2mA(***),且电流密度的增加有利于电位较负元素的沉积;沉积膜中元素的原子比与电解液中... 详细信息

采用乙醇为溶剂,通过恒电流的方法电沉积制备了CuInSe2薄膜材料,研究了制备工艺条件对材料组成、结构与性能的影响,研究结果表明:最佳的沉积电流为-2mA(***),且电流密度的增加有利于电位较负元素的沉积;沉积膜中元素的原子比与电解液中的浓度比变化一致;硒化退火是获得高质量黄铜矿结构CuInSe2薄膜的必要过程,随着退火温度的升高和退火时间的延长,CuInSe2薄膜退火后结晶程度变好,颗粒变大,致密性也有所改善。

关键词： CuInSe2(CIS) 薄膜电沉积硒化退火

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铜铟硒多晶薄膜太阳电池的制备技术

可再生能源 2003年第4期21卷 22-24页

作者：姚若河邹心遥张红华南理工大学广东广州510640

简述了铜铟硒多晶薄膜太阳电池的研究现状,讨论了其制备技术及其特点,给出了进一步研究和要解决的现存问题。

关键词：铜铟硒多晶薄膜太阳电池制备技术异质结硒化退火蒸发法溅射夹层结构

SnSxSe2-x薄膜制备及其光电化学性能研究

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SnSxSe2-x薄膜制备及其光电化学性能研究

作者：龚慧培上海大学

学位级别：硕士

近年来,人口的快速增长和工业化的不断推进,导致了能源需求的指数级增长。太阳能作为一种无穷无尽的清洁能源,在当前形势下是不可再生能源的极佳替代品。目前利用光分解水制氢将太阳能转换为清洁能源的技术日益发展,因此针对具有光催化... 详细信息

近年来,人口的快速增长和工业化的不断推进,导致了能源需求的指数级增长。太阳能作为一种无穷无尽的清洁能源,在当前形势下是不可再生能源的极佳替代品。目前利用光分解水制氢将太阳能转换为清洁能源的技术日益发展,因此针对具有光催化性能的半导体材料的研究也逐渐增多。三元化合物SnSxSe2-x（1.0-2.2 e V）由于其优异的光分解水制氢性能在太阳能转换中引起了广泛的兴趣,SnSxSe2-x可以在从SnS2到SnSe2整个组成范围内制备,由于SnS2和SnSe2具有原料资源丰富、成本低以及环境友好的特点,所以相较于其他材料在大规模应用方面更具优势。然而,目前针对SnSxSe2-x材料性能的研究还不够深入,因此本文基于化学水浴沉积法（CBD）,结合硒化退火工艺,制备了高质量的SnSxSe2-x薄膜,并以SnSxSe2-x薄膜为吸收层制备了光电极。主要开展了以下几方面的工作:（1）通过CBD法在FTO衬底上沉积了导电类型为p型的片状SnS薄膜,结合高温硒化退火制备了导电类型为n型的SnSxSe2-x薄膜,研究了不同硒化温度对SnSxSe2-x薄膜微观形貌、元素组分、结构特性、禁带宽度、电化学特性及光解水性能的影响。结果表明,350℃为最佳的硒化温度。（2）研究不同硒化工艺对n型SnSxSe2-x薄膜的微观形貌、元素组分、结构特性、禁带宽度、电化学特性及光解水性能的影响。当硒粉量为0.02 g进行一次350℃氮气退火时制备的SnSxSe2-x薄膜光电流密度为548.32μA·cm-2,在600 nm处的光电转换效率（IPCE）为14.24%。再对薄膜进行硒粉量为0.02 g,两次350℃氮气硒化退火,此时光电流密度为647.4μA·cm-2,在600 nm处的IPCE为16.24%。（3）通过CBD法在FTO衬底上沉积了导电类型为p型的CdS:Cu薄膜,研究不同掺Cu量对CdS:Cu薄膜微观形貌、元素组分、结构特性、禁带宽度及光解水性能的影响,结果表明当掺Cu量为0.2 mmol时,CdS:Cu薄膜的光解水性能最佳,光电流密度为117.38μA·cm-2。（4）通过引入不同沉积时间的CdS:Cu缓冲层（Cu:0.02 mmol）、不同厚度的TiO2保护层和贵金属Pt对SnSxSe2-x薄膜进行表面修饰,来优化其光电性能,最终得到在CdS:Cu沉积时间为15 mins和TiO2的厚度为4 nm时,制备的FTO/SnSxSe2-x/CdS:Cu/TiO2/Pt光电极结构的最大光电流密度为8.35 m A·cm-2,IPCE值在600 nm处为31.25%。

关键词： SnSxSe2-x 化学水浴沉积硒化退火光解水制氢光电化学特性

离子液体电沉积Cu-In/Ga金属预制层及其硒化处理工艺

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离子液体电沉积Cu-In/Ga金属预制层及其硒化处理工艺

作者：陈齐哈尔滨工业大学

学位级别：硕士

当今社会,“能源危机”和“环境污染”是困扰人类的两大难题。太阳能电池是有效利用太阳能的重要手段,为解决能源危机和环境污染提供了可能。Cu In1-xGax Se2(简称CIGS)薄膜太阳能电池具有转换效率高、廉价、稳定等特点。在众多制备CIG... 详细信息

当今社会,“能源危机”和“环境污染”是困扰人类的两大难题。太阳能电池是有效利用太阳能的重要手段,为解决能源危机和环境污染提供了可能。Cu In1-xGax Se2(简称CIGS)薄膜太阳能电池具有转换效率高、廉价、稳定等特点。在众多制备CIGS薄膜的方法中,电沉积方法具有成本低、操作简单、设备要求不高等优点。离子液体作为一种新型的绿色溶剂,具有电化学窗口宽、稳定无毒的优良特性。为此,提出了离子液体电沉积CIGS薄膜的设想。采用“两步法”制备CIGS太阳能电池吸收层,即先用电沉积方法制备CuIn/Ga金属预制层,然后通过硒化处理得到CIGS薄膜。首先研究了铜铟在[BMIM][Tf O]离子液体中电化学动力学(放电步骤、可逆性)性质,然后,着重探究溶液浓度、沉积电位和温度对合金沉积层元素比例、元素分布、形貌和晶体结构的影响,摸索出了铜铟合金共沉积的基本规律。在此基础上,通过循环伏安曲线分析了镓在[BMIM][Tf O]离子液体中的循环伏安行为,探讨了镓在铜铟薄膜上的沉积规律,最终筛选出了Cu Cl2(25mmol/L)In Cl3(38mmol/L)、共沉积电位-1.8V、沉积时间30min、沉积温度60℃的Cu-In层制备工艺条件,GaCl3(200mmol/L)、沉积电势-1.6V、沉积时间20min、沉积温度50℃的Ga层沉积工艺参数。制备的Cu-In/Ga金属预制层表面平整均匀,沉积层组成为Cu1In0.796Ga0.439。本论文对Cu-In/Ga金属预制层的成膜工艺进行了系统的工艺研究。探索出“封闭式石墨盒”的硒化方式,同时研究了退火温度和退火时间对成膜过程的影响。通过XRD、拉曼光谱、TEM等测试手段对CIGS薄膜的物相、织构及残余应力进行分析,通过SEM、EDS等分析测试手段对CIGS薄膜的表面形貌和成分进行表征,通过紫外可见分光光度计等分析测试手段对CIGS薄膜的光学特性进行表征。结果表明,退火温度温度低于450℃时不能发生理想的结晶化,而当硒化温度超过500℃后除了黄铜矿的CIGS之外还容易形成其他相;当退火时间过短,不能使薄膜中的金属元素发生充分的重结晶;而当退火时间太长会使薄膜中铟和镓发生较大损失而生成富铜的CIGS而偏离预期的元素比例。研究发现,45000℃的退火温度、15min的退火时间是较为合适的退火条件,在退火过程中的360℃的合金化处理对于减小CIGS薄膜材料的层间应力、促进晶相形成、增强薄膜结构的完整性具有重要作用。最终制备的CIGS薄膜元素组成为Cu In0.59Ga0.46Se2.63,呈现良好的黄铜矿结晶模式且具有延(112)晶面生长的择优取向,其晶格间距为0.331nm。

关键词： CIGS薄膜太阳能电池离子液体电沉积硒化退火

硒化法制备Cu2ZnSn(S,Se)4薄膜的研究

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硒化法制备Cu2ZnSn(S,Se)4薄膜的研究

作者：赵文雄北京交通大学

学位级别：硕士

CuZn Sn(S,Se)(CZTSSe)的组成元素在自然界中的储量丰富、光吸收系数大、禁带宽度可调,被认为是前景光明的太阳能电池吸收层材料。目前已投入商业化生产的碲化镉和铜铟镓硒太阳能电池都表现出优异的光电特性,制备的电池效率大于22%。CZT... 详细信息

CuZn Sn(S,Se)(CZTSSe)的组成元素在自然界中的储量丰富、光吸收系数大、禁带宽度可调,被认为是前景光明的太阳能电池吸收层材料。目前已投入商业化生产的碲化镉和铜铟镓硒太阳能电池都表现出优异的光电特性,制备的电池效率大于22%。CZTSSe作为锌黄锡矿结构,与前两种电池吸收层结构十分相似,可看作其直接衍生物,因此被认为是很有潜力的一种材料。截至目前,已报道的CZTSSe太阳能电池效率最高达到12.62%,这仍然远低于理论计算超过30%的效率。金属薄膜硫化及硒化容易引起薄膜体积剧烈膨胀,内部应力变化较大导致微裂痕与孔洞产生,这限制了大面积薄膜质量的进一步提高。为降低薄膜退火过程中出现的体积变化问题,本文采用磁控溅射的方法制备CZTS前驱体,并在管式炉中静态退火,研究了前驱体硒化的可行性与不同的制备条件对CZTSSe薄膜的影响,将最佳条件下制备的CZTSSe薄膜应用到光伏器件中,取得以下工作成果:(1)将CuS、Zn S以及Sn S单组份薄膜进行硒化,证明了使用多温区管式炉对硫化物进行硒化是可行的,采用CuS、Zn S以及Sn S三靶共溅射的方式制备了CZTS薄膜前驱体,分析了薄膜元素组成,硒化退火初步制备了CZTSSe薄膜。(2)改变CZTSSe薄膜制备条件以提高薄膜质量,包括调整硒化退火温度、在溅射过程中进行硫气氛补充以及硒化退火时间。结果表明,溅射过程中补硫可有效防止薄膜因硫元素损失导致的硒化过程中薄膜破损问题,500℃下硒化30min为CZTSSe薄膜最佳制备条件。(3)将CZTSSe薄膜作为吸收层,对CZTSSe太阳能电池的制备进行了初步探索,制备的电池结构为SLG/Mo/CZTSSe/Cd S/i-Zn O/ITO/Al,结果显示出具有一定的光电转换效率,表明制备的CZTSSe具有一定的光伏特性。

关键词： CZTSSe 磁控溅射硒化退火光伏太阳能电池

Sb2Se3薄膜及其太阳电池的两步法制备与性能研究

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Sb2Se3薄膜及其太阳电池的两步法制备与性能研究

作者：李树兵南京航空航天大学

学位级别：硕士

近年来,薄膜太阳电池因其优异的光电性能、低廉的制备成本和适用于柔性衬底等优点而得到了快速发展。硒化锑(SbSe)具有原料成本低、物相简单稳定、禁带宽度合适、光吸收系数大、晶界本征良性等优点,使其在薄膜太阳电池方面有良好的应用... 详细信息

近年来,薄膜太阳电池因其优异的光电性能、低廉的制备成本和适用于柔性衬底等优点而得到了快速发展。硒化锑(SbSe)具有原料成本低、物相简单稳定、禁带宽度合适、光吸收系数大、晶界本征良性等优点,使其在薄膜太阳电池方面有良好的应用前景。通常情况,SbSe薄膜采用真空一步法制备,但一步法容易产生硒空位(V)从而损害薄膜性能。因此,本文创新性地采用电子束沉积Sb金属预制层再硒化退火的两步法制备SbSe薄膜及其太阳电池,不仅有效降低了V浓度,同时也获得了性能良好的SbSe薄膜及其太阳电池。首先,系统地研究了预制层沉积温度和沉积厚度对SbSe薄膜及其太阳电池的影响。研究发现,Sb晶面取向对SbSe晶面取向有直接影响,当预制层沉积温度为150?C时,SbSe太阳电池的开路电压和短路电流最大,光电转换效率最大达到了0.49%,这是因为此沉积温度下的SbSe薄膜具有最佳的(hk1)晶面取向,同时薄膜晶粒尺寸最大,粗糙度最低。此外,不同沉积厚度的预制层的物相结构一致,但300 nm预制层制备的SbSe薄膜太阳电池电学性能较差;与之相比的是200 nm的太阳电池,因其具有良好的晶面取向、光学性能和表面形貌,光电转换效率达到了0.7%,较前者电池效率相对提升了27%。在此基础上,又系统地研究了硒化时间和硒化温度对于SbSe薄膜及其太阳电池的影响。研究发现,20 min的硒化时间制备的SbSe薄膜及其太阳能电池具有最佳综合性能,这得益于此时制备的SbSe薄膜的(hk1)晶面强度比例最大。随后发现,硒化温度对SbSe薄膜综合性能更加重要,能显著影响SbSe薄膜的结晶质量、晶面取向和表面形貌,最终当硒化温度为360?C时,SbSe薄膜的综合性能最佳,晶粒尺寸、薄膜粗糙度、禁带宽度和载流子浓度分别为450 nm、42 nm、1.24 e V和4.99×10 cm,相应的电池转换效率最高为1.15%。最后,在前两章最佳SbSe制备工艺基础上,研究了Cu与Ge掺杂对于SbSe薄膜及其太阳能电池的影响。研究发现,Cu掺杂几乎不影响SbSe薄膜光学性能,但会使薄膜表面粗糙度增大,而且Cu掺杂后会使SbSe难以充分硒化,薄膜表面呈疏水性,后续无法利用化学水浴法沉积Cd S缓冲层;而Ge掺入SbSe薄膜后,+2价的Ge会占据SbSe晶格中+3价的Sb位置,从而在禁带中形成了浅受主能级,使价带中的电子更容易发生跃迁,这种p型掺杂进一步提高了p型SbSe薄膜的载流子浓度,最终相应的太阳电池转换效率由1.15%提高到1.23%。

关键词： Sb2Se3薄膜太阳电池电子束蒸发预制层硒化退火掺杂

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CIAS薄膜太阳电池吸收层制备和性能研究

CIAS薄膜太阳电池吸收层制备和性能研究

作者：任海芳辽宁科技大学

学位级别：硕士

能源危机和环境污染问题日趋严重极大地促进了光伏产业的发展。太阳能作为新型的、最具发展潜力的可再生能源之一可以有效地解决这两大问题。开发太阳能资源的新技术—太阳电池的研究成为了光伏界的热点。吸收层是太阳电池的核心部件。... 详细信息

能源危机和环境污染问题日趋严重极大地促进了光伏产业的发展。太阳能作为新型的、最具发展潜力的可再生能源之一可以有效地解决这两大问题。开发太阳能资源的新技术—太阳电池的研究成为了光伏界的热点。吸收层是太阳电池的核心部件。黄铜矿晶体结构的CuInSe2(CIS)半导体薄膜以其转化效率高、抗辐射能力强、稳定性好等特点备受研究者关注。本文通过掺杂Al元素部分替代In,制备CIAS薄膜作为CIAS薄膜太阳电池的吸收层,降低了成本。改变薄膜组分中Al元素的含量,调节禁带宽度,与太阳光谱更好的配合。本实验采用真空蒸发法在普通玻璃基底上制备了CIAS薄膜,并结合真空硒化退火进行处理。重点研究了掺杂元素Al含量、退火温度及退火时间对CIAS薄膜结构和性能的影响。分别采用X射线衍射、扫描电子显微镜、EDS能谱仪、台阶仪、霍尔效应仪、紫外—可见—近红外分光光度计对CIAS薄膜的结构、形貌、成分、厚度及光电性能进行了分析研究。结果表明:真空热蒸发制备的CIAS薄膜结晶性都很完整,呈现出黄铜矿晶体结构,并且以(112)晶面优先生长。Al部分替代了CIS晶格中的In,减小了面间距。CIAS薄膜导电类型为P型,载流子浓度达到1020数量级。随着Al含量的减少,CIAS薄膜表现出颗粒大小均匀、界限分明、致密的结构特征。对沉积态的CuIn1-xAlxSe2薄膜进行真空硒化退火,选取35050℃作为退火温度,实验中发现,退火有助于Cu、In、Al、Se原子在薄膜内部的迁移、扩散及相互结合。450℃退火后的薄膜成分更接近理想配比,光电性能适于作为光伏电池的吸收层。以450℃作为退火温度,改变退火时间,结果表明,随着退火时间的增加,薄膜的颗粒尺寸增大,电阻率表现出先增大后减小的趋势,载流子浓度和迁移率则相反,除了退火时间为2h的薄膜试样外薄膜禁带宽度逐渐增大。通过对比,退火温度为450℃,退火时间为1h的CuIn0.7Al0.3Se2薄膜更适合作为CIAS薄膜太阳电池的吸收层。

关键词：太阳电池真空蒸发硒化退火 CIAS薄膜

预热温度对CuInGaSe2/CdS界面和器件性能的影响

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预热温度对CuInGaSe2/CdS界面和器件性能的影响