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硅镁型红土镍矿气基固相还原的研究

硅镁型红土镍矿气基固相还原的研究

作者：丁志广昆明理工大学

学位级别：硕士

随着硫化镍矿的日益枯竭,开发利用红土镍矿越来越受到人们的重视。本文介绍了全球镍资源和红土镍矿资源开发利用的现状。以减小环境污染、提高镍、铁金属化率为目的,对含镍0.82%,含铁9.67%的硅镁型红土镍矿进行气体还原,研究结果为硅镁... 详细信息

随着硫化镍矿的日益枯竭,开发利用红土镍矿越来越受到人们的重视。本文介绍了全球镍资源和红土镍矿资源开发利用的现状。以减小环境污染、提高镍、铁金属化率为目的,对含镍0.82%,含铁9.67%的硅镁型红土镍矿进行气体还原,研究结果为硅镁型红土镍矿工业化应用提供理论依据。首先,开展了氢气和甲烷低温还原硅镁型红土镍矿的研究,考察了还原温度、还原时间、氢气浓度等因素对镍、铁金属化率的影响。结果表明:用氢气作为还原剂时,在还原温度为600℃、还原时间为90 min及氢气浓度为60 vol.%的条件下,红土镍矿中镍、铁金属化率分别达到88%和46%。当矿物粒度小于380 μm时,矿物粒径对镍、铁金属化率的影响并不明显;用甲烷作为还原剂时,在还原温度为700℃,反应时间为60 min,甲烷浓度为20vol.%的条件下,获得的还原产物中镍、铁的金属化率分别达到为91.17%和23.67%。经气基低温还原,矿物中的氧化镍几乎完全还原,部分氧化铁被还原为金属铁与镍形成了镍铁合金,大部分的氧化铁被还原为铁的低价氧化物,并且在还原过程中无定型含镁硅酸盐重结晶生成的镁橄榄石相(Mg2Si04)阻碍了镍、铁的还原。在最优条件下,用氢气和甲烷分别作为还原剂还原该红土镍矿时,所需甲烷浓度(20 vol.%)比氢气浓度(60 vol.%)低得多。其次,通过热重分析(TGA)方法对该红土镍矿进行一氧化碳还原研究。分别进行了程序升温还原(室温至1200℃、升温速率为10℃/min)和等温还原(500-1100℃)实验研究,采用模型拟合方法进一步确定等温还原实验中的速率控制步骤,通过改变CO流速和样品质量的两组TG实验,验证了CO通过红土镍矿样品层的扩散是控速环节。结果表明:随着还原温度从500℃升高到1100℃,还原速率不断增加,并且镁橄榄石相(Mg2Si04)的形成抑制了红土镍矿的还原;还原温度从700℃提高到1100℃的过程中形成越来越多的镍铁合金,随着反应的进行表观活化能从8.61 kJ/mol(α=0.2)增加到14.73 kJ/mol。

关键词：硅镁型红土镍矿气基还原金属化率镍铁动力学

硅镁型红土镍矿常压酸浸—净化—中和沉镍实验研究

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硅镁型红土镍矿常压酸浸—净化—中和沉镍实验研究

作者：王旭滨昆明理工大学

学位级别：硕士

随着全球镍消费量的增加,依赖硫化镍矿生产金属镍已经不能满足现今全球经济快速发展的需求,而且硫化镍矿的储量近些年来急剧减少,未来我们势必要把目光投向储量更大的红土镍矿。本文以实现红土镍矿中的有价金属资源综合回收利用为目的,... 详细信息

随着全球镍消费量的增加,依赖硫化镍矿生产金属镍已经不能满足现今全球经济快速发展的需求,而且硫化镍矿的储量近些年来急剧减少,未来我们势必要把目光投向储量更大的红土镍矿。本文以实现红土镍矿中的有价金属资源综合回收利用为目的,对含镍0.82%、铁9.67%的硅镁型红土镍矿进行了硫酸常压浸出、浸出液的除杂、净化液中和沉镍等实验研究,为硅镁型红土镍矿工业化应用提供理论依据。首先,开展了红土镍矿常压酸浸实验研究,考察了浸出时间、浸出温度、硫酸浓度、搅拌速度、液固比等因素对镍、铁浸出率的影响。结果表明:用硫酸作为浸出剂,在浸出时间9h、浸出温度85℃、硫酸浓度190g/L、搅拌速度260r/min、液固比6:1的最优条件下,镍、铁的浸出率分别达到94.7%、80.6%。其次,对浸出液进行黄钠铁矾法除铁实验研究,考察了除铁钠源的选择、除铁反应过程pH的控制区间、HO用量等因素对铁除去率和镍损失率的影响。结果表明:用量为4m L/L的双氧水对浸出液进行氧化预处理,选用NaSO作为除铁的钠源,溶液p H在1.6-2.2之间,反应时间1.5h,铁的去除率达到92.1%,镍的损失率为6.7%,滤液呈浅绿色、滤渣呈淡黄色,滤渣主相为黄钠铁矾[NaFe(SO)(OH)];除铁后滤液用氟化钠法除去溶液中的镁离子,在搅拌强度300r/min,溶液p H为5.5-6.0之间,氟化钠用量为25g/L的最优条件下,镁的去除率达到90.9%。除杂后净化液用中和水解法提镍,选用Na OH作为沉镍剂,在室温下,Na OH用量8g/L,产出淡绿色氢氧化镍,中和沉镍提取率达到95.1%。最后,为实现红土镍矿中有价金属Fe的综合回收利用,对黄钠铁矾渣进行了煅烧实验研究。结果表明:在720℃煅烧黄钠铁矾渣,煅烧时间2h,得到的煅烧产物为FeO,可作为钢铁原料,煅烧过程中产生的SO烟气可用于制备硫酸(SO+HO),实现了红土镍矿中有价金属Ni、Fe的综合回收利用。

关键词：硅镁型红土镍矿常压酸浸浸出率黄钠铁矾渣氢氧化镍

甲烷作用下硅镁型红土镍矿低温还原焙烧—磁选镍铁精矿

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矿冶 2018年第1期27卷 30-36页

作者：丁志广李博昆明理工大学冶金与能源工程学院昆明650093 昆明理工大学复杂有色金属清洁利用国家重点实验室昆明650093

选自云南元江的硅镁型红土镍矿在不同条件下进行甲烷低温还原,并通过磁选得到镍铁精矿。结果表明,还原温度在600~900℃,对镍和铁的品位和回收率影响很小,镍和铁的回收率随温度的变化趋势是一致的;镍和铁的品位及回收率随着还原时间的延... 详细信息

选自云南元江的硅镁型红土镍矿在不同条件下进行甲烷低温还原,并通过磁选得到镍铁精矿。结果表明,还原温度在600~900℃,对镍和铁的品位和回收率影响很小,镍和铁的回收率随温度的变化趋势是一致的;镍和铁的品位及回收率随着还原时间的延长逐渐增加;甲烷浓度的增加使得镍和铁的品位降低,回收率则增加;在还原温度为800℃、还原时间为90 min条件下,当硫酸钠的添加量从5%增加到20%时铁的品位和回收率逐渐减小,而镍的品位和回收率则逐渐增加。用X射线衍射(XRD)和扫描电镜及能谱(SEM-EDS)分析还原过程中硅镁型红土镍矿矿相和微观结构的变化,结果表明精矿主要是镍以及铁的氧化物,并且精矿中铁的品位远远高于镍的品位。

关键词：硅镁型红土镍矿甲烷低温还原磁选

添加镍铁精矿强化硅镁型红土镍矿还原焙烧研究

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添加镍铁精矿强化硅镁型红土镍矿还原焙烧研究

作者：聂超群昆明理工大学

学位级别：硕士

镍是现代工业和技术中的重要金属,由于其具有优良的物理化学性能,在不锈钢、耐热合金和储能系统等领域得到了广泛的应用。镍矿资源可以分为硫化镍矿和红土镍矿两大类,其中红土镍矿约占全球镍总储量的70%,硫化镍矿仅占30%。当前我国镍资... 详细信息

镍是现代工业和技术中的重要金属,由于其具有优良的物理化学性能,在不锈钢、耐热合金和储能系统等领域得到了广泛的应用。镍矿资源可以分为硫化镍矿和红土镍矿两大类,其中红土镍矿约占全球镍总储量的70%,硫化镍矿仅占30%。当前我国镍资源主要来源于硫化镍矿资源的开采,随着全球经济的快速发展,镍的需求量不断上涨,硫化镍矿资源快速消耗,储量丰富的红土镍矿开发利用迫在眉睫。本文针对云南元江硅镁型红土镍矿,通过化学元素分析、X射线衍射、电子扫描电镜等一系列分析检测手段,确定了其矿物成分、孔隙结构、物相组成并详细研究了程序升温过程中的物相变化规律,得到了原矿中镍的分布规律和特点,研究表明:原矿物相以包含结晶水的利蛇纹石为主,硅酸盐中的镍以类质同象形式存在。针对低品位硅镁型红土镍矿矿物成分独特、矿相结构复杂的问题,本研究提出一种利用低品位红土镍矿富集镍铁的方法,将镍铁精矿作为添加剂加入到低品位红土镍矿粉中,同时加入还原剂并进行还原焙烧,对实验参数进行研究。结果表明:添加镍铁精矿30%,无烟煤用量8%,氟化钙用量7%,还原温度1250℃,焙烧时间60min,在150m T条件下磁选,所得磁选产品中镍和铁的品位分别为8.62%和80.11%,镍和铁的回收率分别为98.76%和82.35%。磁选产品XRD分析显示所得磁选产品主要物相为镍铁合金,其次为镁橄榄石相。对比有无添加镍铁精矿对红土镍矿焙烧过程中物相转变的影响发现:镍铁精矿的加入改变了镍、铁氧化物反应途径,有利于促进利蛇纹石的结构破坏和尖晶石的形成,比镍、铁氧化物更易还原的铁镍尖晶石的生成和强化使目标组元还原前完成有效聚集,有利于镍铁合金的生成和聚合。根据SEM分析结果显示,添加镍铁精矿条件下,焙砂中的镍铁合金颗粒发生了聚集长大,有利于磁选回收。通过对添加镍铁精矿作用下原矿中的镍铁颗粒迁移行为研究,结果表明:加入的镍铁精矿对原矿中镍铁颗粒具有吸引作用,促进镍铁颗粒聚集、长大,形成大颗粒镍铁合金。

关键词：硅镁型红土镍矿镍铁精矿还原焙烧磁选镍铁合金

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红土镍矿浸出液除杂制备氢氧化镍

过程工程学报 2019年第4期19卷 721-727页

作者：聂超群王旭滨李博魏永刚王华昆明理工大学省部共建复杂有色金属资源清洁利用国家重点实验室云南昆明650093 昆明理工大学冶金节能减排教育部工程研究中心云南昆明650000

以低品位硅镁型红土镍矿硫酸浸出液为原料,用黄钠铁矾[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]除铁、NaF除镁、中和沉镍,考察了不同因素的影响。结果表明,添加4mL/L双氧水对浸出液氧化预处理、用Na2SO4为除铁钠源、控制溶液pH为1.6~2.2、反应时间1.5h的条... 详细信息

以低品位硅镁型红土镍矿硫酸浸出液为原料,用黄钠铁矾[Na2Fe6(SO4)4(OH)12]除铁、NaF除镁、中和沉镍,考察了不同因素的影响。结果表明,添加4mL/L双氧水对浸出液氧化预处理、用Na2SO4为除铁钠源、控制溶液pH为1.6~2.2、反应时间1.5h的条件下,铁去除率达92.1%,镍损失率为6.7%,滤渣主相为Na2Fe6(SO4)4(OH)12;除铁后滤液用NaF除去镁离子,最优条件为搅拌速率300 r/min、溶液pH=5.5~6.0及NaF用量25 g/L,镁去除率达90.9%,镍损失率为6.8%;除杂后净化液用中和水解法提镍,在室温下添加8g/LNaOH为沉镍剂,中和沉镍提取率达95.1%,得到纯度99.5%的Ni(OH)2产品,镍的综合回收率为82.70%。

关键词：硅镁型红土镍矿浸出液除杂中和沉镍

红土镍矿还原焙烧过程中镍铁颗粒聚集长大机制研究

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红土镍矿还原焙烧过程中镍铁颗粒聚集长大机制研究

作者：冯智昆明理工大学

学位级别：硕士

随着不锈钢行业耗材的增加和新能源行业的兴起,金属镍的消耗量也在持续增加,目前中国的原生镍消费量为世界第一,但国内镍矿资源短缺,镍产量严重不足,主要依靠进口。镍矿资源分为硫化镍矿和氧化镍矿(即红土镍矿),其中镍品位高的硫化镍矿... 详细信息

随着不锈钢行业耗材的增加和新能源行业的兴起,金属镍的消耗量也在持续增加,目前中国的原生镍消费量为世界第一,但国内镍矿资源短缺,镍产量严重不足,主要依靠进口。镍矿资源分为硫化镍矿和氧化镍矿(即红土镍矿),其中镍品位高的硫化镍矿约占全球镍资源的30%,而镍品位低的氧化镍矿约占70%,但是镍资源的加速消耗使得硫化镍矿的储量越来越低,开发储量丰富的氧化镍矿越来越重要。本研究旨在通过还原焙烧-磁选工艺从红土镍矿中获得镍品位高、粒径大的镍铁颗粒。针对国内某地低品位硅镁型红土镍矿,主要通过化学多元素元素分析、扫描电子显微镜观察、X射线衍射光谱和傅里叶变换红外光谱分析等检测分析方法对红土镍矿以及焙烧产物进行分析,并通过Image proplus图像软件对焙烧矿中镍铁颗粒粒径分布进行统计。对添加剂低品位镍铁精矿分析表明:精矿中镍、铁总含量达到43.31%(4.25%+38.06%),主要杂质为镁橄榄石,且含有微量的透闪石。通过对添加剂变量研究表明:当低品位镍铁精矿添加量为30%,CaF添加量为9%,无烟煤用量为8%,焙烧温度为1250℃,保温时间为60min,磁选强度为150m T时,得到镍品位为7.76%,铁品位为67.27%的镍铁精矿,此时镍的回收率98.90%,铁的回收率为85.17%。对SEM形貌图中镍铁颗粒粒径进行统计:低品位镍铁精矿和CaF的加入可以提高产物的平均镍铁颗粒尺寸,只添加低品位镍铁精矿时,红土镍矿仅出现烧结的情况,同时添加低品位镍铁精矿和CaF时,焙烧矿中出现固溶体。随着CaF用量增加,原矿中的硅酸盐结构发生改变,生成镁橄榄石和少量透闪石,导致体系熔渣熔点降低,有助于镍铁颗粒聚集长大。在添加剂用量确定时,对焙烧温度和保温时间变量研究表明:产物中镍、铁品位以及镍铁合金颗粒粒径随保温时间的延长增长缓慢,随温度的升高颗粒粒径增长更明显。以此建立了红土镍矿还原焙烧过程中镍铁颗粒生长动力学模型:Sellars简化模型、Sellars-Anelli型和Hillert模型,通过误差分析发现:Hillert模型对镍铁颗粒的生长预测精度最高。Hillert模型为d-d=6769.24×t×exp[-123990.6/(RT)],可以有效预测红土镍矿还原过程中的镍铁颗粒生长过程。

关键词：硅镁型红土镍矿镍铁精矿还原焙烧-磁选颗粒粒径颗粒生长动力学