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异丙醇铝中痕量硅杂质分离纯化研究

异丙醇铝中痕量硅杂质分离纯化研究

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作者：王明艳大连理工大学

学位级别：硕士

高纯氧化铝在工业上的要求日益升高,高纯异丙醇铝是生成高纯氧化铝的重要前驱体。但是,各种微量杂质都能影响高纯氧化铝在高技术领域中的应用。这里影响较为严重的是铁、硅等杂质,硅杂质导致氧化铝烧结体性能下降,SiO2将在氧化铝烧结过... 详细信息

高纯氧化铝在工业上的要求日益升高,高纯异丙醇铝是生成高纯氧化铝的重要前驱体。但是,各种微量杂质都能影响高纯氧化铝在高技术领域中的应用。这里影响较为严重的是铁、硅等杂质,硅杂质导致氧化铝烧结体性能下降,SiO2将在氧化铝烧结过程中形成不规则颗粒生长(AGG),这种不规则晶粒生长将增加外来缺陷结构,此结构支配在任何温度下的内在缺陷,最终影响氧化铝的性质。对于异丙醇铝中痕量硅杂质的纯化方法目前文献报道较少,因此急需找到一种分离纯化异丙醇铝中痕量硅杂质的有效方法。本文主要进行以下两个方面的研究:1. 对异丙醇铝中痕量硅杂质纯化方法研究这里主要采用的纯化方法为直接加添加剂到铝与异丙醇的反应中,后经减压蒸馏进行纯化的方法。首先尝试了各种添加剂的除硅效果,发现氧化镧是好的除硅试剂。然后,研究了氧化镧的添加量及反应时间对异丙醇铝中硅杂质的纯化效果影响,发现氧化镧与铝片的质量比为1:100,反应时间为6小时左右,生成的异丙醇铝中硅杂质含量从大于60 ppm降低到小于10 ppm(含量以氧化铝为基准),满足了现代工业对氧化铝纯度的要求。同时,对添加剂蒸馏法和传统的纯化方法进行经济效益比较,添加剂蒸馏法有很多其他方法无法比拟的优点,是一种较为理想的纯化方法。2. 探讨异丙醇铝中硅杂质的引入机理因为硅与醇在本实验条件下是惰性的,为了解释硅杂质是如何引入异丙醇铝中,进行了一系列尝试。经过实验分析,排除了环境、硅单质、二氧化硅及氧化膜等物质引入杂质的可能性,并参考文献内容,推测铝片中应为硅铝共晶参与了与异丙醇的反应。同时,分析了异丙醇铝中硅杂质的形态,经过沸点、红外、热重和核磁共振的测试,与文献数据比较,判断生成的硅为硅铝双金属醇盐(Al(Si(OPri)5) 3) 。对于这两种推断,还要进行进一步研究,找到确切的证据证明此推断。

关键词：异丙醇铝硅纯化硅铝共晶硅铝双金属醇盐

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