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工业性硅铝凝胶晶化特性研究

工业性硅铝凝胶晶化特性研究

基于地聚物体系的电解锰渣污染物的溶出风险及固化机理

全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议

作者：王家邦杨辉茅宇雄陈桂华王立旺浙江大学材料与科学工程学系

本文以铝胶和硅胶为原料,采用溶胶-凝胶方法进行了硅铝凝胶形成及晶化行为研究。研究表明:要形成稳定铝硅溶胶PH值必须控制在3以下,采用氨水和乙酰丙酮可调节胶凝时间,采用XRD和TEM研究了凝胶和不同温度热处理之后粉体组成和结构:从干... 详细信息

本文以铝胶和硅胶为原料,采用溶胶-凝胶方法进行了硅铝凝胶形成及晶化行为研究。研究表明:要形成稳定铝硅溶胶PH值必须控制在3以下,采用氨水和乙酰丙酮可调节胶凝时间,采用XRD和TEM研究了凝胶和不同温度热处理之后粉体组成和结构:从干凝胶至莫来石的整个相变过程首先是生成硅铝尖晶石,然后才是莫来石,所得到的粉体存在较为严重的二次团聚,在硅铝凝胶中引入氟化铝有助于莫来石晶须生成。

关键词：硅铝凝胶莫来石晶化

来源： cnki会议评论

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cnki会议

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中国环境科学 2023年第12期43卷 6465-6473页

作者：刘博何莉莉岳波孟棒棒王涛高红中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所北京100012 昆明理工大学建筑工程学院云南昆明650504

为降低电解锰渣(EMR)的潜在环境风险,采用了地质聚合反应对其进行固化稳定化处理,通过浸出毒性试验和BCR连续提取法试验确定电解锰渣基地聚物(EMRGP)的溶出风险,并借助于XRF、XRD、SEM-EDX和XPS等表征手段对固化机理进行探究.结果发现,E... 详细信息

为降低电解锰渣(EMR)的潜在环境风险,采用了地质聚合反应对其进行固化稳定化处理,通过浸出毒性试验和BCR连续提取法试验确定电解锰渣基地聚物(EMRGP)的溶出风险,并借助于XRF、XRD、SEM-EDX和XPS等表征手段对固化机理进行探究.结果发现,EMRGP浸出液中的Mn^(2+)和NH^(4+)浓度仅为0.005mg/L和0.996mg/L,满足相关标准的排放和再利用要求.BCR连续提取法试验结果显示EMRGP的溶出风险较低.在固化稳定化过程中,生成了硅铝凝胶,NH^(4+)以NH3挥发或以鸟粪石被沉淀,Mn^(2+)除被氧化成Mn^(3+)和Mn^(4+)外,还与其余重金属元素一同以氢氧化物沉淀形式,或以被硅铝凝胶吸附包裹的形式固定.这一方法显著减轻了EMR的潜在环境风险.

关键词：电解锰渣地聚物固化稳定化硅铝凝胶机理

以Si-Al凝胶、高岭土水热晶化合成多级孔道催化材料

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石油学报（石油加工） 2014年第1期30卷 32-37页

作者：郑淑琴甘杰任劭刘志刚姚华湖南理工学院化学化工学院湖南岳阳414000 湖南大学化学化工学院湖南长沙410083 湖南聚力催化剂股份有限公司湖南长沙410600

以硅铝凝胶为模板剂,在高岭土制浆过程中加入,经喷雾、焙烧后,在水热条件下晶化合成含有NaY分子筛和基质的多孔复合材料。采用X射线衍射法、N2静态吸附法对所合成的样品进行分析表征,考察了硅铝凝胶的加入量对NaY分子筛相对结晶度、n(Si... 详细信息

以硅铝凝胶为模板剂,在高岭土制浆过程中加入,经喷雾、焙烧后,在水热条件下晶化合成含有NaY分子筛和基质的多孔复合材料。采用X射线衍射法、N2静态吸附法对所合成的样品进行分析表征,考察了硅铝凝胶的加入量对NaY分子筛相对结晶度、n(SiO2)/n(Al2O3)以及复合材料孔道分布的影响。结果表明,随着硅铝凝胶加入量的增加,晶化产物在介孔范围内的孔容及比表面积均有较大幅度的提高,介孔分布也更为集中;当加入凝胶质量分数为10%时,介孔的孔容及比表面积达到最大,在20%时有所下降。在凝胶加入量为10%时,可以得到BET比表面积为480m2/g、总孔容为0.41mL/g、介孔孔容为0.22mL/g、介孔比表面积为98.9m2/g、结晶度为51.0%、n(SiO2)/n(Al2O3)为5.09的含有NaY分子筛和基质的多孔复合材料。

关键词：硅铝凝胶水热晶化 NaY分子筛多级孔道材料

以粉煤灰为原料两步法合成亚微米NaA型沸石

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硅酸盐学报 2008年第11期36卷 1638-1643页

作者：王春峰李健生韩卫清王连军孙秀云南京理工大学化工学院江苏210094

以粉煤灰为原料,采用两步法合成了亚微米NaA型沸石(Na12[Al12Si12O48].27H2O)。研究了晶化时间和NaOH溶液浓度对合成亚微米NaA型沸石的纯度、结晶度和粒度的影响。结果表明:晶化时间将影响NaA型沸石的纯度和结晶度;NaOH溶液浓度主要影... 详细信息

以粉煤灰为原料,采用两步法合成了亚微米NaA型沸石(Na12[Al12Si12O48].27H2O)。研究了晶化时间和NaOH溶液浓度对合成亚微米NaA型沸石的纯度、结晶度和粒度的影响。结果表明:晶化时间将影响NaA型沸石的纯度和结晶度;NaOH溶液浓度主要影响产物的粒径大小和粒度分布范围。通过优化合成条件,在5mol/L和6.67mol/LNaOH溶液浓度的条件下,由粉煤灰制备的硅铝凝胶,在100℃分别晶化4h和3h可合成骨架结构完好,结晶度高的亚微米NaA型沸石。合成的亚微米NaA型沸石的平均粒径分别为450nm和250nm,粒径分布范围(sizespan,SP)分别为3.84和2.44。合成产物的NH4+和Cu2+离子交换容量随着晶粒的减小而显著增加。

关键词：粉煤灰两步法亚微米沸石硅铝凝胶

以Si-Al凝胶、高岭土为原料水热晶化合成多级孔道催化材料的研究

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以Si-Al凝胶、高岭土为原料水热晶化合成多级孔道催化材料的研究

作者：甘杰湖南大学

学位级别：硕士

FCC催化剂是现代催化裂化炼油的核心技术，在FCC催化剂的所有组分中，NaY分子筛依然是最主要的活性组分。目前，FCC催化剂技术主要是围绕着原位晶化技术展开的，以高岭土原位晶化技术制备的催化剂是最常用的催化裂化催化剂，如何合成出... 详细信息

FCC催化剂是现代催化裂化炼油的核心技术，在FCC催化剂的所有组分中，NaY分子筛依然是最主要的活性组分。目前，FCC催化剂技术主要是围绕着原位晶化技术展开的，以高岭土原位晶化技术制备的催化剂是最常用的催化裂化催化剂，如何合成出含有发达的中孔结构，适中的酸性活性中心，是目前FCC催化剂技术发展的方向。本文以硅铝凝胶为模板，加入高岭土浆液中经喷雾干燥后形成微球，将微球在不同温度下焙烧，分别得到含活性硅的高土和含活性铝的偏土，以高土作为硅源，偏土作为铝源，再加入水玻璃、碱液、导向剂后按一定的比例进行原位晶化，得到了含NaY分子筛的催化剂，然后经稀土改性，在固定流化床装置(FFB)上对原料油进行催化裂化反应，考察其催化裂化性能。主要工作如下： 1.基于文献资料，考察了硅铝凝胶的形成条件，通过实验考察硅铝凝胶在高岭土浆液中的加入量，实验结果显示，硅铝凝胶的加入量最大为20％。超过此数值后高岭土浆液因过稠而不能进行喷雾成型。 2.通过考察合成体系中的HO/NaO、NaO/SiO和SiO/AlO对原位晶化合成NaY分子筛的影响，确定了最佳的晶化比例。结果显示，当HO/NaO为50、NaO/SiO为0.6、SiO/AlO为14左右时，其合成出的晶化产物有着良好的相对结晶度。 3.通过N2吸附脱附仪对不同的晶化产物进行孔分布的表征，结果证实，在加入凝胶后，晶化产物在介孔范围内的孔容及比表面均有较大幅度的上升，介孔分布更为集中;当加入的凝胶比例为10％时，其晶化产物的介孔的孔容及比表面达到最大，在20％时有所下降。 4.通过对原位晶化过程中不同晶化时间下体系液相中活性组分的浓度变化进行追踪发现：在晶化反应开始一小时后，液相中SiO浓度上升，到两小时时，SiO的浓度则保持在一定的波动而没有明显的下降或上升，维持在190g/L左右，而到晶化20小时后开始下降;AlO的浓度则一直在低浓度范围内徘徊;而NaO的浓度则逐渐下降。这与液相转变机理中活性组分的表述相一致。 5.通过对不同的硅铝凝胶加入量的高岭土微球原位晶化过程进行相对结晶度的检测，实验结果指出：当硅铝凝胶的加入量为10％时，高岭土微球开始发生原位晶化的时间最短，5％与20％时，高岭土微球开始发生原位晶化的时间相当，而没有加入硅铝凝胶的微球开始生成分子筛的时间最长。由于本体系中其它合成条件完全一样，而含有不同硅铝凝胶的高岭土微球在经碱抽提后，其在介孔范围内的比表面分别为47.7m2/g、67.5m2/g、81.7m2/g、59.2m2/g，这很好的说明了沸石的成核是通过高岭土微球对液相中有关组分的吸附与重组，是在微球内部表面与液相的界面上进行的。 6.通过对合成的四种催化剂进行原料油的裂化反应，考察了其催化裂化性能，结果显示：当加入的硅铝凝胶为10％时，所合成出来的催化剂较没有加入凝胶的催化剂，汽油收率提高3.02个百分点，转化率提高2.26个百分点，同时重油收率下降1.58个百分点，显示出催化剂具有优良的塔底油裂解能力和良好的产品选择性。这正是加入硅铝凝胶对催化剂的孔结构进行了调变，使得催化剂拥有了各级孔道的理想分布。

关键词：原位晶化硅铝凝胶 NaY分子筛介孔材料液相转变催化裂化

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小晶粒NaY分子筛的合成

小晶粒NaY分子筛的合成

作者：赵文江大连理工大学

学位级别：硕士

本文首先考察常规方法合成NaY分子筛的影响因素。发现合成晶种胶时，当温度不高于20℃时，可以得到小而多的胶粒。随着晶种胶老化时间的延长，产生的晶核增多。但当老化时间超过4天以后，添加晶种胶合成的NaY分子筛粒度不再明显减小。... 详细信息

本文首先考察常规方法合成NaY分子筛的影响因素。发现合成晶种胶时，当温度不高于20℃时，可以得到小而多的胶粒。随着晶种胶老化时间的延长，产生的晶核增多。但当老化时间超过4天以后，添加晶种胶合成的NaY分子筛粒度不再明显减小。晶化温度对分子筛的合成有很大的影响。当晶化温度为80℃时，反应凝胶依然保持无定形。当温度为100℃时，会部分转化为P型分子筛。为了合成纯的NaY分子筛，晶化温度选定为90℃。适宜的NaOH添加量为0.35g。本文在传统水热合成NaY分子筛的基础上，通过向合成体系中添加乙酸作为铝离子络合剂和添加吐温系列非离子表面活性剂两种方法合成了小晶粒NaY分子筛。向NaY分子筛合成体系中添加乙酸，晶化时乙酸根会与氢氧根一起与凝胶中的铝形成配合物，增大溶液中的铝离子浓度，有利于晶核的产生。但过量的乙酸会降低合成体系的碱度，不利于小晶粒NaY分子筛的形成。适宜的乙酸添加量为：摩尔比n(乙酸)／n(AlO)=1.5左右。在NaY分子筛的水热合成体系中，加入少量吐温系列非离子表面活性剂(包括吐温20、吐温40、吐温60和吐温80)，可以明显降低产品的粒度。其原因为：吐温在强碱条件下发生皂化反应，产生醇酐和酸钠皂，有利于降低NaY分子筛的表面能。但吐温40、吐温60和吐温80皂化后形成的棕榈酸钠、硬脂酸钠和油酸钠会与体系中的铝离子交换，形成不溶解于水的棕榈酸铝、硬脂酸铝和油酸铝。因此，最好的选择是吐温20。适宜的吐温20的添加量为摩尔比n(吐温20)／n((AlO)=0.2％～0.3％。分子筛的粒度为75nm左右。以二异丙苯的裂化反应考察小晶粒NaY分子筛的性能，通过添加稀土离子和水热处理改性，可以提高分子筛的骨架稳定性和催化性能。

关键词：小晶粒NaY 晶种胶硅铝凝胶老化时间老化温度乙酸吐温二异丙苯

有机颜料改性处理及其在木塑复合材料中的应用

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有机颜料改性处理及其在木塑复合材料中的应用

作者：黄前辉福建农林大学

学位级别：硕士

有机颜料是木塑复合材料(简称WPC)着色研究的主要着色剂之一,但有机颜料存在分散性差、耐候牢度不佳等问题,而对其进行改性处理是解决此问题的重要手段之一。本文首先以联苯胺黄G12(P.Y.12)为着色剂,研究茶梗粉、杉木粉以及竹粉3种木质... 详细信息

有机颜料是木塑复合材料(简称WPC)着色研究的主要着色剂之一,但有机颜料存在分散性差、耐候牢度不佳等问题,而对其进行改性处理是解决此问题的重要手段之一。本文首先以联苯胺黄G12(P.Y.12)为着色剂,研究茶梗粉、杉木粉以及竹粉3种木质原料填充高密度聚乙烯(HDPE)复合材料的力学性能和着色性能,并分别以酞菁蓝15:3(P.B.15:3)、P.Y.12、颜料红48:2(P.R.48:2)对复合材料进行着色处理,探讨颜料种类及其添加量对复合材料弯曲性能和表观颜色的影响;在此基础上,分别采用溶胶-凝胶法制备的纳米Si02及其与含氢硅油(PMHS)复合、硅铝凝胶对P.Y.12进行改性处理,通过FTIR、SEM观察以及热重分析表征其改性效果,同时采用改性颜料着色复合材料并进行紫外加速老化试验,探讨颜料改性对材料弯曲性能、热稳定性、表观颜色以及耐老化性能的影响。论文的主要结论如下:(1)茶梗粉、杉木粉与竹粉为填料分别与HDPE复合制备的WPC,其弯曲性能的大小次序为杉木粉/HDPE复合材料>竹粉/HDPE复合材料>茶梗粉/HDPE复合材料,且材料的外观颜色变化均较明显;3种有机颜料(P.B.15:3、P.Y.12、P.R.48:3)分别着色杉木粉/HDPE复合材料后,总色差△E*随颜料添加量的增加而增大;无论WPC是否着色处理,随紫外老化时间延长,材料表面裂隙增加,弯曲性能降低,明度指数L*与△E*均增大;但与未着色材料相比,颜料加入后使WPC的弯曲性能略有提高,且材料的耐紫外老化性能较好。(2)对溶胶-凝胶法制备的纳米SiO2及其与PMHS复合改性P.Y.12后的SEM观察、粒径测试及热分析表明,纳米SiO改性后颜料粒径增大,且耐热性能提高,但纳米SiO2与PMHS复合改性后,粒径较前者有所减小,改性使颜料的分散稳定性能提高。(3)纳米SiO2及其与PMHS复合改性的P.Y.12对WPC弯曲性能的影响较小,热分析表明当WPC中添加10%纳米SiO2改性颜料时其热稳定性能有较明显提高;紫外加速老化试验表明,添加10%纳米SiO2及其与PMHS复合改性颜料使WPC老化后弯曲性能的变化最小;WPC的总色差△ E*的变化也均小于添加未改性的颜料,其中20%纳米SiO2改性颜料对材料老化过程中颜色的稳定效果最好。(4)采用研磨法用硅铝凝胶对P.Y.12进行改性后,颜料粒径增大,但耐热性能提高不明显;改性颜料着色WPC后,其弯曲性能有所增大但变化总体较小,而WPC的L*、b*增加,其中经6%与9%硅铝凝胶改性后,b*分别较对照增加了 4.67%与5.63%;紫外加速老化试验表明,相同的老化时间内,硅铝凝胶改性颜料使WPC弯曲性能的降低幅度及其△ E*的变化幅度基本上小于添加未改性的颜料,其中9%硅铝凝胶改性颜料使WPC在老化期间△ E*的变化最小,对颜色的稳定效果较好。

关键词：木塑复合材料有机颜料纳米SiO2 硅铝凝胶紫外加速老化

MCM-22沸石气相转移法合成工艺及在整体式催化剂制备中应用的初步探讨

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MCM-22沸石气相转移法合成工艺及在整体式催化剂制备中应用的初步...

作者：穆致君北京化工大学

学位级别：硕士

本文采用气相转移法（VPT）对MCM-22沸石的合成工艺做了较系统的研究。运用XRD、SEM等分析手段对产物及硅铝凝胶前体进行表征，并对VPT法合成MCM-22的晶化机理作了探讨。基于此，首次将催化剂的合成和催化剂成型设计联合考虑，为制备整... 详细信息

本文采用气相转移法（VPT）对MCM-22沸石的合成工艺做了较系统的研究。运用XRD、SEM等分析手段对产物及硅铝凝胶前体进行表征，并对VPT法合成MCM-22的晶化机理作了探讨。基于此，首次将催化剂的合成和催化剂成型设计联合考虑，为制备整体式的沸石催化剂做了前期的准备工作。结果表明，不同硅源（硅酸、硅溶胶和硅酸钠）在150℃条件下晶化5-7天均可以得到结晶良好的纯MCM-22沸石，拓宽了原料来源。以硅酸为硅源时，干凝胶制备温度对凝胶结构及后期沸石的合成影响很大，80℃制备的干凝胶最有利于形成后期沸石合成时所需的某结构单元，温度过高或过低均会导致其它相的生成;随干凝胶中铝含量的降低，产物的相对结晶度略有提高，硅铝比在30～50范围内结晶良好。在低钠甚至无钠条件下，不同硅源均可成功合成出纯MCM-22，如此将大大简化后期催化剂的洗涤过程，降低成本。反应过程中，模板剂和H2O用量均少于或有一者少于正常用量的一半时，都会导致杂晶相的生成。压片成型后的干凝胶，晶化过程是在表面和内部同时进行的，压片过程中形成的二次孔有利于晶粒的生长，在晶体形成初期，晶片开始沿着垂直于表面的方向，由聚集在c轴方向的MCM-22晶片交互生

关键词： MCM-22 沸石气相转移硅源硅铝凝胶成型

粉煤灰制备单相态分子筛及对溶液中Cu^(2+)的吸附

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化工环保 2010年第6期30卷 539-543页

作者：孙霞黄丽平钱小军李健生淮海工学院化工学院江苏连云港222001 南京理工大学环境科学与工程系江苏南京210094

以粉煤灰为原料,采用两步水热合成法制备分子筛。对所制备的分子筛的晶体类型和形貌进行表征,研究了所制备分子筛对溶液中Cu^(2+)的吸附性能。实验结果表明:控制硅铝凝胶中的m(SiO_2):m(Al_2O_3)分别为1.7和2.9,可得到单相态NaA型分子筛... 详细信息

以粉煤灰为原料,采用两步水热合成法制备分子筛。对所制备的分子筛的晶体类型和形貌进行表征,研究了所制备分子筛对溶液中Cu^(2+)的吸附性能。实验结果表明:控制硅铝凝胶中的m(SiO_2):m(Al_2O_3)分别为1.7和2.9,可得到单相态NaA型分子筛和X型分子筛;硅铝凝胶在100℃的低温条件下晶化,有利于制备小粒径的NaA型分子筛;NaA型分子筛对Cu^(2+)的吸附容量大于X型分子筛;在25℃、溶液初始pH为3、Cu^(2+)质量浓度为50 mg/L、溶液体积为100 mL的条件下,NaA型分子筛最佳加入量为1.5 g,吸附30 min,Cu^(2+)去除率可达95.3%;NaA型分子筛对Cu^(2+)最大吸附容量为82.37 mg/g。

关键词：粉煤灰水热合成分子筛单相态硅铝凝胶吸附