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基于动态硅醚键的聚硅氧烷弹性体及其复合材料的制备与性能研究

基于动态硅醚键的聚硅氧烷弹性体及其复合材料的制备与性能研究

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作者：闫幸幸天津大学

学位级别：硕士

聚硅氧烷(PDMS)因具备优良的耐寒、耐热、绝缘等特性而被广泛应用于航空航天、电气电子等高科技领域。然而,传统的PDMS弹性体采用永久交联,失效后无法回收。在聚合物网络中引入动态共价键可以赋予弹性体可再加工性能,然而动态键的稳定... 详细信息

聚硅氧烷(PDMS)因具备优良的耐寒、耐热、绝缘等特性而被广泛应用于航空航天、电气电子等高科技领域。然而,传统的PDMS弹性体采用永久交联,失效后无法回收。在聚合物网络中引入动态共价键可以赋予弹性体可再加工性能,然而动态键的稳定性不足导致弹性体的热稳定性有所下降。此外,PDMS分子间相互作用力弱,导致弹性体的力学性能较差,往往不能满足实际需求。因此,研究兼具良好力学性能、可再加工性能与热稳定性的PDMS弹性体具有重要意义。针对上述问题,本文制备了基于硅醚键交联的新型PDMS弹性体。首先以氨丙基封端的PDMS、1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷以及异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备异氰酸酯基封端的聚合物长链。采用3-氨基-1,2-丙二醇修饰聚合物链末端,然后添加交联剂N,N’-双[(3-三甲氧基硅基)丙基]乙二胺构建基于硅醚键的动态交联网络。通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、溶胀测试和核磁氢谱(H NMR)等对弹性体结构进行了表征分析。交联得到的弹性体具有优异的力学性能,拉伸强度可达10.03 MPa,断裂伸长率约为402.13%,可以通过调整硅醚键含量来调控力学性能;热压三次后,弹性体的拉伸强度仍可达到原始样品的78%,材料具有良好的可再加工性能;此外,由于硅醚键良好的热稳定性,PDMS固有的耐热性能得以保留,初始热降解温度(T)最高可达322.2 C。弹性体还具有良好的透光性、耐水解性和形状记忆功能,拓宽了材料应用范围。此外,本文将多壁碳纳米管添加到弹性体中制备复合材料。该复合材料具有更高的拉伸强度(14.54 MPa),可再加工性能与热稳定性也得以保留。此外,复合材料良好的导电能力及其对金属的粘合能力使其有望作为可重复使用的导电粘合剂应用于电子工业领域。

关键词：聚二甲基硅氧烷硅醚键热稳定性复合材料

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动态硅醚交联聚硅氧烷弹性体的制备及性能研究

动态硅醚交联聚硅氧烷弹性体的制备及性能研究

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作者：冯炳维天津大学

学位级别：硕士

聚硅氧烷弹性体优异的热稳定性、耐寒性和化学稳定性使其在航天航空等多种极端环境下具有不可替代的价值。然而共价交联网络导致废旧的聚硅氧烷弹性体无法再加工与回收,这造成极大的资源浪费。动态交联的聚硅氧烷可以在外界刺激下实现... 详细信息

聚硅氧烷弹性体优异的热稳定性、耐寒性和化学稳定性使其在航天航空等多种极端环境下具有不可替代的价值。然而共价交联网络导致废旧的聚硅氧烷弹性体无法再加工与回收,这造成极大的资源浪费。动态交联的聚硅氧烷可以在外界刺激下实现再加工性和重塑性。然而与聚硅氧烷弹性体相比,不稳定的可逆动态键通常易在高温、紫外光等环境下断裂分解,影响基体固有的热稳定性,无法满足实际应用需求。本文对动态硅醚交换反应动力学进行了研究,利用氨基与异氰酸酯的高活性加成反应,合成含有γ位相邻有机脲基团的烷氧基硅烷(γ-UP)。利用γ-UP、正辛基三甲氧基硅烷(OTS)与苯甲醇的交换反应,探究了不同结构的烷氧基硅烷对动态硅醚交换反应速率的影响。结果表明,在反应12 h后与γ-UP反应的苯甲醇的转化率可达37.8%,而与OTS反应的苯甲醇的转化率只有22.8%,表明γ位相邻有机脲基团可催化硅醚交换反应,提高反应速率,为后续制备硅醚交联聚硅氧烷弹性体提供理论指导。在聚二甲基硅氧烷(PDMS)弹性体中构筑了动态硅醚交联网络,改变交联剂的用量可有效调控其机械性能。由于硅醚键优异的化学稳定性和热稳定性,该弹性体在多种溶剂中的溶胀率均小于10%,表现出优异的耐水解性和耐溶剂性。相比不含硅醚键的PDMS弹性体,该弹性体的初始降解温度提高了～30°C。与其他动态键交联PDMS弹性体相比,该弹性体也具有较高的初始降解温度,表现出优异的热稳定性。除此之外,由于γ位相邻有机脲结构的存在,该弹性体中硅醚交换反应具有更低的活化能,网络拓扑结构更易重排,从而在高温下具有出色的可再加工性。本文为在不牺牲热固性材料热稳定性的同时赋予其可再加工性提供了新思路。

关键词：聚二甲基硅氧烷硅醚键再加工性能热稳定性能

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基于脱硅化串联释放反应的氟离子荧光探针的设计、合成及性能研究

基于脱硅化串联释放反应的氟离子荧光探针的设计、合成及性能研究

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作者：陈曦上海应用技术大学

学位级别：硕士

阴离子的识别与传感在环境、食品检测及疾病控制等众多领域都有着重要的意义。氟离子作为体积最小且电负性最大的阴离子,在自然界和生物体内广泛存在。适量的氟离子可以治疗骨质疏松症,但是过量的氟离子对人体及环境都会造成伤害。因此... 详细信息

阴离子的识别与传感在环境、食品检测及疾病控制等众多领域都有着重要的意义。氟离子作为体积最小且电负性最大的阴离子,在自然界和生物体内广泛存在。适量的氟离子可以治疗骨质疏松症,但是过量的氟离子对人体及环境都会造成伤害。因此,设计合成出可以专一检测氟离子的荧光探针对于生命健康和环境保护都有不可替代的意义。在本课题组前期研究基础上结合文献,设计并合成了两类基于氟离子引发脱硅化反应的荧光探针,通过紫外可见光、荧光和核磁滴定等方法研究了探针对于阴离子的识别性能以及传感机理,具体研究如下:在第二章中,以1,8-萘酰亚胺为荧光团,OTBDPS为识别位点,设计并合成了基于脱硅化串联释放反应的氟离子荧光探针8a和8b。研究表明,探针8a与氟离子作用后,硅氧键裂解引发串联释放,最终暴露萘酰亚胺碳负离子并进一步自氧化成羰基,蓝色荧光淬灭。探针8b与氟离子作用后,发生脱硅化反应串联释放氧负离子,出现橙色荧光并产生60 nm的stokes位移。此外,探针8b可应用于试纸条中检测氟离子。在第三章中,以2-甲基喹啉为荧光团,OTBDPS为识别位点,设计并合成了一种可检测氟离子的Turn-On型荧光探针12a。进一步通过12a与碘甲烷反应得到喹啉盐探针12b,这是一种潜在的双位点阴离子探针——荧光Turn-Off型识别氟离子以及荧光Turn-On型识别醋酸根离子。对于氟离子的荧光检测限由13.39μM(12a)提高至80.73n M(12b)。与探针12a中常见的氟离子诱导脱硅反应相比,喹啉盐类探针12b能实现双结合位点与阴离子发生反应。对于氟离子识别过程,发生脱硅化串联释放反应,黄绿色荧光淬灭;但对于醋酸根离子识别过程,并未发生脱硅化反应,探针12b与2-甲基喹啉可能发生离子竞争。因此,最终发现了一种具有显著黄色荧光的可用于检测醋酸根离子的荧光Turn-On型探针12b。

关键词：硅醚键阴离子识别串联释放荧光探针萘酰亚胺喹啉

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